CN105461596B - 一种由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的清洁生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的生产工艺，包括如下步骤：步骤1：原料液进行陶瓷膜过滤，得陶瓷膜透析液；步骤2：陶瓷膜透析液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得樟脑磺酸溶液，所述的连续离子交换系统的分离单元内填充强酸型阳离子交换树脂；步骤3：樟脑磺酸溶液进行反渗透浓缩，得樟脑磺酸浓缩液；步骤4：樟脑磺酸浓缩液进行机械式蒸汽再压缩浓缩后，再通过结晶、离心分离、晶体干燥得樟脑磺酸晶体。采用本发明所述的由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的清洁生产工艺所生产的樟脑磺酸晶体，纯度可以达到99.5％以上，达到医药级的樟脑磺酸水平，具有收率高、工序简单、转化效果好、产品纯度高、设备紧凑、占地面积小等优点。
Description
技术领域
本发明涉及樟脑磺酸生产领域，特别是涉及一种由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的生产工艺。
背景技术
樟脑主要存在于樟树植物樟木材、姜科植物和山姜种子中，是医药、日用及国防工业不可缺少的原料。根据其来源的不同，樟脑主要分为天然和合成两大类。天然樟脑主要从樟科植物精油中提取获得，一般具有右旋光活性；合成樟脑是从松节油经过异构化、乙酸加成酯化、水解和脱氢等主要化学反应过程制成，是消旋体。
樟脑磺酸是樟脑的衍生物，具有手性对应体结构，根据其光学特性可分为左、右旋结构，广泛应用于医药、轻工和日化等行业。目前，化工合成樟脑磺酸主要是通过先合成樟脑磺酸钠或樟脑磺酸铵溶液，然后在通过固定床进行连续离子交换制得樟脑磺酸溶液；往往存在着生产周期长，总收率相对较低，产品纯度差还需进一步分离纯化等缺点。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于设计一种收率高、工序简单、转化效果好、产品纯度高的由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的生产工艺。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为:一种由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：原料液进行陶瓷膜过滤，得陶瓷膜透析液；
步骤2：陶瓷膜透析液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得樟脑磺酸溶液，所述的连续离子交换系统的分离单元内填充强酸型阳离子交换树脂；
步骤3：樟脑磺酸溶液进行反渗透浓缩，得樟脑磺酸浓缩液；
步骤4：樟脑磺酸浓缩液进行机械式蒸汽再压缩浓缩(MVR浓缩)后，再通过结晶、离心分离、晶体干燥得樟脑磺酸晶体。
优选的，所述的连续离子交换系统内置30个分离单元，所述的连续离子交换系统分成七个区域，每个区域组成如下：
转化区：包含6个分离单元，分为两段，前段包含3个分离单元，后段包含3个分离单元，原料液正向串联进入前段3个分离单元后，其流出液与转化水洗区中的流出液混合入中间罐中，中间罐中的料液再正向串联进入后段的3个分离单元，收集最后一个分离单元出液，得樟脑磺酸溶液；
转化水洗区：包含4个分离单元，经过转化区转化后的分离单元进入转化水洗区，采用正向串联进纯水，进行水洗，收集转化水洗区的料液进入中间罐中；
碱再生区：包含6个分离单元，分成两段，前段包括3个分离单元，后段包括3个分离单元，转化水洗区水洗后的分离单元，前段3分离单元正向进碱溶液再生，前段流出液进入稀碱罐与再生水洗区的再生水洗液混合，得稀碱液，后段3个分离单元正向串联进稀碱罐中的稀碱液再生；
碱再生水洗区：包含4个分离单元，经碱再生区再生后的分离单元，采用正向串联方式进纯水水洗，再生水洗液进入稀碱罐中；
酸再生区：包含6个分离单元，分成两段，前段包括3个分离单元，后段包括3个分离单元，碱再生水洗区水洗后的分离单元，前段3分离单元正向进酸溶液再生，前段流出液进入稀酸罐与酸再生水洗区的再生水洗液混合，得稀酸液，后段3个分离单元正向串联进稀酸罐中的稀酸液再生；
