CN114369043A - 一种采用连续离子交换法制备牛磺酸的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及产品流体分离技术领域，具体为一种采用连续离子交换法制备牛磺酸的工艺，包括采用填充有离子交换树脂的连续离子交换系统，通过连续离子交换将牛磺酸钠转化为牛磺酸，实现牛磺酸清洁环保、高效连续的生产制备；本发明通过预处理：将牛磺酸钠原料液中的部分钠离子交换吸附到树脂上，然后洗料、稀料上柱：利用纯水将树脂间的原料液淋洗干净，稀料中的牛磺酸钠中的钠离子交换吸附到树脂上，再经过产品反顶、再生、洗酸和亚硫酸氢钠反顶处理，集成了工序，同时提高了生产效率，缩短了生产周期，减少人为操作带来的失误，保证可以连续运行，连续出料。
Description
技术领域
本发明涉及产品流体分离技术领域，具体为一种采用连续离子交换法制备牛磺酸的工艺。
背景技术
牛磺酸(Taurine)是一种无色或白色斜状晶体，无臭，又称2-氨基乙磺酸，最早由牛黄中分离出来，故得名。
牛磺酸化学性质稳定，分子量125，是一种含硫氨基酸，具有消炎、镇痛、维持机体渗透水平衡和正常视觉功能、调节神经传导、保护心肌细胞、增强机体免疫能力和细胞膜抗氧化能力等广泛的生物学功能。主要的运用在医药上偏少，主要用于饮料行业约占45％、宠物食品等约占30％、保健食品领域约占14％、饲料行业约占8％。
牛磺酸的制备方法主要有生物提取法、发酵法和化学合成方法，目前市面上牛磺酸的制备方法以化学合成法为主。化学合成法根据原料和工艺不同，多达20多种，目前国内工业化应用的有化学合成法有两种：环氧乙烷法和乙醇胺法。环氧乙烷法简单生产工艺流程如下：
①加成反应：环氧乙烷与亚硫酸氢钠溶液(40-50％)在碱性条件下(30％氢氧化钠)，于66-88℃时发生加成反应生产2-羟基乙磺酸钠。
②氨解反应：2-羟基乙磺酸钠与氨在高温高压下反应生成2-氨基乙磺酸钠和水。
③中和反应：2-氨基乙磺酸钠经离子交换树脂转化，生产2-氨基乙磺酸(牛磺酸)。
④母液分析：中和反应后，经过分离的牛磺酸粗品和无机盐的母液，母液经过1次、2次、3次浓缩提取牛磺酸后，末次母液的杂质聚集成乳状物，无法进行浓缩分离，母液经成分分析，里面含有牛磺酸(约18％)、2-羟基乙磺酸钠、硫酸钠、亚氨基二乙磺酸钠、乙二醇和聚乙二醇以及微量金属离子等。
针对环氧乙烷法中和反应传统工艺的试剂消耗大、人工操作繁琐、废水排放量大等问题，发明基于连续离子交换设备的牛磺酸生产优化工艺，设备占地小，自动化程度高，试剂消耗小，再生副产物重复利用，废水排放量少，生产成本大大降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用连续离子交换法制备牛磺酸的工艺，包括采用填充有离子交换树脂的连续离子交换系统，通过连续离子交换将牛磺酸钠转化为牛磺酸，实现牛磺酸清洁环保、高效连续的生产制备；
具体包括以下步骤：
1)预处理：将牛磺酸钠原料液中的部分钠离子交换吸附到树脂上，流出液为牛磺酸钠和牛磺酸的混合液；
2)洗料、稀料上柱：利用纯水将树脂间的原料液淋洗干净，稀料中的牛磺酸钠中的钠离子交换吸附到树脂上；
3)产品反顶：利用产品将树脂间的纯水顶出，顶出的水作为回用水；
4)再生：利用再生试剂亚硫酸将树脂转化为氢型，恢复树脂性能，同时流出液为亚硫酸氢钠溶液，回用至前端合成工段；
5)洗酸、亚硫酸氢钠反顶：利用纯水将树脂淋洗干净，亚硫酸氢钠将树脂间的纯水顶出，顶出的水作为回用水。
可选的，包括连续离子交换系统内置20个分离单元，每个分离单元内分别填充有离子交换树脂，所述连续流体分离系统分为：
进料区：包含2个交换单元，采用正向串联进料方式，用于牛磺酸钠原料液依次经过进料区的2个交换单元；
洗料区：包含4个交换单元，采用正向串联进料方式；
稀料上柱区：包含4个交换单元，均分为2组，采用2组并联同时逆向进料方式；
产品反顶区：包含1个交换单元，采用逆向进料方式；
再生区：包含4个交换单元，均分为2组，采用2组并联同时逆向进料方式；
洗酸区：包含4个交换单元，采用正向进料方式；
亚硫酸氢钠反顶区：包含1个交换单元，采用逆向进料方式。
可选的，所述的进料区、洗料区、稀料上柱区、产品反顶区、再生区、洗酸区、亚硫酸氢钠反顶区沿圆周方向依次排列。
可选的，所述的连续离子交换系统中，每个交换单元的填充量为20-50L。
可选的，所述进料区的进料速度均为150-250L/h。
可选的，所述洗料区的进料速度均为100-200L/h。
可选的，所述稀料上柱区的进料速度均为250-450L/h。
可选的，所述产品反顶区的进料速度均为50-150L/h。
可选的，所述再生区的进料速度均为300-600L/h。
可选的，所述洗酸区的进料速度均为100-200L/h，所述亚硫酸氢钠反顶区的进料速度均为20-100L/h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过预处理：将牛磺酸钠原料液中的部分钠离子交换吸附到树脂上，然后洗料、稀料上柱：利用纯水将树脂间的原料液淋洗干净，稀料中的牛磺酸钠中的钠离子交换吸附到树脂上，再经过产品反顶、再生、洗酸和亚硫酸氢钠反顶处理，集成了工序，同时提高了生产效率，缩短了生产周期，减少人为操作带来的失误，保证可以连续运行，连续出料。
其中采用连续离子交换技术，其优点同时具有以下几点：
①由于连续运行，产品成分和浓度保持稳定,便于下游工段的配套；
②因提高生产效率，树脂柱、储罐及配套规模很小，设备紧凑，易于安装在任何位置，易与旧的生产过程和设备匹配，占地仅为相同规模的一半左右；
③根据生产过程的需要随流入流体的质量和流量的变化可自动调节旋转速度，因此能保证经济上最佳状态下运行；
④根据生产过程的便利，使流体的流向可联接成逆流或者并流方式；
⑤由于采用多个交换单元，可灵活变更生产方法流程；
附图说明
图1为本发明连续离子交换系统示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图作进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种采用连续离子交换法制备牛磺酸的工艺，包括采用填充有离子交换树脂的连续离子交换系统，通过连续离子交换将牛磺酸钠转化为牛磺酸，实现牛磺酸清洁环保、高效连续的生产制备；
具体包括以下步骤：
1)预处理：将牛磺酸钠原料液中的部分钠离子交换吸附到树脂上，流出液为牛磺酸钠和牛磺酸的混合液；
2)洗料、稀料上柱：利用纯水将树脂间的原料液淋洗干净，稀料中的牛磺酸钠中的钠离子交换吸附到树脂上；
3)产品反顶：利用产品将树脂间的纯水顶出，顶出的水作为回用水；
4)再生：利用再生试剂亚硫酸将树脂转化为氢型，恢复树脂性能，同时流出液为亚硫酸氢钠溶液，回用至前端合成工段；
5)洗酸、亚硫酸氢钠反顶：利用纯水将树脂淋洗干净，亚硫酸氢钠将树脂间的纯水顶出，顶出的水作为回用水。
本发明采用连续离子交换装置的优化生产方法，取代了传统方法中固定床交换柱。设计改良生产方法流程如下：
牛磺酸钠料液——原料罐——连续离子交换装置——牛磺酸——进入下游工段。
本发明具体方法为牛磺酸钠料液通过填装有离子交换树脂的连续离子交换装置，在连续离子交换单元中，将牛磺酸钠转化为牛磺酸。已经工作过的树脂会随着系统的旋转进入再生区，在再生区通过再生和淋洗后，交换柱可以继续进行工作。
本发明方法所使用的连续离子交换装置技术将传统生产中的按时间推移的进料、洗料、稀料上柱、产品反顶、再生、洗酸、亚硫酸氢钠反顶等各个步骤实现于一个连续式生产方法中，连续进料且连续出产品，完全革新传统的固定床技术。在本发明中连续离子交换装置的连续运行，各个流体分配阀的依次切换，每个分离单元将根据方法设计依次泵入不同介质的液体比如：原料、水、不同化学试剂等。
如图1所示，本发明采用本公司自主研发的连续离子交换装置，采用离子交换树脂，设计处理量为180L/h，根据牛磺酸钠本身的特性，每根树脂的填充量为35L。分为以下几个分段区：
(1)洗料区(1-4#)：进水区，纯水为正进方式，进料速度为160L/h，需要转前检测1#树脂柱出口电导率，保证树脂间的杂质淋洗干净，流出液进入稀料罐。
(2)进料区(5-6#)：进口为原料牛磺酸钠溶液，采用串联正进方式，进料速度为180L/h，需要转前检测5#树脂柱出口钠离子含量，保证树脂失效饱和，流出液进入稀料罐。
(3)稀料上柱区(7-10#)：进口为稀料罐中的稀料，采用2组并联逆向进料方式，进料速度分别为170L/h，流出液为产品牛磺酸溶液，需要转前检测9#、10#树脂柱出口pH值，保证产品合格。
(4)产品反顶区(11#)：进口为牛磺酸产品，采用逆进方式，进料速度70L/h，需要转前检测11#树脂柱出口电导率和pH，保证树脂间的水顶干净的同时避免产品损失。
(5)洗酸区(12-15#)：进水区，纯水为正进方式，进料速度为130L/h，需要转前检测12#树脂柱出口电导率，保证亚硫酸淋洗干净，流出液用于配置再生所需的亚硫酸溶液。
(6)再生区(16-19#)：进口为再生试剂亚硫酸，采用2组并联逆向进料，进料速度分别为220L/h，需要转前检测16#树脂柱出口pH，保证树脂再生完全，同时需转前检测18#、19#出口pH，确保流出液为副产物亚硫酸氢钠。
(7)亚硫酸氢钠反顶区(20#)：进口为副产物亚硫酸氢钠溶液，逆向进料方式，进料速度为50L/h，需要转前检测20#树脂柱出口电导率，保证树脂间的水顶干净的同时避免亚硫酸氢钠损失。
结果分析：
连续离子交换法生产牛磺酸进出料参数
连续离子交换法物料消耗表(处理量4.8m3/day)
以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。
Claims (10)
1.一种采用连续离子交换法制备牛磺酸的工艺，其特征在于，包括采用填充有离子交换树脂的连续离子交换系统，通过连续离子交换将牛磺酸钠转化为牛磺酸，实现牛磺酸清洁环保、高效连续的生产制备；
具体包括以下步骤：
1)预处理：将牛磺酸钠原料液中的部分钠离子交换吸附到树脂上，流出液为牛磺酸钠和牛磺酸的混合液；
2)洗料、稀料上柱：利用纯水将树脂间的原料液淋洗干净，稀料中的牛磺酸钠中的钠离子交换吸附到树脂上；
3)产品反顶：利用产品将树脂间的纯水顶出，顶出的水作为回用水；
4)再生：利用再生试剂亚硫酸将树脂转化为氢型，恢复树脂性能，同时流出液为亚硫酸氢钠溶液，回用至前端合成工段；
5)洗酸、亚硫酸氢钠反顶：利用纯水将树脂淋洗干净，亚硫酸氢钠将树脂间的纯水顶出，顶出的水作为回用水。
2.根据权利要求1所述的一种采用连续离子交换法制备牛磺酸的工艺实现的装置，其特征在于：包括连续离子交换系统内置20个分离单元，每个分离单元内分别填充有离子交换树脂，所述连续流体分离系统分为：
进料区：包含2个交换单元，采用正向串联进料方式，用于牛磺酸钠原料液依次经过进料区的2个交换单元；
洗料区：包含4个交换单元，采用正向串联进料方式；
稀料上柱区：包含4个交换单元，均分为2组，采用2组并联同时逆向进料方式；
产品反顶区：包含1个交换单元，采用逆向进料方式；
再生区：包含4个交换单元，均分为2组，采用2组并联同时逆向进料方式；
洗酸区：包含4个交换单元，采用正向进料方式；
亚硫酸氢钠反顶区：包含1个交换单元，采用逆向进料方式。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述的进料区、洗料区、稀料上柱区、产品反顶区、再生区、洗酸区、亚硫酸氢钠反顶区沿圆周方向依次排列。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述的连续离子交换系统中，每个交换单元的填充量为20-50L。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述进料区的进料速度均为150-250L/h。
6.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述洗料区的进料速度均为100-200L/h。
7.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述稀料上柱区的进料速度均为250-450L/h。
8.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述产品反顶区的进料速度均为50-150L/h。
9.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述再生区的进料速度均为300-600L/h。
10.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述洗酸区的进料速度均为100-200L/h，所述亚硫酸氢钠反顶区的进料速度均为20-100L/h。
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2021
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