CN107141301B

CN107141301B - 一种结晶异山梨醇的制备方法

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Publication number: CN107141301B
Application number: CN201710357390.1A
Authority: CN
Inventors: 李瑛�; 周日尤; 伍玉碧; 吴鹏; 曹媛; 杜小霞; 贾红程
Original assignee: NANJING KAITONG GRAIN BIOCHEMICAL R&D CO Ltd
Current assignee: NANJING KAITONG GRAIN BIOCHEMICAL R&D CO Ltd
Priority date: 2017-05-19
Filing date: 2017-05-19
Publication date: 2019-05-07
Anticipated expiration: 2037-05-19
Also published as: CN107141301A

Abstract

本发明涉及山梨醇深加工的技术领域，具体公开了一种结晶异山梨醇的制备方法。以固体山梨醇为原料，固体酸性分子筛为催化剂，使用熔融法制取异山梨醇反应液；将反应液稀释、过滤，得滤液和滤渣；滤渣为催化剂，回收利用；滤液为异山梨醇混合液，用脱色除离子和分离混合物装置对异山梨醇混合液进行处理，然后浓缩、常温水相法结晶、干燥，得到结晶异山梨醇。结晶异山梨醇的纯度在98%以上。本发明的结晶异山梨醇的制备方法具有工艺流程短，设备投资少，运行成本低，无酸碱和活性炭消耗等优点。

Description

一种结晶异山梨醇的制备方法

技术领域

本发明涉及山梨醇深加工的技术领域，具体涉及一种结晶异山梨醇的制备方法。

背景技术

异山梨醇作为山梨醇的二次脱水衍生物，是一种新型生物基材料、用途广泛的化工中间体，被誉为是仅次于聚乳酸的未来重要生物基化工原料。异山梨醇药用价值显著，广泛应用于医药、食品、化工、饲料添加剂等行业。异山梨醇的聚合物具有高的透明性和机械强度及可用于生产降解型聚合物的优点，进一步扩展了异山梨醇的应用领域。此外，由于异山梨醇具有独特的手性，可用于制备电子、国防等领域的液晶材料。日本也开始推广异山梨醇聚合材料在汽车上的应用。

异山梨醇常用山梨醇催化脱水得到，而其原料山梨醇可以通过葡萄糖催化加氢大量制备，使得异山梨醇的原料来源十分丰富，而且价格也十分低廉，异山梨醇因此成为唯一在工业上实现大批量生产的糖类二醇。

异山梨醇主要由山梨醇两步脱水法制备，该反应副反应多，在脱水生成异山梨醇的同时也生成多种一脱水产物、腐殖质等其他副产物，使得异山梨醇的提纯比较困难。异山梨醇反应液通常采用减压蒸馏获得异山梨醇粗品，再通过离子交换、有机溶剂萃取、重结晶及其相互组合的方法得到结晶异山梨醇。

CN101665497A公开了一种精制异山梨醇的方法，该方法采用减压蒸馏，从蒸馏塔的顶部得到异山梨醇精制液，再通过熔融结晶法获得结晶异山梨醇。该方法虽然获得的结晶异山梨醇的纯度可以达到99.5%以上，但是需要消耗大量的能源，而且熔融结晶操作工序复杂。

CN106279197A公开了一种异山梨醇反应溶液纯化和结晶的方法，该方法将反应液中和、脱色、离子交换，然后经两次模拟移动床色谱分离提纯异山梨醇，再经过低温水相结晶得到结晶异山梨醇。该方法需要对反应液进行加碱中和，增加了离子，增加了离子交换工序的负担，需要消耗大量的酸碱对离子交换柱进行再生；该方法需经3次浓缩：第一次从Bx10～30%浓缩到Bx30～50%然后第一次色谱分离；第一次色谱分离后又需从Bx20～25%浓缩到Bx30～50%，再进行第二次色谱分离；第二次色谱分离后再次从Bx20～25%浓缩到Bx70～90%，然后结晶。可见设备投资较大，同时该方法使用低温水相结晶得到结晶异山梨醇，能耗高，且需要冷冻剂冷却，结晶成本高。。

