CN106496077B - 一种从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：步骤1：将樟脑磺酸合成母液经过脱色过滤后，采用纯水配置成质量百分比为1％‑50％的水溶液；步骤2：将步骤1中将樟脑磺酸合成母液活性炭脱色后进行粗滤过滤去除合成母液中的杂质，步骤3：在5‑80℃条件下，进入装填有色谱介质的色谱柱，以纯水作为洗提剂洗提，分别收集洗提液和残留液，获得樟脑磺酸盐溶液和无机盐溶液步骤4：樟脑磺酸盐溶液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得樟脑磺酸溶液，然后通过浓缩、结晶得樟脑磺酸晶体。本发明所述的从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法，从樟脑磺酸合成母液中回收樟脑磺酸，具有较高经济价。
Description
技术领域
本发明涉及樟脑磺酸生产领域，特别是涉及一种从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法。
背景技术
樟脑主要存在于樟树植物樟木材、姜科植物和山姜种子中，是医药、日用及国防工业不可缺少的原料。根据其来源的不同，樟脑主要分为天然和合成两大类。天然樟脑主要从樟科植物精油中提取获得，一般具有右旋光活性；合成樟脑是从松节油经过异构化、乙酸加成酯化、水解和脱氢等主要化学反应过程制成，是消旋体。
樟脑磺酸是樟脑的衍生物，具有手性对应体结构，根据其光学特性可分为左、右旋结构，广泛应用于医药、轻工和日化等行业。樟脑磺酸母液制备樟脑磺酸之后，母液中还含有樟脑磺酸盐和其他无机盐，目前通常的做法是将樟脑磺酸母液直接排放，在造成污染的同时也浪费了资源。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于设计一种能够简单有效的从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸等有效成分的从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：步骤1：将樟脑磺酸合成母液经过脱色过滤后，采用纯水配置成质量百分比为1％-50％的水溶液；
步骤2：将樟脑磺酸合成母液粗品进行粗滤过滤去除合成母液中的杂质；
步骤3：在5-80℃条件下，进入装填有色谱介质的色谱柱，以纯水作为洗提剂洗提，分别收集洗提液和残留液，获得樟脑磺酸盐溶液和无机盐溶液两种产物，所述的色谱介质为层析树脂、大孔树脂或凝胶树脂；
步骤4：樟脑磺酸盐溶液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得樟脑磺酸溶液，然后通过浓缩、结晶得樟脑磺酸晶体。
优选的，所述的色谱柱的温度在0-80℃，柱径高比为1:1-1:20，进料量为0.05BV-2BV，进料质量浓度为1％-50％，洗提速度为0.1BV/h-5BV/h。
优选的，所述的粗滤过滤为采用陶瓷膜过滤、有机超滤膜和纳滤膜过滤。
优选的，步骤3所得的樟脑磺酸盐溶液，还包括进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析的步骤，再进入连续离子交换系统中进行连续离子交换。
优选的，所述的色谱柱进行色谱分离的形式包括真实移动床色谱、模拟移动床色谱或间歇式色谱的色谱柱。
优选的，步骤1所述的脱色过滤为活性炭脱色过滤。
进一步，所述的无机盐包括硫酸铵、氯化铵、硫酸钠、氯化钠。
优选的，所述的纯水为自来水、去离子水、脱盐水或蒸馏水。
优选的，所述的色谱柱的温度控制方式为恒温色谱方式或者变温色谱方式。
优选的，所述的樟脑磺酸母液中，樟脑磺酸盐和无机盐两者的质量比例为99：1-1：99。
优选的，步骤4中所述的浓缩为反渗透浓缩和机械式蒸汽再压缩浓缩。
采用上述技术方案，本发明所述的从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法，使用以色谱分离为核心的分离方法，首次介入樟脑磺酸合成母液回收领域，从樟脑磺酸合成母液中回收樟脑磺酸盐和无机盐，然后再将樟脑磺酸盐通过连续离子交换、浓缩结晶得樟脑磺酸晶体，具有选择性好、分离度好、工艺简单、樟脑磺酸纯度高等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
本发明所述的樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸盐的方法，包括以下步骤：
步骤1：步骤1：将樟脑磺酸合成母液经过脱色过滤后，采用纯水配置成质量百分比为1％-50％的水溶液；
