CN114213477B - 一种基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法，属于食品工业技术领域。所述方法为：将淀粉糖浆调配至20～30wt％，得到原料液，将所述原料液在模拟移动色谱设备上，以去离子水作为洗脱剂进行脱色处理。所述脱色处理的具体步骤为：步骤(a)：系统同时进原料液、进洗脱剂、出料；步骤(b)：物料不进不出、进行大循环；步骤(c)：只进洗脱剂进行小循环。利用本发明的方法进行脱色处理，淀粉糖浆脱色率达到70％以上并实现较高收率，显著提高产品质量。整个工艺运行成本低，生产能耗降低，并且自动化程度高；能够实现连续化工业生产，提升生产效率。

Description

一种基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法

技术领域

本发明属于食品工业技术领域，具体涉及一种基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法。

背景技术

淀粉糖是只利用含淀粉的粮食、薯类等为原料，经过酸法、酸酶法或酶法制取的糖，包括麦芽糖、葡萄糖、果葡糖浆等的统称。随着我国淀粉糖行业的不断发展，淀粉糖已被广泛应用于食品、医药、造纸等诸多行业，近年来，伴随着玉米深加工的发展、食品工业的发展以及酶制剂等生物技术的进步和人们消费结构的变化，我国淀粉糖行业取得了显著的发展，产量大幅增加，品种结构日益完善。

在玉米淀粉生产过程中需要对淀粉进行液化、糖化处理，得到的糖浆中还含有大量的大分子色素物质，为得到高品质的淀粉糖需要对糖液进行净化处理。活性炭脱色是淀粉糖生产工艺中最普遍和可靠的脱色手段之一。但是，这种方法存在着生产效率低、成本高、污染严重等问题，直接导致淀粉糖的生产成本居高不下，严重影响淀粉糖行业的发展。为改变这一现状，科研人员进行了大量的研究。中国专利CN202022428622.8公布了一种淀粉糖脱色系统、中国专利CN201920430644.2公布了一种淀粉糖脱色连续进料装置、中国专利CN201920925143.1公布了一种淀粉糖连续脱色装置、中国专利CN202021384108.2公布了一种淀粉糖脱色制备装置，类似的专利还有很多，这些专利解决了淀粉糖活性炭脱色过程中的实际问题，如操作方便、功能实用、操作的连续性高，提高了产品质量的稳定性，提高脱色效率、降低劳动强度，节省人力成本，降低生产成本。因此，可以看出这些技术均是在活性炭脱色工艺上的改进，并未能摆脱活性炭脱色的弊端。

此外，目前淀粉糖脱色的方法还有膜分离法、色谱柱分离法等。膜分离法存在着设备投入大，容易出现膜污染，需要经常杀菌和清洗，难以在工业上推广应用；色谱柱分离法的纯度和收率较高，但是其效率低下，溶剂消耗多，后续浓缩成本高，不适于工业化生产。随着市场竞争的日益激烈，现有淀粉糖浆脱色的技术已不能满足现有的技术需求，目前急需高效的工业化淀粉糖脱色方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法，解决淀粉糖浆无法高效率脱色的难题。

为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：

本发明的技术方案之一，一种基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法，将淀粉糖浆调配至20～30wt％，得到原料液，将所述原料液在模拟移动色谱设备上进行脱色处理。

原料液的浓度对脱色处理效果具有一定的影响，原料液的浓度过高，树脂分离脱色效果不好，原料液的浓度过低，生产成本高，为了在控制成本的前提下得到好的分离脱色效果，将原料液的浓度控制在20～30wt％。

进一步地，所述模拟移动色谱设备包括6根色谱柱，设置有进料口，进洗脱剂口，第一出料口，第二出料口，所述进洗脱剂口设置在所述第一出料口对应色谱柱的前端，所述进料口设置在所述第二出料口前一个色谱柱的前端，所述第一出料口和所述进料口之间间隔2根色谱柱。

进一步地，所述脱色处理的具体步骤为：

步骤(a)：同时进原料液、进洗脱剂、出料；

步骤(b)：物料不进不出、进行大循环；

步骤(c)：只进洗脱剂进行小循环。

进一步地，步骤(a)中从进料口进原料液，原料液进液量为单柱色谱柱体积的5～20％；从进洗脱剂口进洗脱剂，洗脱剂进液量为单柱色谱柱体积的10～20％；从第一出料口收集脱色后淀粉糖浆组分；从第二出料口收集色素组分。

淀粉糖浆中含有的色素组分大多为大分子化合物，模拟移动床色谱的固定相树脂对淀粉糖浆的吸附能力强于色素组分，利用这点可将淀粉糖浆与色素组分分离。

进一步地，步骤(b)中所述大循环的循环量为单柱色谱柱体积的25～35％。

进一步地，液流方向由柱1向柱6流动。

进一步地，步骤(c)中洗脱剂进液量为单柱色谱柱体积的5～20％，步骤(c)所述的小循环过程中从第二出料口收集色素组分。

利用模拟移动色谱进行淀粉糖浆脱色的步骤(a)-步骤(c)的工艺流程图如图1所示。

进一步地，完成步骤(a)-(c)的一轮脱色处理过程后，将所述进料口、进洗脱剂口、第一出料口、第二出料口按照液流方向依次移至下一柱，进行下一轮的脱色处理过程。

进一步地，所述液流方向为由柱1至柱6方向。

进一步地，脱色处理过程中，模拟移动色谱设备的工作温度为50～70℃，所述洗脱剂为去离子水。

工作温度不仅对淀粉糖浆原料液的浓度有影响，还对树脂的吸附效果，以及糖浆的颜色有影响，50～70℃的工作温度是综合考虑脱色效果和糖浆颜色后确定的。

进一步地，所述色谱柱的固定相为强酸性阳离子树脂。

进一步地，所述淀粉糖浆由玉米淀粉经液化、糖化制得，所述淀粉糖浆中含有麦芽糖、葡萄糖、寡糖和三糖。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明利用模拟移动色谱对淀粉糖浆进行脱色处理，和现有的利用活性炭等对淀粉糖浆进行脱色处理的方法相比，模拟移动色谱具有有占地面积小、进料浓度高、进料量大、洗脱剂用量少、产品纯度及收率高、出口浓度高等优势。采用本发明的方法对淀粉糖浆进行脱色处理时，淀粉糖浆的脱色率为60％～80％、收率为80～90％，脱色率和收率均较高，脱色处理过程中使用的模拟移动色谱设备只需6根色谱柱，降低设备投入，增加树脂利用率，简化操作步骤，能够连续化生产，提升生产效率，降低运行成本。本发明的基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法不仅保证了淀粉糖浆的高脱色效率和高收率，还在整个工艺成本的节约、工序步骤的简便、环保无污染等方面具有突出的优势。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为利用模拟移动色谱进行淀粉糖浆脱色的工艺流程图，其中1-6为色谱柱，D为洗脱剂去离子水，F为原料液，AD为脱色后淀粉糖浆组分，BD为色素组分。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。

关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

以下实施例中所使用的淀粉糖浆由玉米淀粉经液化、糖化制得。

实施例1

如图1所示，本实施例采用的模拟移动色谱设备由6根色谱柱(内径35mm、长度1000mm)组成，每根色谱柱的体积为1L，6根色谱柱的体积共6L，通过电磁阀控制进、出料。通过如下步骤实现淀粉糖浆的脱色处理：

(A)原料的调配：将经过滤处理后的淀粉糖浆，加水调配到浓度为25wt％，得到原料液；

(B)模拟移动色谱脱色：将上述得到的原料液经模拟移动色谱设备进行脱色，脱色方法如下：

(a)同时进原料液、进洗脱剂、出料：柱1进洗脱剂口进洗脱剂D(去离子水)，柱1下端第一出料口出组分AD(脱色后淀粉糖浆组分)；柱4进料口进原料液，柱5下端第二出料口出一部分的组分BD(色素组分)。进洗脱剂量为143.29mL，进原料液量为116.58mL；

(b)物料不进不出、进行大循环，液流方向为由柱1至柱6流动，循环量为273.00mL；

(c)只进洗脱剂去离子水进行小循环，柱1进洗脱剂口进洗脱剂，柱5下端第二出料口出另一部分组分BD(色素组分)，进洗脱剂量为113.66mL；

1号柱运行结束后按顺序重复以上三步，并且进料口、进洗脱剂口、第一出料口、第二出料口由柱1至柱6方向依次移至下一柱，以后皆照此程序操作。

其中，固定相为钠型强酸性阳离子树脂，工作温度为65℃；

本实施例采用模拟移动色谱技术对淀粉糖浆进行脱色，淀粉糖浆脱色率为74.2％、收率为84.5％(将一段时间内的AD均收集在一起，取大样，进行检测)。

实施例2

如图1所示，本实施例采用的模拟移动色谱设备由6根色谱柱(内径35mm、长度1000mm)组成，每根色谱柱的体积为1L，6根色谱柱的体积共6L，通过电磁阀控制进、出料。通过如下步骤实现淀粉糖浆的脱色处理：

(A)原料的调配：将经过滤处理后的淀粉糖浆，加水调配到浓度为30wt％，得到原料液；

(B)模拟移动色谱脱色：将上述得到的原料液经模拟移动色谱设备进行脱色，脱色方法如下：

(a)同时进原料液、进洗脱剂、出料：柱1进洗脱剂口进洗脱剂D(去离子水)，柱1下端出料口1出组分AD(脱色后淀粉糖浆组分)；柱4进料口进原料液，柱5下端第二出料口出一部分的组分BD(色素组分)。进洗脱剂量为128.96mL，进原料液量为104.87mL；

(b)物料不进不出、进行大循环，液流方向为由柱1至柱6流动，循环量为245.70mL；

(c)只进洗脱剂去离子水进行小循环，柱1进洗脱剂口进洗脱剂，柱5下端第二出料口出另一部分组分BD(色素组分)，进洗脱剂量为102.29mL；

1号柱运行结束后按顺序重复以上三步，并且进料口、进洗脱剂口、第一出料口、第二出料口由柱1至柱6方向依次移至下一柱，以后皆照此程序操作。

其中，固定相为钾型强酸性阳离子树脂，工作温度为60℃；

本实施例采用模拟移动色谱技术对淀粉糖浆进行脱色，淀粉糖脱色率为79.6％、收率82.7％。

实施例3

如图1所示，本实施例采用的模拟移动色谱设备由6根色谱柱(内径35mm、长度1000mm)组成，每根色谱柱的体积为1L，6根色谱柱的体积共6L，通过电磁阀控制进、出料。通过如下步骤实现淀粉糖浆的脱色处理：

(A)原料的调配：将经过滤处理后的淀粉糖浆，加水调配到浓度为20wt％，得到原料液；

(B)模拟移动色谱脱色：将上述得到的原料液经模拟移动色谱设备进行脱色，脱色方法如下：

(a)同时进原料液、进洗脱剂、出料：柱1进洗脱剂口进洗脱剂D(去离子水)，柱1下端第一出料口出组分AD(脱色后淀粉糖浆组分)；柱4进料口进原料液，柱5下端第二出料口出一部分的组分BD(色素组分)。进洗脱剂量为242.93mL，进原料液量为167.62mL；

(b)物料不进不出、进行大循环，液流方向为由柱1至柱6流动，循环量为300.30mL；

(c)只进洗脱剂去离子水进行小循环，柱1进洗脱剂口进洗脱剂，柱5下端第二出料口出另一部分组分BD(色素组分)，进洗脱剂量为219.07mL；

1号柱运行结束后按顺序重复以上三步，并且进料口、进洗脱剂口、第一出料口、第二出料口由柱1至柱6方向依次移至下一柱，以后皆照此程序操作。

其中，固定相为钠型强酸性阳离子树脂，工作温度为60℃；

本实施例采用模拟移动色谱技术对淀粉糖浆进行脱色，淀粉糖脱色率为68.5％、收率89.2％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法，其特征在于，将淀粉糖浆调配至20～30wt％，得到原料液，将所述原料液在模拟移动色谱设备上进行脱色处理；

所述模拟移动色谱设备包括6根色谱柱，设置有进料口，进洗脱剂口，第一出料口，第二出料口，所述进洗脱剂口设置在所述第一出料口对应色谱柱的前端，所述进料口设置在所述第二出料口前一个色谱柱的前端，所述第一出料口和所述进料口之间间隔2根色谱柱；

所述脱色处理的具体步骤为：

步骤(a)：同时进原料液、进洗脱剂、出料；

步骤(b)：物料不进不出、进行大循环；

步骤(c)：只进洗脱剂进行小循环；

步骤(a)中从进料口进原料液，原料液进液量为单柱色谱柱体积的5～20％；从进洗脱剂口进洗脱剂，洗脱剂进液量为单柱色谱柱体积的10～20％；从第一出料口收集脱色后淀粉糖浆组分；从第二出料口收集色素组分；

步骤(b)中所述大循环的循环量为单柱色谱柱体积的25～35％；

步骤(c)中洗脱剂进液量为单柱色谱柱体积的5～20％，步骤(c)所述的小循环过程中从第二出料口收集色素组分；

所述色谱柱的固定相为强酸性阳离子树脂；

所述淀粉糖浆由玉米淀粉经液化、糖化制得，所述淀粉糖浆中含有麦芽糖、葡萄糖、寡糖和三糖。

2.根据权利要求1所述的基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法，其特征在于，完成步骤(a)-(c)的一轮脱色处理过程后，将所述进料口、进洗脱剂口、第一出料口、第二出料口按照液流方向依次移至下一柱，进行下一轮的脱色处理过程。

3.根据权利要求1所述的基于模拟移动色谱的淀粉糖浆脱色方法，其特征在于，脱色处理过程中，模拟移动色谱设备的工作温度为50～70℃，所述洗脱剂为去离子水。