发明内容

针对上述异山梨醇反应液精制存在的不足，本发明提供了一种简易实用的异山梨醇反应液精制和结晶工艺，解决现有技术中提纯工艺复杂、能耗高、生产成本高和污染大的问题。

本发明所采取的具体技术方案为：高温反应，过滤回收催化剂，脱色除离子和分离，浓缩结晶，结晶母液分离。

1高温反应

以固体山梨醇为原料，固体酸性分子筛为催化剂，在压力为-0.02～-0.06MPa、温度为180℃、熔融状态下催化反应4小时，得到反应液。在熔融状态下进行催化反应，反应完成后，加入纯水稀释反应液，稀释至其质量百分比质量百分比为50～55%，得稀释液，此时稀释液流动性较较好。

2过滤回收催化剂

将所述稀释液过滤，收集滤液、滤渣。滤渣为反应所用的分子筛，将其回收利用。分子筛可重复使用5～8次。

3脱色除离子和分离

用脱色除离子和分离混合物装置对所述滤液进行脱色、除离子和分离处理。

所述脱色除离子和分离混合物装置由第1组色谱系统和第2组色谱系统组成：

(1)所述第1组色谱系统由1个色谱柱组成，色谱柱出口和进口之间通过助力泵、隔断阀、连接管和流量计五连接起来；所述色谱柱进口连接有洗脱剂阀VWW、料阀VFF；所述洗脱剂阀VWW和料阀VFF分别与洗脱剂总管和料总管连接；所述色谱柱出口连接有杂质阀VS、送料阀VFS；所述送料阀VFS连接至送料管，再与所述第2组色谱系统的料阀VF1~VFn连接；所述杂质阀VS连接杂质管；所述杂质管上安装有电导率仪，用于检测流出液的电导率；所述杂质管上还安装有流量计、流量调节阀，用于检测、调节流量；所述杂质管经流量调节阀后分成两个支路：杂质支路一经杂质总阀VS1后与S液槽连接；稀液支路经稀液总阀VX后与X液槽连接。

(2)所述第2组色谱系统由4个色谱柱串联组成，各个色谱柱之间有助力泵、隔断阀二和连接管；所述第2组色谱系统每个色谱柱进口连接有洗脱剂阀VW1~VWn、料阀VF1~VFn；所述洗脱剂阀和料阀分别与所述洗脱剂总管和所述送料管连接；所述第2组色谱系统每个色谱柱出口连接有提余液阀VM1~VMn、提取液阀VN1~VNn；所述提余液阀VM1~VMn与提余液管连接，所述提取液阀VN1~VNn与提取液管连接；所述提余液管上安装有电导率仪，用于检测流出液的电导率；所述提余液管还安装有流量计、流量调节阀，用于检测、调节流量；所述提余液管经过流量调节阀后分成两个支路：杂质支路二经杂质总阀VS2后与S液槽连接；提余液支路经C液总阀VC后与一脱水山梨醇液槽连接；所述提取液管上装有流量计、流量调节阀，用于检测、调节流量，然后经提取液支路后与异山梨醇液槽连接；

(3) 所述第1组色谱系统运行过程至少包含三个步骤：进料、洗脱、内循环；所述第2组色谱系统运行过程至少包含三个步骤：进料、洗脱、内循环；

(4)所述第1组色谱系统分离出色素和杂质离子，同时给第2组色谱系统供料；所述第2组色谱系统将混合物分离，同时也分离出部分色素和杂质离子；

(5)所述脱色除离子和分离混合物装置周期性运行，四个周期组成一个循环，周期一完成后，运行周期二，然后运行周期三、周期四，周期四完成后，返回周期一，循环进行；各周期中，第1组色谱系统的色谱柱均为Y1区；第2组色谱系统的4个色谱柱为Z1区、Z2区、Z3区和Z4区，且随着周期数的增加向前移动。

进一步的，所述脱色除离子和分离混合物装置运行的每个周期由七个步骤组成，每个周期的七个步骤如下：

步骤1：第1组色谱系统中，Y1进所述滤液，Y1出料；Y1出来的料液经送料管，成为第2组色谱系统的进料；第2组色谱系统中，Z1进纯水，Z1出提取液异山梨醇液，并经提取液管、流量计三、流量调节阀三，提取液支路，排入异山梨醇液槽；Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，色素、杂质离子液经提余液管、电导率仪二、流量计二、流量调节阀二、杂质总阀二VS2、杂质支路二，排入S液槽；