步骤2：将步骤1中樟脑磺酸合成母液粗品进行粗滤过滤去除合成母液中的杂质，粗滤可以采用陶瓷膜过滤、有机超滤膜和纳滤膜过滤；
步骤3：在5-80℃条件下，进入装填有色谱介质的色谱柱，以纯水作为洗提剂洗提，分别收集洗提液和残留液，获得樟脑磺酸盐溶液和无机盐溶液两种产物，所述的色谱介质为层析树脂、大孔树脂或凝胶树脂；
此外，色谱柱进行色谱分离的形式包括真实移动床色谱、模拟移动床色谱或间歇式色谱的色谱柱，无机盐包括硫酸铵、氯化铵、硫酸钠、氯化钠；纯水为去离子水、脱盐水或蒸馏水；色谱柱的温度控制方式为恒温色谱方式或者变温色谱方式；
具体结果如下：
步骤4：将步骤3得到的樟脑磺酸盐溶液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得樟脑磺酸溶液，然后通过浓缩、结晶得樟脑磺酸晶体，其纯度大于99％。
由以上可知，采用上述技术方案，本发明所述的从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法，使用以色谱分离为核心的分离方法，首次介入樟脑磺酸合成母液回收领域，从樟脑磺酸合成母液中回收樟脑磺酸盐和无机盐，然后再将樟脑磺酸盐通过连续离子交换、浓缩结晶得樟脑磺酸晶体，具有选择性好、分离度好、工艺简单、樟脑磺酸纯度高等优点。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。
Claims (10)
1.一种樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将樟脑磺酸合成母液经过脱色过滤后，采用纯水配置成质量百分比为1％-50％的水溶液；
步骤2：将樟脑磺酸合成母液粗品进行粗滤过滤去除合成母液中的杂质；
步骤3：在5-80℃条件下，进入装填有色谱介质的色谱柱，以纯水作为洗提剂洗提，分别收集洗提液和残留液，获得樟脑磺酸盐溶液和无机盐溶液两种产物，所述的色谱介质为层析树脂、大孔树脂或凝胶树脂；
步骤4：樟脑磺酸盐溶液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得樟脑磺酸溶液，然后通过浓缩、结晶得樟脑磺酸晶体。
2.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸盐的方法，其特征在于，所述的色谱柱的温度在0-80℃，柱径高比为1:1-1:20，进料量为0.05BV-2BV，进料质量浓度为1％-50％，洗提速度为0.1BV/h-5BV/h。
3.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸盐的方法，其特征在于，所述的粗滤过滤为采用陶瓷膜过滤、有机超滤膜和纳滤膜过滤。
4.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸盐的方法，其特征在于，步骤3所得的樟脑磺酸盐溶液，还包括进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析的步骤，再进入连续离子交换系统中进行连续离子交换。
5.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸盐的方法，其特征在于，所述的色谱柱进行色谱分离的形式包括真实移动床色谱、模拟移动床色谱或间歇式色谱的色谱柱。
6.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸盐的方法，其特征在于，所述的无机盐包括硫酸铵、氯化铵、硫酸钠、氯化钠。
7.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸盐的方法，其特征在于，所述的纯水为自来水、去离子水、脱盐水或蒸馏水。
8.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸盐的方法，其特征在于，所述的色谱柱的温度控制方式为恒温色谱方式或者变温色谱方式。
9.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸盐的方法，其特征在于，所述的樟脑磺酸母液中，樟脑磺酸盐和无机盐两者的质量比例为99：1-1：99。
10.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸盐的方法，其特征在于，步骤4中所述的浓缩为反渗透浓缩和机械式蒸汽再压缩浓缩。
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