CN107628944A - 从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法和系统 - Google Patents

从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法和系统 Download PDF

Info

Publication number
CN107628944A
CN107628944A CN201711061738.9A CN201711061738A CN107628944A CN 107628944 A CN107628944 A CN 107628944A CN 201711061738 A CN201711061738 A CN 201711061738A CN 107628944 A CN107628944 A CN 107628944A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ion
interchange unit
zone
ion interchange
ceramic membrane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711061738.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107628944B (zh
Inventor
彭广生
虞美辉
葛尚勇
湛科
范仁锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XIAMEN FILTER AND MEMBRANE TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
XIAMEN FILTER AND MEMBRANE TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XIAMEN FILTER AND MEMBRANE TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical XIAMEN FILTER AND MEMBRANE TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201711061738.9A priority Critical patent/CN107628944B/zh
Publication of CN107628944A publication Critical patent/CN107628944A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107628944B publication Critical patent/CN107628944B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1粉碎、步骤2酸解提取、步骤3陶瓷膜脱盐浓缩、步骤4连续离交脱盐除杂、步骤5反渗透预浓缩、步骤6喷雾干燥。本发明还包括一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统。相比传统乙醇沉淀法,本方法工艺简单、节能、环保,连续进料连续出料,运行稳定,产品含量高,系统全自动运行,大量节省人力物力,适合工业推广。

Description

从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法和系统
技术领域
本发明属于食品胶体领域,特别涉及一种运用膜分离及连续离子交换技术提取纯化百香果果壳低酯果胶和柠檬酸钙的方法。
背景技术
百香果,又名鸡蛋果,是西番莲科西番莲属的草质藤本植物,果可生食或作蔬菜、饲料。入药具有兴奋、强壮之效。果瓤多汁液,加入重碳酸钙和糖,可制成芳香可口的饮料,还可用来添加在其他饮料中以提高饮料的品质,目前对百香果的开发主要集中于果汁饮料领域,但对果壳的开发却鲜有报道。
果胶是一种广泛存在于陆生植物细胞壁中的复杂结构多糖。在烘焙食品、酸性乳饮料、果汁等食品加工中,果胶作为亲水胶体,具有胶凝、稳定及增稠等作用。同时,果胶也是天然的水溶性膳食纤维,具有调节人体肠道微环境,降低血脂等有益功效。低酯果胶是指酯化度低于50%的果胶,低酯果胶作为稳定剂、凝胶剂以及增稠剂可独特应用于低糖、低热量功能性食品,如低糖果酱、冰淇淋、果肉型饮料、烘烤食品底料。低糖、低热量食品正好符合现代人们的消费观念,再加上其独特的药用价值,低酯果胶日益受到消费者青睐,故有广阔的市场前景。在我国广西、福建等地广泛种植百香果,蕴藏丰富的天然低酯果胶资源。