酸再生水洗区：包含3个分离单元，经酸再生区再生后的分离单元，采用正向串联方式进纯水水洗，再生水洗液进入稀酸罐中；
料顶水区：包含1个分离单元，采用逆向进料方式，用转化后得到的樟脑磺酸溶液作为进料将留在分离单元内的水用樟脑磺酸溶液直接顶洗出来，以提高产品的浓度，被顶出的水可以回用到该系统；经料顶水区处理后的分离单元，进入转化区循环处理。
优选的，所述的原料液为浓度为15-30％的樟脑磺酸铵溶液。
优选的，所述的陶瓷膜过滤所采用的陶瓷膜的过滤孔径是50-200nm。
优选的，还包括将连续离子交换产生的废水通过电渗析技术处理得电渗析淡水，再将电渗析淡水进行反渗透过滤后回用，电渗析浓水通过MVR浓缩干燥的步骤。
采用本发明所述的由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的生产工艺所生产的樟脑磺酸晶体，纯度可以达到99.5％以上，达到医药级的樟脑磺酸水平，具有收率高、工序简单、转化效果好、产品纯度高、设备紧凑、占地面积小等优点。
附图说明
图1为本发明所述的由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的生产工艺流程示意图；
图2为本发明所述的连续离子交换系统示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。
如图1、图2所示，本发明所述的由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的生产工艺，包括如下步骤：
步骤1：原料液进行陶瓷膜过滤，用陶瓷膜过滤去除不溶解物质与悬浮物，减少树脂的污染与再生频次，得陶瓷膜透析液；原料液为浓度为15-30％的樟脑磺酸钠溶液或樟脑磺酸铵溶液；陶瓷膜过滤所采用的陶瓷膜的过滤孔径是50-200nm；
步骤2：陶瓷膜透析液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得樟脑磺酸溶液，所述的连续离子交换系统的分离单元内填充强酸型阳离子交换树脂；
具体的，如图2所示，所述的连续离子交换系统内置30个分离单元，所述的连续离子交换系统分成七个区域，每个区域组成如下：
转化区(5#-10#)：包含6个分离单元，分为两段，前段包含3个分离单元(5#-7#)，后段包含3个分离单元(8#-10#)，原料液正向串联进入前段3个分离单元后，其流出液与转化水洗区中的流出液混合入中间罐中，中间罐中的料液再正向串联进入后段的3个分离单元，收集最后一个分离单元出液，得樟脑磺酸溶液；
转化水洗区(1#-4#)：包含4个分离单元，经过转化区转化后的分离单元进入转化水洗区，采用正向串联进纯水，进行水洗，收集转化水洗区的料液进入中间罐中；
碱再生区(25#-30#)：包含6个分离单元，分成两段，前段包括3个分离单元(25#-27#)，后段包括3个分离单元(28#-30#)，转化水洗区水洗后的分离单元，前段3个分离单元正向进碱溶液再生，前段流出液进入稀碱罐与再生水洗区的再生水洗液混合，得稀碱液，后段3个分离单元正向串联进稀碱罐中的稀碱液再生；
碱再生水洗区(21#-24#)：包含4个分离单元，经碱再生区再生后的分离单元，采用正向串联方式进纯水水洗，再生水洗液进入稀碱罐中；
酸再生区(15#-20#)：包含6个分离单元，分成两段，前段包括3个分离单元(15#-17#)，后段包括3个分离单元(18#-20#)，碱再生水洗区水洗后的分离单元，前段3分离单元正向进酸溶液再生，前段流出液进入稀酸罐与酸再生水洗区的再生水洗液混合，得稀酸液，后段3个分离单元正向串联进稀酸罐中的稀酸液再生；
酸再生水洗区(12#-14#)：包含3个分离单元，经酸再生区再生后的分离单元，采用正向串联方式进纯水水洗，再生水洗液进入稀酸罐中；
料顶水区(11#)：包含1个分离单元，采用逆向进料方式，用转化后得到的樟脑磺酸溶液作为进料将留在分离单元内的水用樟脑磺酸溶液直接顶洗出来，以提高产品的浓度，被顶出的水可以回用到该系统；经料顶水区处理后的分离单元，进入转化区循环处理；
步骤3：樟脑磺酸溶液进行反渗透浓缩，得樟脑磺酸浓缩液；
步骤4：樟脑磺酸浓缩液进行机械式蒸汽再压缩浓缩(MVR浓缩)后，再通过结晶、离心分离、晶体干燥得樟脑磺酸晶体。
实施例1
其中：步骤1中的原料液采用25％的樟脑磺酸铵溶液，采用孔径为50nm的陶瓷膜；步骤2中的强酸型阳离子交换树脂为732强酸型阳离子交换树脂，盐酸为浓度为5％的盐酸、氢氧化钠为浓度为4％氢氧化钠；
