CN113979925B - 在农药生产废液中提取3-甲基吡啶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在农药生产废液中提取3‑甲基吡啶的方法，包括以下步骤：农药生产废液进入分相设备中分相形成水相和油相，并将水相和油相分别进行步骤a和步骤b的处理：步骤a，水相进入粗分塔去除盐份，步骤b，油相进入刮板蒸发器去除胶状高沸物，经过步骤a处理的水相和经过步骤b处理的油相混合后依次进行步骤c～e的处理：步骤c，进入脱轻塔中脱除轻组分，步骤d，进入脱水塔中脱水，步骤e，进入精制塔中进行精制。本发明的提取方法能够将农药生产过程中产生的含有重要的农药中间体组分3‑甲基吡啶的废液进行提纯，从而得到高纯度的3‑甲基吡啶产品。
Description
技术领域
本发明涉及农药生产废液的处理方法，具体涉及在农药生产废液中提取3-甲基吡啶的方法。
背景技术
在农药、医药的生产过程中，一般会产生吡啶废水，这一类的废水中所含的3-甲基吡啶作为重要的农药、医药生产原料，具有较高的经济价值。除此以外，这一类的废水中一般还含有乙腈组分和水，吡啶-水，乙腈-水均能够形成最低共沸物，并且这一类的废水中还含有胶状高沸物和各种轻组分，因此对于3-甲基吡啶的回收十分困难。
发明内容
本发明的主要目的在于在农药生产废液中提取3-甲基吡啶。
为了实现上述目的，本发明提供在农药生产废液中提取3-甲基吡啶的方法，包括以下步骤：
农药生产废液进入分相设备中分相形成水相和油相，并将水相和油相分别进行步骤a和步骤b的处理：
步骤a，水相进入粗分塔去除盐份，
步骤b，油相进入刮板蒸发器去除胶状高沸物，
经过步骤a处理的水相和经过步骤b处理的油相混合后依次进行步骤c～e的处理：
步骤c，进入脱轻塔中脱除轻组分，
步骤d，进入脱水塔中脱水，
步骤e，进入精制塔中进行精制。
在本发明的一些实施例中，所述的脱轻塔采用精馏塔。
在本发明的一些实施例中，脱除的轻组分包括乙腈和水。
在本发明的一些实施例中，所述的脱水采用共沸精馏。
在本发明的一些实施例中，共沸精馏的共沸剂选用环己烷或甲苯。
在本发明的一些实施例中，共沸精馏得到的水和共沸剂的共沸物进入分相槽中进行分相，分相后回收共沸剂回用至所述的脱水塔中进行所述的共沸精馏。
在本发明的一些实施例中，所述的经过步骤a处理的水相和经过步骤b处理的油相混合后，先进入暂存槽中暂存后，再进行所述的步骤c处理。
本发明的提取方法能够将农药生产过程中产生的含有重要的农药中间体组分3-甲基吡啶的废液进行提纯，从而得到高纯度的3-甲基吡啶产品。
附图说明
图1为农药生产废液中提取3-甲基吡啶的流程示意图。
具体实施方式
鉴于现有的农药生产过程，产生的废液中含有大量重要的农药中间体3-甲基吡啶。本申请提供一种上述农药生产废液的处理方法，旨在提取废液中3-甲基吡啶，其主要包括了以下步骤：
农药生产废液进入分相设备中分相形成水相和油相，并将水相和油相分别进行步骤a和步骤b的处理：
步骤a，水相进入粗分塔去除盐份，
步骤b，油相进入刮板蒸发器去除胶状高沸物，
经过步骤a处理的水相和经过步骤b处理的油相混合后依次进行步骤c～e的处理：
步骤c，进入脱轻塔中脱除轻组分，
步骤d，进入脱水塔中脱水，
步骤e，进入精制塔中进行精制。
图1提供了一种农药生产废液的具体处理流程，该实施例中采用的包括粗分塔、刮板蒸发器、脱轻塔、脱水塔、精制塔、暂存罐、分相塔等设备均可以通过现有技术进行设计和制造，具体包括如下步骤：
对来自农药生产流程中的产生的废液进行分相。在本实施例中，水相中主要含有水、乙腈、3-甲基吡啶以盐分等物质，油相中主要含有水，乙腈、3-甲基吡啶以及胶状高沸物等物质。其中的盐分主要包括了生产过程中产生的NaCl，甲磺酸钠等成分，而胶状高沸物中的主要成分为农药生产过程中的中间体或者有效成分，这些物质总体呈胶状且沸点大于200℃。
本实施例以水相中含有重量百分比为57.8％的水、7.7％的乙腈、14.3％的3-甲基吡啶以及20.2％的盐分，油相中含有重量百分比21.9％的水，31.1％的乙腈、31.1％的3-甲基吡啶以及15.9％的胶状高沸物为例。
水相以流量750kg/h进入粗分塔中去除盐分，在本实施例中，粗分塔的塔板数为12块，进料位置为塔釜，回流比为1，塔顶温度为93.6℃、塔釜温度为97.1℃，操作压力塔顶为101.1kPa，塔釜为102.0kpa。去除盐分后的水相由粗分塔的塔顶出料，其中含有50.4％的水、17.5％的乙腈和32.1％的3-甲基吡啶，该组分以330kg/h的流量送入暂存槽中暂存，盐分由塔釜出料，其中含有63.6％的水、36.1％的盐分，流量为420kg/h。
油相以流量250kg/h进入刮板蒸发器中去除胶状高沸物，去除胶状高沸物后的油相中含有26.2％的水、36.9％的乙腈和36.9％的3-甲基吡啶，该组分以200kg/h的流量同样送入暂存槽中进行暂存。由刮板蒸发器排出的固废中含有11.7％的水、8.8％的3-甲基吡啶％和79.5％的胶状高沸物，流速为50kg/h。刮板蒸发器能够很好的的适应含有高粘度、热敏性和易结晶、结垢的物料。
上述油相和水相进入暂存罐中后，形成质量百分比41.5％的水、24.9％的乙腈、33.6％的3-甲基吡啶的混合液。暂存罐中的混合液以流量530kg/h流入脱轻塔中进行轻组分的脱除。本实施例的脱轻塔的塔板数为20块，进料位置为第8块塔板，回流比为1，塔顶温度为77.2℃、塔釜温度为96.6℃，塔顶压力为101.1kPa，塔釜压力为102.8kPa。塔顶的出料为轻组分，其中含有19.8％的水、79.8％的乙腈以及0.4％的3-甲基吡啶，塔顶的流量为168kg/h。塔釜的出料中含有51.3％的水、0.03％的乙腈以及48.67％的3-甲基吡啶。
脱轻塔的塔釜出料以流量362kg/h进入脱水塔中进行脱水，同时添加共沸剂环己烷以流量2500kg/h进入脱水塔中与水进行共沸精馏，以脱除3-甲基吡啶混合液中的水，本实施例的脱水塔的塔板数为20块，进料位置为第10块塔板，回流比为13，塔顶温度为72.4℃、塔釜温度为140.5℃，塔顶压力101.1kPa，塔釜压力为102.8kPa。脱水塔的塔顶出料含有7.1％的水、92.89％的共沸剂和0.01％的乙腈，塔釜出料中含有0.1％的共沸剂和99.9％的3-甲基吡啶。
脱水塔的塔顶出料以流量2686kg/h进入分相槽中进行水和共沸剂环己烷的分相，含有99.99％共沸剂和0.01％水的油相以上述2500kg/h的流量回流到脱水塔中，分相槽中分出的含有99.94％的水和0.06％的乙腈的水相以流速186kg/h的流量排出至外界处理。
脱水塔的塔釜出料以流量176kg/h进入精制塔中，精制塔的塔板数为10块，进料位置为第6块塔板，回流比为0.5，塔顶温度为143.9℃，塔釜温度为145.3℃，塔顶压力为101.1kPa，塔釜压力为102.1kPa。精制塔的塔顶为3-甲基吡啶产品，流量为165kg/h，其中含有99.8％的3-甲基吡啶，和0.2％的共沸剂。在脱水的基础上，精制塔能够在最后再一次去除3-甲基吡啶产品中的高于3-甲基吡啶沸点的高沸点物质，以及其他的杂质，保证得到的产品澄清透明。
在本发明的另一个实施例中，向脱水塔中添加的共沸剂还可以为甲苯，脱轻塔的塔顶出料依然为7.1％的水、92.9％的共沸剂和0.01％的乙腈，以流量362kg/h进入脱水塔中进行脱水，脱水塔的塔板数为40块，进料位置为第20块塔板，回流比为6.3，塔顶温度为94.3℃、塔釜温度为145.3℃，塔顶压力为101.1kPa，塔釜的压力为104.8kPa。脱水塔的塔顶出料含有13.66％的水、86.3％的共沸剂和0.04％的乙腈，塔釜出料中含有0.3％的共沸剂甲苯，99.3％的3-甲基吡啶。
在该实施例中，脱水塔的塔顶出料以流量1386kg/h进入分相槽中进行水和共沸剂甲苯的分相，分相槽的油相中含有99.97％的共沸剂和0.03％的水，该油相以1200kg/h的流量回流到脱水塔中，分相槽的水相中含有99.94％的水和0.06％的乙腈，该水相以流量186kg/h排出至外界处理。
在该实施例中，脱水塔的塔釜出料以流量176kg/h进入精制塔中，精制塔的塔板数为10块，进料位置为第6块塔板，回流比为0.5，塔顶温度为144.0℃，塔釜温度为145.4℃，塔顶压力为101.1kPa，塔釜压力为102.1kPa。精制塔的塔顶出料为3-甲基吡啶产品，流量为165kg/h，其中含有99.7％的3-甲基吡啶，和0.3％的共沸剂。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。
Claims (3)
1.在农药生产废液中提取3-甲基吡啶的方法，所述的废液由水、乙腈、3-甲基吡啶、盐分和胶状高沸物组成，其特征在于包括以下步骤：
农药生产废液进入分相设备中分相形成水相和油相，并将水相和油相分别进行步骤a和步骤b的处理：
步骤a，水相进入粗分塔去除盐份，
步骤b，油相进入刮板蒸发器去除胶状高沸物，
经过步骤a处理的水相和经过步骤b处理的油相混合后依次进行步骤c~e的处理：
步骤c，进入脱轻塔中脱除轻组分，
步骤d，进入脱水塔中脱水，
步骤e，进入精制塔中进行精制，
所述的脱轻塔采用精馏塔，
脱除的轻组分包括乙腈和水，
所述的脱水采用共沸精馏，
共沸精馏的共沸剂选用环己烷或甲苯。
2.如权利要求1所述的在农药生产废液中提取3-甲基吡啶的方法，其特征在于共沸精馏得到的水和共沸剂的共沸物进入分相槽中进行分相，分相后回收共沸剂回用至所述的脱水塔中进行所述的共沸精馏。
3.如权利要求1所述的在农药生产废液中提取3-甲基吡啶的方法，其特征在于所述的经过步骤a处理的水相和经过步骤b处理的油相混合后，先进入暂存槽中暂存后，再进行所述的步骤c处理。
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