步骤2：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，并经送料管(121)，成为第2组色谱系统进料；第2组色谱系统，Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，并将色素、杂质离子液经提余液管、电导率仪二、流量计二、流量调节阀二，杂质总阀二VS2、杂质支路二，排入S液槽；

步骤3：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，并经杂质管、电导率仪一、流量计一、流量调节阀一、稀液控制阀VX、稀液支路，排入X液槽；第2组色谱系统，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液一脱水山梨醇液，并经提余液管、电导率仪二、流量计二、流量调节阀二、C液总阀VC、提余液支路，排入一脱水山梨醇液槽；

步骤4：第1组色谱系统，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱系统，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液一脱水山梨醇液，并经提余液管、电导率仪二、流量计二、流量调节阀二、C液总阀VC、提余液支路，排入一脱水山梨醇液槽；

步骤5：第1组色谱系统，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱系统，物料没有进出系统，进行内循环；

步骤6：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，此出料为富含色素、杂质离子液，经杂质管、电导率仪一、流量计一、流量调节阀一、杂质总阀一VS1，排入S液槽；第2组色谱系统，物料没有进出系统，进行内循环；

步骤7：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，此出料为稀混合物和色素杂质离子混合液，经杂质管、电导率仪一、流量计一、流量调节阀一、稀液总阀VX，排入X液槽；第2组色谱系统，物料没有进出系统，进行内循环。

进一步的，所述脱色除离子和分离混合物装置运行条件为：以水为洗脱剂，温度60~70℃；第1组色谱系统选用强酸性阳离子交换树脂，钠型树脂为吸附剂；第2组色谱系统选用强酸性阳离子交换树脂，钙型树脂为吸附剂；经分离，提取物异山梨醇液A电导率为20~50μs/cm，异山梨醇纯度90%～95%；提余物为一脱水产物溶液B，同时色素和离子被除去。

3浓缩结晶

将所述异山梨醇液A浓缩至质量百分比80～85%，得到浓缩液。将所述浓缩液自然冷却结晶，降温速率1~5℃/h，晶种加入量1%，搅拌，降温至20~25℃后，静置8 h，然后脱水、干燥，得结晶异山梨醇产品，其纯度为98.0～99.5%。

4结晶母液分离

为了回收异山梨醇，提高收率，将异山梨醇结晶母液用模拟移动床色谱分离装置进行分离。

分离条件为：以钙型阳离子树脂为吸附剂，以纯水为洗脱剂，分离温度40~70℃；分离得到富含异山梨醇液C的提取液和富含一脱水产物D的提余液；将富含异山梨醇液C的提取液与所述的异山梨醇液A合并。

本发明的一种结晶异山梨醇的制备方法，使用脱色除离子和分离混合物装置，同时实现脱色、除离子和多组份分离的效果，取代了传统活性炭脱色和传统离子交换，无需消耗活性炭、酸和碱，解决了脱色单元操作环境差、离子交换柱再生需要消耗大量酸碱，容易污染环境的问题，同时大大减少了设备投资和运行成本。