目前工业上果胶提取方法主要为酸法提取后,再用乙醇沉淀,即利用酸水解细胞壁释放果胶,之后利用果胶不溶于醇的特性实现果胶与其他物质的分离。但过程中需耗费大量乙醇,造成回收能耗大、环保治理成本高等问题;而采用碱法、酰胺法提取低酯果胶,则同样面临过程中用到强碱或者酶活性控制的问题。因此,考虑采用膜分离技术结合离子交换技术等安全节能的分离纯化技术对果胶进行分离纯化。
对百香果果壳的开发鲜有案例,采用膜分离技术结合离子交换技术等分离纯化技术对百香果果壳低酯果胶进行分离纯化尚未见任何报道。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提供一种易于工业化、安全简便的天然低酯果胶制备技术,采用柠檬酸钠提取结合超滤纯化的方法提取果胶,在获得高提取率和高纯度产品的同时,提高了产品安全性,降低生产成本。
为达到上述目的,本发明提出的技术方案为:一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1粉碎:将百香果果壳粉碎为50~100目,得百香果果壳干粉;
步骤2酸解提取:百香果果壳干粉经80~100℃高温水洗后,按照百香果果壳干粉:柠檬酸钠为1∶5~1∶15的料液比,在60~90℃下,并用酸调节体系pH为2~4,配合搅拌,酸解1~2h之后用100~300目滤布板框压滤,除渣得滤液;
步骤3陶瓷膜脱盐浓缩:步骤2所得的滤液用50~200nm的陶瓷膜对所得滤液进行脱盐并浓缩,操作压力为2~5bar,温度为60~90℃,回收陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液;
步骤4连续离交脱盐除杂:将陶瓷膜浓缩液通过连续离子交换系统进行连续离子交换,连续离子交换系统包括装填阴离子交换树脂第一离子交换装置和装填阳离子交换树脂第二离子交换装置;陶瓷膜浓缩液中的杂质和盐分被去除,得到高纯度的百香果低酯果胶;
步骤5反渗透预浓缩:将经连续离子交换系统除脱盐除杂后的高纯度低酯果胶进行反渗透预浓缩,得第一反渗透浓缩液和第一反渗透透析液,第一反渗透透析液产水回用;
步骤6喷雾干燥:将第一反渗透浓缩液进行减压浓缩、喷雾干燥,,获得粒径为5~10μm的粉末果胶产品得粉末低酯果胶产品。
进一步的,步骤6所述的喷雾干燥进风温度为180~200℃,出风温度为60~80℃,流速为10~20mL/min。
进一步的,本发明还包括柠檬酸钙回收步骤:将陶瓷膜透析液进行反渗透浓缩得第二反渗透浓缩液和第二反渗透透析液,第二反渗透浓缩液添加固体氢氧化钙或氢氧化钙溶液,直至体系pH为中性,通过过滤或离心得到柠檬酸钙沉淀,在60~80℃下烘干后得到白色柠檬酸钙粉末。
进一步的,当第二反渗透透析液电导率高于600μs/cm时,停止反渗透,第二透析液回用于生产。
进一步的,步骤3中陶瓷膜脱盐浓缩所采用的陶瓷膜的为氧化铝陶瓷膜,其工作条件为:温度5~70℃之间,压力0.15~0.5Mpa。
进一步的,步骤4中所述的第一离子交换装置和第二连续离子交换装置分别内置20个分离单元,第一离子交换装置和第二连续离子交换装置采用进料区相互串联,再生区彼此独立的方式连接,第一离子交换装置和第二连续离子交换装置具体划区如下:
吸附区:第一离子交换装置和第二连续离子交换装置各包括6个分离单元,分为三段,进料方式为正向进料,第一离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元,进料为陶瓷膜浓缩液,出料与第一离子交换装置进料后水洗区混合后作为第二离子交换装置吸附区第一段的进料;第二段包括并联的2个分离单元,第一离子交换装置的第二段进料为第二离子交换装置第一段的出料与第二离子交换装置进料后水洗区混合后的料液,出料作为第二离子交换装置第二段的进料;第三段包括并联的2个分离单元,第一离子交换装置第三段进料为第二离子交换装置第二段的出料,出料作为第二离子交换装置第三段的进料;第三离子交换装置第三段的出料为低酯果胶料液;
进料后水洗区:包括4个串联的分离单元,采用正向进纯水方式,出口与吸附区第一段料液出口混合;
再生区:包括6个分离单元,其中第一离子交换装置分为碱再生区和稀碱再生区,碱再生区包括串联的2个分离单元,稀碱再生区包括串联的4个分离单元,采用逆流逐级再生原理,再生液为碱;第二离子交换装置分为酸再生区和稀酸再生区,酸再生区包括串联的2个分离单元,稀酸再生区包括串联的4个分离单元,采用逆流逐级再生原理,再生液为酸;
再生后水洗区:包括4个串联分离单元,正向进纯水,用于洗涤残留在树脂罐内的再生剂,再生后水洗区出料与酸再生区或碱再生区出料混合。
进一步的,所述的阴离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有季铵基的大孔树脂。
进一步的,所述的阳离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基的大孔树脂。