实施例2
其中：步骤1中的原料液采用15％的樟脑磺酸铵溶液，采用孔径为100nm的陶瓷膜；步骤2中的强酸型阳离子交换树脂为732强酸型阳离子交换树脂，盐酸为浓度为5％的盐酸、氢氧化钠为浓度为4％氢氧化钠；
实施例3
其中：步骤1中的原料液采用30％的樟脑磺酸铵溶液，采用孔径为200nm的陶瓷膜；步骤2中的强酸型阳离子交换树脂为732强酸型阳离子交换树脂，酸为浓度为5％的盐酸、碱为浓度为4％氢氧化钠。
结果如下：
从上表可以看出，三个批次实验的正算收率都在100％以上，排除称量上的误差，可以看出产品基本没有损失，同时从现场的树脂颜色变化现象也可以看出转换的很彻底。
连续离子交换所得的樟脑磺酸溶液再依次经过反渗透浓缩、MVR浓缩、结晶、离心分离、晶体干燥后樟脑磺酸晶体，经检验樟脑磺酸晶体纯度可以达到99.5％以上，达到医药级的樟脑磺酸水平。
此外，还可以包括将连续离子交换产生的废水通过电渗析技术处理得电渗析淡水，再将电渗析淡水进行反渗透过滤后回用，电渗析浓水通过MVR浓缩干燥的步骤。其中，废水的盐浓度在2-5％，通过电渗析的工艺，可以把盐浓度提高到15％，浓水通过MVR工艺蒸发结晶，变成固体盐，淡水通过反渗透过滤后，可以把产水回用到再生工艺，低压反渗透膜的浓水回到电渗析的进水。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。
Claims (3)
1.一种由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：原料液进行陶瓷膜过滤，得陶瓷膜透析液,所述的原料液为浓度为15-30％的樟脑磺酸铵溶液；
步骤2：陶瓷膜透析液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得樟脑磺酸溶液，所述的连续离子交换系统的分离单元内填充强酸型阳离子交换树脂；所述的连续离子交换系统内置30个分离单元，所述的连续离子交换系统分成七个区域，每个区域组成如下：
转化区：包含6个分离单元，分为两段，前段包含3个分离单元，后段包含3个分离单元，原料液正向串联进入前段3个分离单元后，其流出液与转化水洗区中的流出液混合入中间罐中，中间罐中的料液再正向串联进入后段的3个分离单元，收集最后一个分离单元出液，得樟脑磺酸溶液；
转化水洗区：包含4个分离单元，经过转化区转化后的分离单元进入转化水洗区，采用正向串联进纯水，进行水洗，收集转化水洗区的料液进入中间罐中；
碱再生区：包含6个分离单元，分成两段，前段包括3个分离单元，后段包括3个分离单元，转化水洗区水洗后的分离单元，前段3分离单元正向进碱溶液再生，前段流出液进入稀碱罐与再生水洗区的再生水洗液混合，得稀碱液，后段3个分离单元正向串联进稀碱罐中的稀碱液再生；
碱再生水洗区：包含4个分离单元，经碱再生区再生后的分离单元，采用正向串联方式进纯水水洗，再生水洗液进入稀碱罐中；
酸再生区：包含6个分离单元，分成两段，前段包括3个分离单元，后段包括3个分离单元，碱再生水洗区水洗后的分离单元，前段3分离单元正向进酸溶液再生，前段流出液进入稀酸罐与酸再生水洗区的再生水洗液混合，得稀酸液，后段3个分离单元正向串联进稀酸罐中的稀酸液再生；
酸再生水洗区：包含3个分离单元，经酸再生区再生后的分离单元，采用正向串联方式进纯水水洗，再生水洗液进入稀酸罐中；
料顶水区：包含1个分离单元，采用逆向进料方式，用转化后得到的樟脑磺酸溶液作为进料将留在分离单元内的水用樟脑磺酸溶液直接顶洗出来，以提高产品的浓度，被顶出的水可以回用到该系统；经料顶水区处理后的分离单元，进入转化区循环处理；
步骤3：樟脑磺酸溶液进行反渗透浓缩，得樟脑磺酸浓缩液；
步骤4：樟脑磺酸浓缩液进行MVR浓缩后，再通过结晶、离心分离、晶体干燥得樟脑磺酸晶体。
2.根据权利要求1所述的一种由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的生产工艺，其特征在于，所述的陶瓷膜过滤所采用的陶瓷膜的过滤孔径是50-200nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的生产工艺，其特征在于，还包括将连续离子交换产生的废水通过电渗析技术处理得电渗析淡水，再将电渗析淡水进行反渗透过滤后回用，电渗析浓水通过MVR浓缩干燥的步骤。
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