CN106518732B - 一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法 - Google Patents

一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106518732B
CN106518732B CN201610870593.6A CN201610870593A CN106518732B CN 106518732 B CN106518732 B CN 106518732B CN 201610870593 A CN201610870593 A CN 201610870593A CN 106518732 B CN106518732 B CN 106518732B
Authority
CN
China
Prior art keywords
camphorsulfonic acid
acid synthesis
mother liquid
synthesis mother
recycles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610870593.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106518732A (zh
Inventor
郑朝晖
连美盆
卢伯福
连引得
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiamen Sai Technology Co Ltd
Original Assignee
Xiamen Sai Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xiamen Sai Technology Co Ltd filed Critical Xiamen Sai Technology Co Ltd
Priority to CN201610870593.6A priority Critical patent/CN106518732B/zh
Publication of CN106518732A publication Critical patent/CN106518732A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106518732B publication Critical patent/CN106518732B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C303/44—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/16—Halides of ammonium
    • C01C1/164—Ammonium chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/24—Sulfates of ammonium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/04—Chlorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将樟脑磺酸合成母液经过脱色过滤后，采用纯水配置成质量百分比为1％‑50％的水溶液；步骤2：在5‑80℃条件下，进入装填有色谱介质的色谱柱，以纯水作为洗提剂洗提，分别收集洗提液和残留液，获得樟脑磺酸盐溶液和无机盐溶液两种产物，实现樟脑磺酸合成母液的回收利用；所述的色谱介质为层析树脂、大孔树脂或凝胶树脂。本发明所述的樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，首次介入樟脑磺酸合成母液回收领域，从樟脑磺酸合成母液中回收樟脑磺酸盐和无机盐，并且具有选择性好、分离度好、工艺简单、樟脑磺酸盐纯度高等优点，同时无机盐也可以作为产品回收利用。

Description

一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法
技术领域
本发明涉及樟脑磺酸生产领域，特别是涉及一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法。
背景技术
樟脑主要存在于樟树植物樟木材、姜科植物和山姜种子中，是医药、日用及国防工业不可缺少的原料。根据其来源的不同，樟脑主要分为天然和合成两大类。天然樟脑主要从樟科植物精油中提取获得，一般具有右旋光活性；合成樟脑是从松节油经过异构化、乙酸加成酯化、水解和脱氢等主要化学反应过程制成，是消旋体。
樟脑磺酸是樟脑的衍生物，具有手性对应体结构，根据其光学特性可分为左、右旋结构，广泛应用于医药、轻工和日化等行业。樟脑磺酸母液制备樟脑磺酸之后，母液中还含有樟脑磺酸盐和其他无机盐，目前通常的做法是将樟脑磺酸母液直接排放，在造成污染的同时也浪费了资源。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于设计一种能够简单有效的从樟脑磺酸合成母液回收有效成分的樟脑磺酸合成母液回收利用的方法。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将樟脑磺酸合成母液经过脱色过滤后，采用纯水配置成质量百分比为1％-50％的水溶液；
步骤2：在5-80℃条件下，进入装填有色谱介质的色谱柱，以纯水作为洗提剂洗提，分别收集洗提液和残留液，获得樟脑磺酸盐溶液和无机盐溶液两种产物，实现樟脑磺酸合成母液的回收利用；所述的色谱介质为层析树脂、大孔树脂或凝胶树脂。
优选的，步骤1所述的脱色过滤为活性炭脱色过滤。
优选的，所述的色谱柱的温度在0-80℃，柱径高比为1:1-1:20，进料量为0.05BV-1BV，进料质量浓度为1％-50％，洗提速度为0.1BV/h-5BV/h。
优选的，所述的色谱柱进行色谱分离的形式包括真实移动床色谱、模拟移动床色谱或间歇式色谱的色谱柱。
进一步，所述的无机盐包括硫酸铵、氯化铵、硫酸钠、氯化钠。
优选的，所述的纯水为自来水、去离子水、脱盐水或蒸馏水。
优选的，所述的色谱柱的温度控制方式为恒温色谱方式或者变温色谱方式。
优选的，所述的樟脑磺酸母液中，樟脑磺酸盐溶液和无机盐溶液两者的质量比例为99：1-1：99。
采用上述技术方案，本发明所述的樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，使用以色谱分离为核心的分离方法，首次介入樟脑磺酸合成母液回收领域，从樟脑磺酸合成母液中回收樟脑磺酸盐和无机盐，并且具有选择性好、分离度好、工艺简单、樟脑磺酸盐纯度高等优点，同时无机盐也可以作为产品回收利用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
本发明所述的樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，包括以下步骤：
步骤1：将樟脑磺酸合成母液经过活性炭脱色过滤，并且质量百分比为1％-50％的水溶液；
步骤2：在5-80℃条件下，进入装填有色谱介质的色谱柱，以纯水作为洗提剂洗提，分别收集洗提液和残留液，获得樟脑磺酸盐溶液和无机盐溶液两种产物，实现樟脑磺酸合成母液的回收；所述的色谱介质为层析树脂、大孔树脂或凝胶树脂。
具体结果如下：
由以上可知，采用本发明所述的樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，使用以色谱分离为核心的分离方法，首次介入樟脑磺酸合成母液回收领域，从樟脑磺酸合成母液中回收樟脑磺酸盐和无机盐，并且具有选择性好、分离度好、工艺简单、樟脑磺酸盐纯度高等优点，同时无机盐也可以作为产品回收利用。
此外，色谱柱进行色谱分离的形式包括真实移动床色谱、模拟移动床色谱或间歇式色谱的色谱柱，无机盐包括硫酸铵、氯化铵、硫酸钠、氯化钠；纯水为自来水、去离子水、脱盐水或蒸馏水；色谱柱的温度控制方式为恒温色谱方式或者变温色谱方式。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。