本发明还包括一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统,其特征在于:包括依次连接的粉碎装置、提取装置、板框压滤装置、陶瓷膜设备;所述的陶瓷膜设备的浓缩液出口连接连续离子交换系统,连续离子交换系统的料液出口连接第二反渗透设备,第二反渗透设备的透析液出口连接回用水罐、浓缩液出口连接减压浓缩、喷雾装置;所述的陶瓷膜设备的透析液出口连接第一反渗透设备,第一反渗透设备的透析液出口连接回用水罐,浓缩液出口连接搅拌罐,搅拌罐连接过滤或离心设备。
进一步的,所述的陶瓷膜设备中采用的陶瓷膜过滤孔径为50~200nm。
进一步的,所述的连续离子交换系统包括装填阴离子交换树脂第一离子交换装置和装填阳离子交换树脂第二离子交换装置。
进一步的,所述的第一离子交换装置和第二连续离子交换装置分别内置20个分离单元,第一离子交换装置和第二连续离子交换装置采用进料区相互串联,再生区彼此独立的方式连接,第一离子交换装置和第二连续离子交换装置具体划区如下:
吸附区:第一离子交换装置和第二连续离子交换装置各包括6个分离单元,分为三段,进料方式为正向进料;其中
第一离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元,进料为陶瓷膜浓缩液,出料进入第一中间罐;第二段包括并联的2个分离单元,进料为第五中间罐的料液,出料进入第二中间罐;第三段包括并联的2个分离单元,进料为第二离子交换装置第二段的出料,出料进入第三中间罐;第二离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元,进料为第一中间罐料液,出料进入第五中间罐;第二段包括并联的2个分离单元,进料为第二中间罐料液,出料进入第六中间罐;第三段包括并联的2个分离单元,进料为第三中间罐料液,出料进入低聚果胶产品罐;
进料后水洗区:包括4个串联的分离单元,采用正向进纯水方式,第一离子交换装置的进料后水洗区出口并入进料区第一中间罐中,第二离子交换装置的进料后水洗区出口并入进料区第五中间罐中;
再生区:包括6个分离单元,其中第一离子交换装置分为碱再生区和稀碱再生区,碱再生区包括串联的2个分离单元,稀碱再生区包括串联的4个分离单元,碱再生区与稀碱再生区间设第四中间罐,采用逆流逐级再生原理,再生液为碱;第二离子交换装置分为酸再生区和稀酸再生区,酸再生区包括串联的2个分离单元,稀酸再生区包括串联的4个分离单元,酸再生区与稀酸再生区间设第七中间罐,采用逆流逐级再生原理,再生液为酸;稀酸再生区和稀碱再生区的出料进入中和罐中中和。
再生后水洗区:包括4个串联分离单元,正向进纯水,用于洗涤残留在树脂罐内的再生剂,第一离子交换装置再生后水洗区出水连接第四中间罐,第二离子交换装置再生后水洗区出水连接第七中间罐。
进一步的,所述的阴离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有季铵基的大孔树脂。
进一步的,所述的阳离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基的大孔树脂。
采用上述技术方案,本发明所述的从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法和系统,运用的膜分离技术,分离精度高,杂质去除率好,与连续离子交换技术相结合的方法,连续进料连续出料,工序简单,产品纯度高,设备自动运行,大量节省运行成本和人力成本;百香果果壳天然低酯果胶提取率可达到12~18%(按半乳糖醛酸计,对原料),陶瓷膜脱盐可脱除85%以上的盐分,制得的低酯果胶酯化度为20~30%,酰胺化度为4~8%,半乳糖醛酸含量70~85%(对果胶),重均分子量200~300kDa,经过反渗透后加入氢氧化钙可实现回收柠檬酸钙。相比传统乙醇沉淀法,本方法工艺更简单、节能、环保,连续进料连续出料,运行稳定,产品含量高,系统全自动运行,大量节省人力物力,适合工业推广。
附图说明
图1为本发明的所述的系统示意图;
图2本发明所述的工艺流程图;
图3为本发明所述的连续离子交换系统示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明做进一步说明。
如图1所示,本发明所述的从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统,包括依次连接的粉碎装置11、提取装置12、板框压滤装置13、陶瓷膜设备14;所述的陶瓷膜设备14的浓缩液出口连接连续离子交换系统15,连续离子交换系统15的料液出口连接第二反渗透设备17,第二反渗透设备17的透析液出口连接回用水罐21、浓缩液出口连接减压浓缩、喷雾装置18;所述的陶瓷膜设备14的透析液出口连接第一反渗透设备16,第一反渗透设备16的透析液出口连接回用水罐21,浓缩液出口连接搅拌罐19,搅拌罐连接过滤或离心设备20。
进一步的,陶瓷膜设备14中采用的陶瓷膜过滤孔径为50~200nm。
进一步的,连续离子交换系统15包括装填阴离子交换树脂第一离子交换装置151和装填阳离子交换树脂第二离子交换装置152。
进一步的,所述的第一离子交换装置151和第二连续离子交换装置152分别内置20个分离单元,第一离子交换装置151和第二连续离子交换装置152采用进料区相互串联,再生区彼此独立的方式连接,第一离子交换装置151和第二连续离子交换装置152具体划区如下:
吸附区:第一离子交换装置和第二连续离子交换装置各包括6个分离单元(5#-10#和25#-30#),分为三段,进料方式为正向进料;其中
第一离子交换装置151第一段包括串联的2个分离单元(5#-6#),进料为陶瓷膜浓缩液,出料进入第一中间罐;第二段包括并联的2个分离单元(7#-8#),进料为第五中间罐的料液,出料进入第二中间罐;第三段包括并联的2个分离单元(29#-30#),进料为第二离子交换装置第二段的出料,出料进入第三中间罐;第二离子交换装置152第一段包括串联的2个分离单元(25#-26#),进料为第一中间罐料液,出料进入第五中间罐;第二段包括并联的2个分离单元(27#-28#),进料为第二中间罐料液,出料进入第六中间罐;第三段包括并联的2个分离单元(29#-30#),进料为第三中间罐料液,出料进入低聚果胶产品罐;
进料后水洗区:包括4个串联的分离单元(1#-4#和21#-24#),采用正向进纯水方式,第一离子交换装置151的进料后水洗区出口并入进料区第一中间罐中,第二离子交换装置152的进料后水洗区出口并入进料区第五中间罐中;
再生区:包括6个分离单元(15#-20#和35#-40#),其中第一离子交换装置分为碱再生区(15#-16#)和稀碱再生区(17#-20#),碱再生区包括串联的2个分离单元(15#-16#),稀碱再生区包括串联的4个分离单元(17#-20#),碱再生区与稀碱再生区间设第四中间罐,采用逆流逐级再生原理,再生液为碱;第二离子交换装置分为酸再生区(35#-36#)和稀酸再生区(37#-40#),酸再生区包括串联的2个分离单元(35#-36#),稀酸再生区包括串联的4个分离单元(37#-40#),酸再生区(35#-36#)与稀酸再生区(37#-40#)间设第七中间罐,采用逆流逐级再生原理,再生液为酸;稀酸再生区(37#-40#)和稀碱再生区(17#-20#)的出料进入中和罐中中和。
再生后水洗区:包括4个串联分离单元(11#-14#和31#-34#),正向进纯水,用于洗涤残留在树脂罐内的再生剂,第一离子交换装置151再生后水洗区出水连接第四中间罐,第二离子交换装置152再生后水洗区出水连接第七中间罐。
进一步的,阴离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有季铵基的大孔树脂。
进一步的,阳离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基的大孔树脂。
实施例1
步骤1粉碎:取10kg百香果果壳粉碎为能通过100目筛的粉末;
步骤2酸解提取:按照1∶5的料液比(百香果果壳干粉:柠檬酸钠)准备,百香果果壳干粉先经过80~100℃高温水洗后,在60℃下并用酸调节体系pH为2,配合搅拌,酸解2h,之后用200目滤布板框压滤,除渣取滤液,得到45L;
步骤3陶瓷膜脱盐浓缩:用50nm的陶瓷膜对所得滤液进行除杂脱盐并浓缩,操作压力为2-5bar,温度为60℃-90℃,回收陶瓷膜浓缩液,脱盐浓缩过程中对浓缩液进行加水洗涤,当体系电导率降低至约600μs/cm以下时停止加水,陶瓷膜透析液则进入反渗透系统进行产水回用,得到42L浓缩液和89L透析液;
步骤4连续离交脱盐除杂:将陶瓷膜浓缩液以4L/h流量进入连续离子交换系统,第一连续离子交换系统装填大孔强碱阴离子交换树脂(由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有季铵基的大孔树脂),每柱装填280ml,总装填量5.6L,第二连续离子交换系统装填大孔强酸阳离子交换树脂(由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基的大孔树脂),每柱装填280ml,总装填量5.6L,陶瓷膜浓缩液中的杂质和盐分被去除,得到高纯度的百香果低酯果胶溶液65L;
步骤5反渗透预浓缩:将经连续离子交换系统除脱盐除杂后的高纯度低酯果胶进行反渗透预浓缩,回收浓缩液,反渗透透析液产水回用;
步骤6喷雾干燥:将反渗透浓缩液进行喷雾干燥,喷雾干燥进风温度为180℃,出风温度为60℃,流速为10mL/min,可获得粒径为5~10μm的粉末果胶产品,得粉末果胶产品,得率为13%(按半乳糖醛酸计,对原料),酯化度为22%,酰胺化度4.1%,重均分子量216kDa;
步骤7柠檬酸钙回收:陶瓷膜透析液进入反渗透浓缩,操作压力为5bar,温度为40℃,当反渗透透析液电导率高于600μs/cm时,停止反渗透,透析液回用于生产,反渗透浓缩液中添加固体氢氧化钙,直至体系pH为中性,通过过滤得到柠檬酸钙沉淀,在60℃下烘干后得到白色柠檬酸钙粉末。
实施例2
步骤1粉碎:取50kg百香果果壳粉碎后通过50目筛的粉末;
步骤2酸解提取:按照1∶15的料液比(百香果果壳干粉:柠檬酸钠),在90℃下并用酸调节体系pH为4,配合搅拌,酸解1h,之后用100目滤布板框压滤,除渣取滤液,得到700L;
步骤3陶瓷膜脱盐浓缩:用100nm的陶瓷膜对所得滤液进行除杂脱盐并浓缩,操作压力为2-5bar,温度为60℃-90℃,回收陶瓷膜浓缩液,过程中对浓缩液进行加水洗涤,当体系电导率降低至约600μs/cm以下时停止加水,陶瓷膜透析液则进入反渗透系统进行产水回用,得到681L浓缩液和1455L透析液;
步骤4连续离交脱盐除杂:将陶瓷膜浓缩液以25L/h流量进入连续离子交换系统,第一连续离子交换装置装填大孔强碱阴离子交换树脂,每柱装填960ml,总装填量19.2L,第二连续离子交换装置装填大孔强酸阳离子交换树脂,每柱装填960ml,总装填量19.2L,陶瓷膜浓缩液中的杂质和盐分被去除,得到高纯度的百香果低酯果胶溶液947L;
步骤5反渗透预浓缩:将经连续离子交换系统除脱盐除杂后的高纯度低酯果胶进行反渗透预浓缩,回收浓缩液,反渗透透析液产水回用;
步骤6喷雾干燥:将纳滤浓缩液进行喷雾干燥,喷雾干燥进风温度为200℃,出风温度为80℃,流速为20mL/min,可获得粒径为5~10μm的粉末果胶产品,得粉末果胶产品,得率为13.7%(按半乳糖醛酸计,对原料),酯化度为30.2%,酰胺化度7.9%,重均分子量216kDa;
步骤7柠檬酸钙回收:陶瓷膜透析液进入反渗透浓缩,操作压力为20bar,温度为5℃,当反渗透透析液电导率高于600μs/cm时,停止反渗透,透析液回用于生产,反渗透浓缩液中添加固体氢氧化钙,直至体系pH为中性,通过过滤得到柠檬酸钙沉淀,在60℃下烘干后得到白色柠檬酸钙粉末。
实施例3
步骤1粉碎:取200kg百香果果壳粉碎后通过50目筛的粉末;
步骤2酸解提取:按照1∶10的料液比(百香果果壳干粉:柠檬酸钠),在80℃下并用酸调节体系pH为3,配合搅拌,酸解1h,之后用100目滤布板框压滤,除渣取滤液,得到1860L;
步骤3陶瓷膜脱盐浓缩:用200nm的陶瓷膜对所得滤液进行除杂脱盐并浓缩,操作压力为2-5bar,温度为60℃-90℃,回收陶瓷膜浓缩液,过程中对浓缩液进行加水洗涤,当体系电导率降低至约600μs/cm以下时停止加水,陶瓷膜透析液则进入反渗透系统进行产水回用,得到1690L浓缩液和3680L透析液;
步骤4连续离交脱盐除杂:将陶瓷膜浓缩液以25L/h流量进入连续离子交换系统,第一连续离子交换装置装填大孔强碱阴离子交换树脂,每柱装填1800ml,总装填量36L,第二连续离子交换装置装填大孔强酸阳离子交换树脂,每柱装填1800ml,总装填量36L,陶瓷膜浓缩液中的杂质和盐分被去除,得到高纯度的百香果低酯果胶溶液2200L;
步骤5反渗透预浓缩:将经连续离子交换系统除脱盐除杂后的高纯度低酯果胶进行反渗透预浓缩,回收浓缩液,反渗透透析液产水回用;
步骤6喷雾干燥:将纳滤浓缩液进行喷雾干燥,喷雾干燥进风温度为200℃,出风温度为80℃,流速为50mL/min,可获得粒径为5~10μm的粉末果胶产品,得粉末果胶产品,得率为14.5%(按半乳糖醛酸计,对原料),酯化度为31.5%,酰胺化度7.3%,重均分子量216kDa;
步骤7柠檬酸钙回收:陶瓷膜透析液进入反渗透浓缩,操作压力为20bar,温度为5℃,当反渗透透析液电导率高于600μs/cm时,停止反渗透,透析液回用于生产,反渗透浓缩液中添加固体氢氧化钙,直至体系pH为中性,通过过滤得到柠檬酸钙沉淀,在60℃下烘干后得到白色柠檬酸钙粉末。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明,但所属领域的技术人员应该明白,在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内,在形式上和细节上对本发明做出各种变化,均为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1粉碎:将百香果果壳粉碎为50~100目,得百香果果壳干粉;
步骤2酸解提取:百香果果壳干粉经80~100℃高温水洗后,按照百香果果壳干粉:柠檬酸钠为1∶5~1∶15的料液比,在60~90℃下,并用酸调节体系pH为2~4,配合搅拌,酸解1~2h之后用100~300目滤布板框压滤,除渣得滤液;
步骤3陶瓷膜脱盐浓缩:步骤2所得的滤液用50~200nm的陶瓷膜对所得滤液进行脱盐并浓缩,操作压力为2~5bar,温度为60~90℃,回收陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液;
步骤4连续离交脱盐除杂:将陶瓷膜浓缩液通过连续离子交换系统进行连续离子交换,连续离子交换系统包括装填阴离子交换树脂第一离子交换装置和装填阳离子交换树脂第二离子交换装置;陶瓷膜浓缩液中的杂质和盐分被去除,得到高纯度的百香果低酯果胶;
步骤5反渗透预浓缩:将经连续离子交换系统除脱盐除杂后的高纯度低酯果胶进行反渗透预浓缩,得第一反渗透浓缩液和第一反渗透透析液,第一反渗透透析液产水回用;
步骤6喷雾干燥:将第一反渗透浓缩液进行减压浓缩、喷雾干燥,,获得粒径为5~10μm的粉末果胶产品得粉末低酯果胶产品。
2.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,步骤6所述的喷雾干燥进风温度为180~200℃,出风温度为60~80℃,流速为10~20mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,还包括柠檬酸钙回收步骤:将陶瓷膜透析液进行反渗透浓缩得第二反渗透浓缩液和第二反渗透透析液,第二反渗透浓缩液添加固体氢氧化钙或氢氧化钙溶液,直至体系pH为中性,通过过滤或离心得到柠檬酸钙沉淀,在60~80℃下烘干后得到白色柠檬酸钙粉末。
4.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,步骤3中陶瓷膜脱盐浓缩所采用的陶瓷膜的为氧化铝陶瓷膜,其工作条件为:温度5~70℃之间,压力0.15~0.5Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,步骤4中所述的第一离子交换装置和第二连续离子交换装置分别内置20个分离单元,第一离子交换装置和第二连续离子交换装置采用进料区相互串联,再生区彼此独立的方式连接,第一离子交换装置和第二连续离子交换装置具体划区如下:
吸附区:第一离子交换装置和第二连续离子交换装置各包括6个分离单元,分为三段,进料方式为正向进料,第一离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元,进料为陶瓷膜浓缩液,出料与第一离子交换装置进料后水洗区混合后作为第二离子交换装置吸附区第一段的进料;第二段包括并联的2个分离单元,第一离子交换装置的第二段进料为第二离子交换装置第一段的出料与第二离子交换装置进料后水洗区混合后的料液,出料作为第二离子交换装置第二段的进料;第三段包括并联的2个分离单元,第一离子交换装置第三段进料为第二离子交换装置第二段的出料,出料作为第二离子交换装置第三段的进料;第三离子交换装置第三段的出料为低酯果胶料液;
进料后水洗区:包括4个串联的分离单元,采用正向进纯水方式,出口与吸附区第一段料液出口混合;
再生区:包括6个分离单元,其中第一离子交换装置分为碱再生区和稀碱再生区,碱再生区包括串联的2个分离单元,稀碱再生区包括串联的4个分离单元,采用逆流逐级再生原理,再生液为碱;第二离子交换装置分为酸再生区和稀酸再生区,酸再生区包括串联的2个分离单元,稀酸再生区包括串联的4个分离单元,采用逆流逐级再生原理,再生液为酸;
再生后水洗区:包括4个串联分离单元,正向进纯水,用于洗涤残留在树脂罐内的再生剂,再生后水洗区出料与酸再生区或碱再生区出料混合。
6.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,所述的阴离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有季铵基的大孔树脂;所述的阳离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基的大孔树脂。
7.一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统,其特征在于:包括依次连接的粉碎装置、提取装置、板框压滤装置、陶瓷膜设备;所述的陶瓷膜设备的浓缩液出口连接连续离子交换系统,连续离子交换系统的料液出口连接第二反渗透设备,第二反渗透设备的透析液出口连接回用水罐、浓缩液出口连接减压浓缩、喷雾装置;所述的陶瓷膜设备的透析液出口连接第一反渗透设备,第一反渗透设备的透析液出口连接回用水罐,浓缩液出口连接搅拌罐,搅拌罐连接过滤或离心设备。
8.根据权利要求7所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统,其特征在于:所述的陶瓷膜设备中采用的陶瓷膜过滤孔径为50~200nm。
9.根据权利要求7所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统,其特征在于:所述的连续离子交换系统包括装填阴离子交换树脂第一离子交换装置和装填阳离子交换树脂第二离子交换装置;所述的第一离子交换装置和第二连续离子交换装置分别内置20个分离单元,第一离子交换装置和第二连续离子交换装置采用进料区相互串联,再生区彼此独立的方式连接,第一离子交换装置和第二连续离子交换装置具体划区如下:
吸附区:第一离子交换装置和第二连续离子交换装置各包括6个分离单元,分为三段,进料方式为正向进料;其中第一离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元,进料为陶瓷膜浓缩液,出料进入第一中间罐;第二段包括并联的2个分离单元,进料为第五中间罐的料液,出料进入第二中间罐;第三段包括并联的2个分离单元,进料为第二离子交换装置第二段的出料,出料进入第三中间罐;第二离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元,进料为第一中间罐料液,出料进入第五中间罐;第二段包括并联的2个分离单元,进料为第二中间罐料液,出料进入第六中间罐;第三段包括并联的2个分离单元,进料为第三中间罐料液,出料进入低聚果胶产品罐;
进料后水洗区:包括4个串联的分离单元,采用正向进纯水方式,第一离子交换装置的进料后水洗区出口并入进料区第一中间罐中,第二离子交换装置的进料后水洗区出口并入进料区第五中间罐中;
再生区:包括6个分离单元,其中第一离子交换装置分为碱再生区和稀碱再生区,碱再生区包括串联的2个分离单元,稀碱再生区包括串联的4个分离单元,碱再生区与稀碱再生区间设第四中间罐,采用逆流逐级再生原理,再生液为碱;第二离子交换装置分为酸再生区和稀酸再生区,酸再生区包括串联的2个分离单元,稀酸再生区包括串联的4个分离单元,酸再生区与稀酸再生区间设第七中间罐,采用逆流逐级再生原理,再生液为酸;稀酸再生区和稀碱再生区的出料进入中和罐中中和;
再生后水洗区:包括4个串联分离单元,正向进纯水,用于洗涤残留在树脂罐内的再生剂,第一离子交换装置再生后水洗区出水连接第四中间罐,第二离子交换装置再生后水洗区出水连接第七中间罐。
10.根据权利要求7所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统,其特征在于:所述的阴离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有季铵基的大孔树脂;所述的阳离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基的大孔树脂。
CN201711061738.9A 2017-11-02 2017-11-02 从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法和系统 Active CN107628944B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711061738.9A CN107628944B (zh) 2017-11-02 2017-11-02 从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法和系统

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711061738.9A CN107628944B (zh) 2017-11-02 2017-11-02 从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法和系统

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107628944A true CN107628944A (zh) 2018-01-26
CN107628944B CN107628944B (zh) 2023-10-24

Family

ID=61105542

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711061738.9A Active CN107628944B (zh) 2017-11-02 2017-11-02 从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法和系统

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107628944B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108112998A (zh) * 2018-03-05 2018-06-05 福建省农业科学院作物研究所 一种百香果壳提取物及其制作方法
CN110511298A (zh) * 2019-09-09 2019-11-29 浙江大学 一种提取富含半乳糖侧链的rg-i果胶多糖的方法
CN111406915A (zh) * 2020-03-10 2020-07-14 广东华凯明信科技有限公司 一种以百香果皮为原料的可食用包装膜及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102659567A (zh) * 2012-05-03 2012-09-12 中粮生物化学(安徽)股份有限公司 一种连续脱除含柠檬酸溶液中的阴离子的方法