本发明所用的常温水相结晶，无需冷冻剂，只需要冷却水移除结晶放出的热量即可，降低了生产成本。

附图说明

图1为结晶异山梨醇的制备方法简图。

图2为脱色除离子和分离混合物装置装配图。第1组色谱系统由1个色谱柱组成，第2组色谱系统由4个色谱柱组成。

图3为脱色除离子和分离混合物装置周期一的运行过程七个步骤程序简图。色谱柱内黑体表明有物料流过。

图4为实施例1中异山梨醇反应液的高效液相色谱图。

图5为实施例2中经脱色除离子和分离混合物装置处理后的提取物异山梨醇液A的高效液相色谱图。

图6为实施例3中结晶异山梨醇的高效液相色谱图。

具体实施方式

以下结合附图，通过具体实施例进一步阐述本发明的结晶异山梨醇的制备方法。该实施案例仅为本发明所述内容的优化方案之一，本发明并不受到该实施例的任何限制。

实施例1

以固体山梨醇为原料，固体酸性分子筛为催化剂，在压力为-0.02～-0.06MPa、温度为180℃、熔融状态下催化反应4小时，得到反应液。

在熔融状态下进行催化反应，反应完成后，加入纯水稀释反应液，稀释至其质量百分比浓度为50～55%，得稀释液，此时稀释液流动性较较好。

实施例2

用脱色除离子和分离混合物装置对所述滤液进行脱色、除离子和分离处理。脱色除离子和分离混合物装置由第1组色谱系统和第2组色谱系统组成：

(1)所述第1组色谱系统由1个色谱柱组成，色谱柱一2出口和进口之间通过助力泵一41、隔断阀一1、连接管一3和流量计四54连接起来；所述色谱柱一2进口连接有洗脱剂阀一VWW、料阀一VFF；所述洗脱剂阀一VWW和料阀一VFF分别与洗脱剂总管11和料总管12连接；所述色谱柱一2出口连接有杂质阀VS、送料阀VFS；所述送料阀VFS连接至送料管121，再与所述第2组色谱系统的料阀一VF1~VFn连接；所述杂质阀VS连接杂质管15；所述杂质管15上安装有电导率仪一71，用于检测流出液的电导率；所述杂质管15上还安装有流量计一51、流量调节阀一61，用于检测、调节流量；所述杂质管15经流量调节阀一61后分成两个支路：杂质支路一34经杂质总阀一VS1后与S液槽连接；稀液支路经稀液总阀VX后与X液槽连接。

(2)所述第2组色谱系统由4个色谱柱串联组成，各个色谱柱之间有助力泵二42、隔断阀二21和连接管二23；所述第2组色谱系统每个色谱柱进口连接有洗脱剂阀二VW1~VWn、料阀二VF1~VFn；所述洗脱剂阀和料阀分别与所述洗脱剂总管11和所述送料管121连接；所述第2组色谱系统每个色谱柱出口连接有提余液阀VM1~VMn、提取液阀VN1~VNn；所述提余液阀VM1~VMn与提余液管13连接，所述提取液阀VN1~VNn与提取液管14连接；所述提余液管13上安装有电导率仪二72，用于检测流出液的电导率；所述提余液管13还安装有流量计二52、流量调节阀二62，用于检测、调节流量；所述提余液管13经过流量调节阀二62后分成两个支路：杂质支路二33经杂质总阀二VS2后与S液槽连接；提余液支路32经C液总阀VC后与一脱水山梨醇液槽连接；所述提取液管14上装有流量计三53、流量调节阀三63，用于检测、调节流量，然后经提取液支路31后与异山梨醇液槽连接；

步骤1：第1组色谱系统中，Y1进所述滤液，Y1出料；Y1出来的料液经送料管121，成为第2组色谱系统的进料；第2组色谱系统中，Z1进纯水，Z1出提取液异山梨醇液，并经提取液管14、流量计三53、流量调节阀三63，提取液支路31，排入异山梨醇液槽；Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，色素、杂质离子液经提余液管13、电导率仪二72、流量计二52、流量调节阀二62、杂质总阀二VS2、杂质支路二33，排入S液槽；

步骤2：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，并经送料管121，成为第2组色谱系统进料；第2组色谱系统，Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，并将色素、杂质离子液经提余液管13、电导率仪二72、流量计二52、流量调节阀二62，杂质总阀二VS2、杂质支路二33，排入S液槽；

步骤3：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，并经杂质管15、电导率仪一71、流量计一51、流量调节阀一61、稀液控制阀VX、稀液支路35，排入X液槽；第2组色谱系统，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液一脱水山梨醇液，并经提余液管13、电导率仪二72、流量计二52、流量调节阀二62、C液总阀VC、提余液支路32，排入一脱水山梨醇液槽；

步骤4：第1组色谱系统，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱系统，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液一脱水山梨醇液，并经提余液管13、电导率仪二72、流量计二52、流量调节阀二62、C液总阀VC、提余液支路32，排入一脱水山梨醇液槽；

步骤6：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，此出料为富含色素、杂质离子液，经杂质管15、电导率仪一71、流量计一51、流量调节阀一61、杂质总阀一VS1，排入S液槽；第2组色谱系统，物料没有进出系统，进行内循环；