Claims (8)

1.一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将樟脑磺酸合成母液经过脱色过滤后，采用纯水配置成质量百分比为1％-50％的水溶液；
步骤2：在5-80℃条件下，进入装填有色谱介质的色谱柱，以纯水作为洗提剂洗提，分别收集洗提液和残留液，获得樟脑磺酸盐溶液和无机盐溶液两种产物，实现樟脑磺酸合成母液的回收利用；所述的色谱介质为层析树脂、大孔树脂或凝胶树脂。
2.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，其特征在于：
步骤1所述的脱色过滤为活性炭脱色过滤。
3.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，其特征在于：
所述的色谱柱的温度在0-80℃，柱径高比为1:1-1:20，进料量为0.05BV-2BV，进料质量浓度为1％-50％，洗提速度为0.1BV/h-5BV/h。
4.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，其特征在于：
所述的色谱柱进行色谱分离的形式包括真实移动床色谱、模拟移动床色谱或间歇式色谱的色谱柱。
5.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，其特征在于：
述的无机盐包括硫酸铵、氯化铵、硫酸钠、氯化钠。
6.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，其特征在于：
所述的纯水为自来水、去离子水、脱盐水或蒸馏水。
7.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，其特征在于：
所述的色谱柱的温度控制方式为恒温色谱方式或者变温色谱方式。
8.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法，其特征在于：
所述的樟脑磺酸母液中，樟脑磺酸盐溶液和无机盐溶液两者的质量比例为99：1-1：99。
CN201610870593.6A 2016-09-30 2016-09-30 一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法 Active CN106518732B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610870593.6A CN106518732B (zh) 2016-09-30 2016-09-30 一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610870593.6A CN106518732B (zh) 2016-09-30 2016-09-30 一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106518732A CN106518732A (zh) 2017-03-22
CN106518732B true CN106518732B (zh) 2018-01-16

Family

ID=58344753

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610870593.6A Active CN106518732B (zh) 2016-09-30 2016-09-30 一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106518732B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109912466B (zh) * 2017-12-12 2022-01-11 武汉武药制药有限公司 一种回收樟脑磺酸的方法
CN111392697B (zh) * 2020-03-18 2021-10-26 湖南吴赣药业有限公司 一种对乙酰氨基苯磺酰氯合成中有机废酸的处理方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IL166593A0 (en) * 2002-08-02 2006-01-15 Racemization and enantiomer separation of clopidogrel
CN102093263B (zh) * 2011-01-13 2012-05-30 浙江新华制药有限公司 一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法
CN102423637B (zh) * 2011-08-03 2013-09-25 浙江云涛生物技术股份有限公司 一种用于提纯樟脑磺酸液的膜分离系统及提纯方法
CN105418467B (zh) * 2015-12-18 2017-03-15 卢伯福 一种由樟脑磺酸钠转化成樟脑磺酸的清洁生产工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN106518732A (zh) 2017-03-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112409132B (zh) 一种肌醇和副产物的分离方法
CN106496077B (zh) 一种从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法
CN102238990A (zh) 使用降膜、刮膜、薄膜或短程蒸发器从发酵液纯化醇的方法
CN106518732B (zh) 一种樟脑磺酸合成母液回收利用的方法
CN104003830A (zh) 从氨基酸的碱金属盐的水溶液中分离氨基酸和亚氨基二羧酸的方法
CN107573248A (zh) 右旋硫辛酸制备中拆分剂r‑苯乙胺的回收方法
CN113979925B (zh) 在农药生产废液中提取3-甲基吡啶的方法
CN103467432A (zh) 一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素e的方法
CN107162910B (zh) 从鱼油中制备高纯度epa-ee的方法
CN104591999A (zh) 一种长链有机酸的提纯方法
CN110668935A (zh) 一种树脂回收废水中3,4,5-三甲氧基苯甲酸的方法
CN103936846B (zh) 一种硫酸鱼精蛋白的纯化方法
KR20170027536A (ko) 농도조절이 가능한 피톤치드 원액(편백수) 제조기술
CN110128467A (zh) 一种纯化甘油磷脂酰胆碱粗品的工艺方法及其得到的甘油磷脂酰胆碱
CN107759467A (zh) 一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的制备方法
CN102408368A (zh) 一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法
CN1179967C (zh) 一种高纯大豆卵磷脂的制备方法
CN108299538B (zh) 一种清除鸭胆汁中异熊去氧胆酸的方法
CN107141301B (zh) 一种结晶异山梨醇的制备方法
CN107022489B (zh) 一种提高鸡粪便中球虫卵囊回收率的溶液及其制备方法
CN111253215B (zh) 一种l-薄荷醇回收工艺方法
CN103772224B (zh) D-苏氨酸的制备方法
CN105198759A (zh) 一种杂质含量高、带颜色的氨基甘油提纯成为高纯度合格品的生产方法
CN105218314B (zh) 双萃取精馏塔结合分离异丙醇、叔丁醇及水混合溶液的方法
CN111356671A (zh) 从2-乙基己醇工艺的循环流中回收乙基己醇

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant