CN108300814A - 一种利用色谱工艺循环提纯制备高纯葡萄糖的方法 - Google Patents

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    • C07H3/06—Oligosaccharides, i.e. having three to five saccharide radicals attached to each other by glycosidic linkages

Abstract

本发明公开了一种利用色谱工艺循环提纯制备高纯葡萄糖的方法。以淀粉为原料，经过液化、糖化得到的糖化液，除杂、脱色、脱盐等工序后经蒸发浓缩进入模拟移动床色谱分离系统一，得到纯度为99.5％以上的高纯葡萄糖提取液和残液一。将残液一进行蒸发浓缩送入RO膜系统，然后进行蒸发浓缩，将浓缩液送入模拟移动床色谱分离系统二，经过模拟移动色谱分离系统二分离后，获得二次葡萄糖提取液和残液二。本发明采用色谱法工艺生产葡萄糖，不但解决了结晶葡萄糖收率低、生产周期长与母液外排的问题，而且分离出了母液中的低聚糖，提高经济价值。

Description

一种利用色谱工艺循环提纯制备高纯葡萄糖的方法
技术领域
本发明涉及葡萄糖提纯技术领域，特别是涉及一种利用色谱工艺循环提纯制备高纯葡萄糖的方法。
背景技术
传统工艺用淀粉制取葡萄糖的精制过程，通常需要经过过滤和离子交换工艺，去除料液中的杂质、蛋白、色素、灰分、离子等，使其净化，以便适用于食品、医药、化工等领域。然而，现有技术的糖化液经精制后，DX值达到96％左右，含约4％的杂糖，影响产品质量和应用，如生产药用注射级无水糖或药用维生素等，必须要经过2次以上结晶，母液产生量大，随着母液中杂质的累积，母液必须外排，否则会导致结晶产品质量和收率降低。
在实际工业化生产过程中，结晶葡萄糖的质量和收率受葡萄糖浆的纯度、浓度、温度、pH值及结晶控制的影响，糖浆中1份非葡糖糖成分影响4份葡糖糖结晶，即：DX值每提高1个百分点，葡萄糖结晶收率提高5个百分点。若需生产更高质量的结晶葡萄糖，需要至少2次结晶，第一次结晶的晶膏经母液分离、晶体溶解、精制、蒸发、重结晶等工序，增加设备、人力、能耗和物料染菌的机率。
因此，研发一种提纯葡萄糖的方法提高结晶收率，且降低母液浪费，是本发明需要解决的技术问题。
发明内容
本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种利用色谱工艺循环提纯制备高纯葡萄糖的方法。本发明采用色谱法工艺生产葡萄糖，不但解决了结晶葡萄糖收率低、生产周期长与母液外排的问题，而且分离出了母液中的低聚糖，提高经济价值。
本发明用色谱法提纯糖化液，通过模拟移动床色谱分离系统一，将糖化液提纯至99％以上，提余液作为糊精或麦芽糖生产的配料水，或者提余液经浓缩后当作母液出售。循环提纯技术工用二套色谱，第一套色谱提纯葡萄糖，第二套色谱提纯低聚糖，高纯葡萄糖得率高，同时副产品是50型低聚异麦芽糖。
本发明的一种利用色谱工艺循环提纯制备高纯葡萄糖的方法技术方案为，
(1)以淀粉为原料，经过液化、糖化得到的糖化液，除杂、脱色、脱盐等工序后经蒸发浓缩进入模拟移动床色谱分离系统一，得到纯度为99.5％以上的高纯葡萄糖提取液和残液一；
(2)将残液一进行蒸发浓缩送入RO膜系统，然后进行蒸发浓缩，将浓缩液送入模拟移动床色谱分离系统二，经过模拟移动色谱分离系统二分离后，获得二次葡萄糖提取液和残液二；
(3)二次葡萄糖提取液回收后与糖化液混合，经除杂、脱色、脱盐、蒸发浓缩后送入模拟移动床色谱分离系统一得到高纯葡萄糖提取液；(4)残液二，经RO膜系统回收水，然后经蒸发浓缩后得到低聚糖产品。
模拟移动床色谱分离系统一有4-6个色谱柱，采用K型树脂为吸附剂，用超纯水为洗脱剂，每个色谱柱设有1个进料口、1个出料口、1个系统内循环物料接口，糖化液在模拟移动床色谱分离系统一分离出高纯葡萄糖提取液。
模拟移动床色谱分离系统一次分离温度为60±2℃。
高纯葡萄糖提取液经蒸发浓缩到过饱和浓度，直接进行结晶生产无水葡萄糖或通过加氢氢化生产VC级山梨醇。
残液一为纯度80％的葡萄糖混合物。
模拟移动床色谱分离系统二是由六个色谱柱串联相接，成一首尾相连的闭合系统，采用钾型树脂作为吸附剂，用纯水作为洗脱剂，每个色谱柱装有一个进料口、一个进水口、一个循环物料出口、一个提取液AD出口、一个提余液BD出口，共五个口。
模拟移动床色谱分离系统二色谱分离温度为65±2℃。
残液二葡萄糖纯度为25％，经RO膜系统回收水，然后经蒸发浓缩后得到低聚糖产品。
本发明的有益效果为：本发明采用色谱法工艺生产葡萄糖，不但解决了结晶葡萄糖收率低、生产周期长与母液外排的问题，而且分离出了母液中的低聚糖，提高经济价值。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1
一种利用色谱工艺循环提纯制备高纯葡萄糖的方法：
(1)以淀粉为原料，经过液化、糖化等水解过程，糖化液中葡萄糖纯度(DX值)95％，除杂、脱色、脱盐等工序后经蒸发浓缩进入模拟移动床色谱分离系统一，得到纯度为99.5％以上的高纯葡萄糖提取液和残液一。残液一为纯度80％的葡萄糖混合物。
模拟移动床色谱分离系统一有4-6个色谱柱，采用K型树脂为吸附剂，用超纯水为洗脱剂，每个色谱柱设有1个进料口、1个出料口、1个系统内循环物料接口，糖化液在模拟移动床色谱分离系统一分离出高纯葡萄糖提取液。模拟移动床色谱分离系统一分离温度为60±2℃。
(2)高纯葡萄糖提取液经蒸发浓缩到过饱和浓度，直接进行结晶生产无水葡萄糖或通过加氢氢化生产VC级山梨醇。
(3)将残液一进行蒸发浓缩送入RO膜系统，然后进行蒸发浓缩，将浓缩液送入模拟移动床色谱分离系统二，经过模拟移动色谱分离系统二分离后，获得纯度为96％的二次葡萄糖提取液和残液二；
模拟移动床色谱分离系统二是由六个色谱柱串联相接，成一首尾相连的闭合系统，采用钾型树脂作为吸附剂，用纯水作为洗脱剂，每个色谱柱装有一个进料口、一个进水口、一个循环物料出口、一个提取液AD出口、一个提余液BD出口，共五个口。模拟移动床色谱分离系统二色谱分离温度为65±2℃。
(4)纯度为96％的二次葡萄糖提取液回收后与糖化液混合，经除杂、脱色、脱盐、蒸发浓缩后送入模拟移动床色谱分离系统一得到高纯葡萄糖提取液。
(5)残液二葡萄糖纯度为25％，经RO膜系统回收水，然后经蒸发浓缩后得到低聚糖产品。
本发明一次结晶收率52％以上，总糖收率107.5％以上。
与传统工艺相比，主要是减少制糖工序，节省用工成本、设备投资和过程物料消耗，提高一次结晶收率。从母液中分离低聚糖，提高母液经济价值。

Claims (8)

1.一种利用色谱工艺循环提纯制备高纯葡萄糖的方法，其特征在于，
(1)以淀粉为原料，经过液化、糖化得到的糖化液，除杂、脱色、脱盐等工序后经蒸发浓缩进入模拟移动床色谱分离系统一，得到纯度为99.5％以上的高纯葡萄糖提取液和残液一；
(2)将残液一进行蒸发浓缩送入RO膜系统，然后进行蒸发浓缩，将浓缩液送入模拟移动床色谱分离系统二，经过模拟移动色谱分离系统二分离后，获得二次葡萄糖提取液和残液二；
(3)二次葡萄糖提取液回收后与糖化液混合，经除杂、脱色、脱盐、蒸发浓缩后送入模拟移动床色谱分离系统一得到高纯葡萄糖提取液；
(4)残液二，经RO膜系统回收水，然后经蒸发浓缩后得到低聚糖产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用色谱工艺获得高纯葡萄糖的方法，其特征在于，步骤(1)中模拟移动床色谱分离系统一有4-6个色谱柱，采用K型树脂为吸附剂，用超纯水为洗脱剂，每个色谱柱设有1个进料口、1个出料口、1个系统内循环物料接口，糖化液在模拟移动床色谱分离系统一分离出高纯葡萄糖提取液。
3.根据权利要求1所述的一种利用色谱工艺获得高纯葡萄糖的方法，其特征在于，模拟移动床色谱分离系统一分离温度为60±2℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用色谱工艺获得高纯葡萄糖的方法，其特征在于，高纯葡萄糖提取液经蒸发浓缩到过饱和浓度，直接进行结晶生产无水葡萄糖或通过加氢氢化生产VC级山梨醇。
5.根据权利要求1所述的一种利用色谱工艺获得高纯葡萄糖的方法，其特征在于，残液一为纯度80％的葡萄糖混合物。
6.根据权利要求1所述的一种利用色谱工艺获得高纯葡萄糖的方法，其特征在于，步骤(2)中模拟移动床色谱分离系统二是由六个色谱柱串联相接，成一首尾相连的闭合系统，采用钾型树脂作为吸附剂，用纯水作为洗脱剂，每个色谱柱装有一个进料口、一个进水口、一个循环物料出口、一个提取液AD出口、一个提余液BD出口，共五个口。
7.根据权利要求1所述的一种利用色谱工艺获得高纯葡萄糖的方法，其特征在于，模拟移动床色谱分离系统二色谱分离温度为65±2℃。
8.根据权利要求7所述的一种利用色谱工艺获得高纯葡萄糖的方法，其特征在于，残液二葡萄糖纯度为25％。
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