步骤7：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，此出料为稀混合物和色素杂质离子混合液，经杂质管15、电导率仪一71、流量计一51、流量调节阀一61、稀液总阀VX，排入X液槽；第2组色谱系统，物料没有进出系统，进行内循环。

实施例3

将所述异山梨醇液A浓缩至百分比浓度80～85%，得到浓缩液。

将所述浓缩液自然冷却结晶，降温速率1~5℃/h，晶种加入量1%，搅拌，降温至20~25℃后，静置8 h，然后脱水、干燥，得结晶异山梨醇产品，其纯度为98.0～99.5%。

实施例4

本发明的实施例仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制。本领域技术人员可按本发明的方法实施多种方式的没有创造性的修改，但只要在本发明的权利要求范围内，都受到专利法的保护。

Claims

1.一种结晶异山梨醇的制备方法，包括：以固体山梨醇为原料，固体酸性分子筛为催化剂，在压力为-0.02～-0.06MPa、温度为180℃、熔融状态下催化反应4小时，得到反应液，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将所述反应液用纯水稀释至质量百分比浓度为50～55%，然后过滤，收集滤液，滤渣；

(2)用脱色除离子和分离混合物装置对所述滤液进行脱色、除离子和分离处理，得到富含异山梨醇液A的提取液和富含一脱水产物溶液B的提余液，色素和离子被除去；

(3)将所述异山梨醇液A浓缩、结晶、离心脱水、干燥，得到结晶异山梨醇产品，同时得到异山梨醇结晶母液；

(4)将所述异山梨醇结晶母液用模拟移动床色谱分离装置进行分离，得到富含异山梨醇液C的提取液和富含一脱水产物D的提余液；将富含异山梨醇液C的提取液与步骤(2)中所述的异山梨醇液A合并；

(a)所述第1组色谱系统由1个色谱柱组成，色谱柱一(2)出口和进口之间通过助力泵一(41)、隔断阀一(1)、连接管一(3)和流量计五(55)连接起来；所述色谱柱一(2)进口连接有洗脱剂阀一VWW、料阀一VFF；所述洗脱剂阀一VWW和料阀一VFF分别与洗脱剂总管(11)和料总管(12)连接；所述色谱柱一(2)出口连接有杂质阀VS、送料阀VFS；所述送料阀VFS连接至送料管(121)，再与所述第2组色谱系统的料阀一VF1~VFn连接；所述杂质阀VS连接杂质管(15)；所述杂质管(15)上安装有电导率仪一(71)，用于检测流出液的电导率；所述杂质管(15)上还安装有流量计一(51)、流量调节阀一(61)，用于检测、调节流量；所述杂质管(15)经流量调节阀一(61)后分成两个支路：杂质支路一(34)经杂质总阀一VS1后与S液槽连接；稀液支路经稀液总阀VX后与X液槽连接；

(b)所述第2组色谱系统由4个色谱柱串联组成，各个色谱柱之间有助力泵二(42)、隔断阀二(21)和连接管二(23)；所述第2组色谱系统每个色谱柱进口连接有洗脱剂阀二VW1~VWn、料阀二VF1~VFn；所述洗脱剂阀和料阀分别与所述洗脱剂总管(11)和所述送料管(121)连接；所述第2组色谱系统每个色谱柱出口连接有提余液阀VM1~VMn、提取液阀VN1~VNn；所述提余液阀VM1~VMn与提余液管(13)连接，所述提取液阀VN1~VNn与提取液管(14)连接；所述提余液管(13)上安装有电导率仪二(72)，用于检测流出液的电导率；所述提余液管(13)还安装有流量计二(52)、流量调节阀二(62)，用于检测、调节流量；所述提余液管(13)经过流量调节阀二(62)后分成两个支路：杂质支路二(33)经杂质总阀二VS2后与S液槽连接；提余液支路(32)经C液总阀VC后与一脱水山梨醇液槽连接；所述提取液管(14)上装有流量计三(53)、流量调节阀三(63)，用于检测、调节流量，然后经提取液支路(31)后与异山梨醇液槽连接；

(c) 所述第1组色谱系统运行过程至少包含三个步骤：进料、洗脱、内循环；所述第2组色谱系统运行过程至少包含三个步骤：进料、洗脱、内循环；

(d)所述第1组色谱系统分离出色素和杂质离子，同时给第2组色谱系统供料；所述第2组色谱系统将混合物分离，同时也分离出部分色素和杂质离子；

(e)所述脱色除离子和分离混合物装置周期性运行，四个周期组成一个循环，周期一完成后，运行周期二，然后运行周期三、周期四，周期四完成后，返回周期一，循环进行；各周期中，第1组色谱系统的色谱柱均为Y1区；第2组色谱系统的4个色谱柱为Z1区、Z2区、Z3区和Z4区，且随着周期数的增加向前移动;

所述脱色除离子和分离混合物装置运行的每个周期由七个步骤组成，每个周期的七个步骤如下：

步骤1：第1组色谱系统中，Y1进所述滤液，Y1出料；Y1出来的料液经送料管(121)，成为第2组色谱系统的进料；第2组色谱系统中，Z1进纯水，Z1出提取液异山梨醇液，并经提取液管(14)、流量计三(53)、流量调节阀三(63)，提取液支路(31)，排入异山梨醇液槽；Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，色素、杂质离子液经提余液管(13)、电导率仪二(72)、流量计二(52)、流量调节阀二(62)、杂质总阀二VS2、杂质支路二(33)，排入S液槽；

步骤2：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，并经送料管(121)，成为第2组色谱系统进料；第2组色谱系统，Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，并将色素、杂质离子液经提余液管(13)、电导率仪二(72)、流量计二(52)、流量调节阀二(62)，杂质总阀二VS2、杂质支路二(33)，排入S液槽；

步骤3：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，并经杂质管(15)、电导率仪一(71)、流量计一(51)、流量调节阀一(61)、稀液控制阀VX、稀液支路(35)，排入X液槽；第2组色谱系统，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液一脱水山梨醇液，并经提余液管(13)、电导率仪二(72)、流量计二(52)、流量调节阀二(62)、C液总阀VC、提余液支路(32)，排入一脱水山梨醇液槽；

步骤4：第1组色谱系统，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱系统，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液一脱水山梨醇液，并经提余液管(13)、电导率仪二(72)、流量计二(52)、流量调节阀二(62)、C液总阀VC、提余液支路(32)，排入一脱水山梨醇液槽；

步骤6：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，此出料为富含色素、杂质离子液，经杂质管(15)、电导率仪一(71)、流量计一(51)、流量调节阀一(61)、杂质总阀一VS1，排入S液槽；第2组色谱系统，物料没有进出系统，进行内循环；

步骤7：第1组色谱系统，Y1进纯水，Y1出料，此出料为稀混合物和色素杂质离子混合液，经杂质管(15)、电导率仪一(71)、流量计一(51)、流量调节阀一(61)、稀液总阀VX，排入X液槽；第2组色谱系统，物料没有进出系统，进行内循环；

第1组色谱系统选用强酸性阳离子交换树脂，钠型树脂为吸附剂；第2组色谱系统选用强酸性阳离子交换树脂，钙型树脂为吸附剂；经分离，提取物异山梨醇液A电导率为20~50μs/cm，异山梨醇含量90%～95%；提余物为一脱水产物溶液B。

2.根据权利要求1所述一种结晶异山梨醇的制备方法，其特征在于，所述脱色除离子和分离混合物装置运行条件为：以水为洗脱剂，温度60~70℃。

3.根据权利要求1所述一种结晶异山梨醇的制备方法，其特征在于：将异山梨醇液A浓缩至百分比浓度80～85%，得到浓缩液，将所述浓缩液自然冷却结晶，降温速率1~5℃/h，晶种加入量1%，搅拌，降温至20~25℃后，静置8 h，然后脱水、干燥，得98.0～99.5%结晶异山梨醇产品，同时得结晶母液。

4.根据权利要求1或3所述一种结晶异山梨醇的制备方法，将所述异山梨醇结晶母液用模拟移动床色谱分离装置进行分离，分离条件为：以钙型阳离子树脂为吸附剂，以纯水为洗脱剂，分离温度40~70℃；分离得到富含异山梨醇液C的提取液和富含一脱水产物D的提余液；将富含异山梨醇液C的提取液与步骤(2)中所述的异山梨醇液A合并。