CN104151445A (zh) * 2014-05-08 2014-11-19 江南大学 一种从向日葵盘中提取天然低酯果胶的方法
CN207498306U (zh) * 2017-11-02 2018-06-15 厦门福美科技有限公司 从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102659567A (zh) * 2012-05-03 2012-09-12 中粮生物化学(安徽)股份有限公司 一种连续脱除含柠檬酸溶液中的阴离子的方法
CN104151445A (zh) * 2014-05-08 2014-11-19 江南大学 一种从向日葵盘中提取天然低酯果胶的方法
CN207498306U (zh) * 2017-11-02 2018-06-15 厦门福美科技有限公司 从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KULKARNI, S. G.等: "Effect of extraction conditions on the quality characteristics of pectin from passion fruit peel (Passiflora edulis f. flavicarpa L.)", 《LWT--FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108112998A (zh) * 2018-03-05 2018-06-05 福建省农业科学院作物研究所 一种百香果壳提取物及其制作方法
CN110511298A (zh) * 2019-09-09 2019-11-29 浙江大学 一种提取富含半乳糖侧链的rg-i果胶多糖的方法
CN111406915A (zh) * 2020-03-10 2020-07-14 广东华凯明信科技有限公司 一种以百香果皮为原料的可食用包装膜及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN107628944B (zh) 2023-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106366136B (zh) 一种唾液酸及其制备方法、用途
CN105063153B (zh) 一种食品级低盐分海洋鱼低聚肽粉的制备方法
CN104774886B (zh) 一种无过敏原燕麦β-葡聚糖的制备方法
CN104151445B (zh) 一种从向日葵盘中提取天然低酯果胶的方法
CN107628944A (zh) 从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法和系统
CN102180980B (zh) 采用酶法生产大米淀粉的方法与利用该方法得到的产品
CN102964469B (zh) 一种超声波辅助制备高强度江蓠琼脂的方法
CN106319014A (zh) 一种小分子深海鱼多肽的提取方法
CN107936129A (zh) 一种全系列分子量银耳多糖的制备工艺
CN104829734A (zh) 一种利用干香菇生产色素、蛋白、多糖及膳食纤维的方法
CN103045707A (zh) 一种连续酶解与二级膜过滤提纯制备大米蛋白活性多肽的方法
CN106349742A (zh) 一种提取玉米多肽和玉米黄色素的膜处理系统及处理工艺
CN104450639B (zh) 一种采用超滤法辅助双水相萃取技术提取乳过氧化物酶的方法
CN101974596A (zh) 一种丝素肽的提取方法
CN104357518A (zh) 一种利用啤酒废酵母制备核苷酸的方法
CN102406048A (zh) 利用海参漂烫液制取海参糖蛋白的方法
CN105461596B (zh) 一种由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的清洁生产工艺
CN207498306U (zh) 从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统
CN104894199A (zh) 一种酵母短肽与酵母细胞壁多糖的同步制备方法
CN106119328A (zh) 一种适合工业化生产的优质虾低聚肽粉制备方法
CN101375863B (zh) 一种提取海参煮汁中多糖等多种活性成分的方法
CN105154506B (zh) 一种食品级低盐分海洋鱼低聚肽粉及其应用
CN102911278A (zh) 一种用于卡拉胶生产的膜浓缩工艺
CN104558228A (zh) 一种制备鲍鱼硫酸多糖的方法
CN106434796B (zh) 一种制备糖基化橙皮苷的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant