JPS5924982B2 - プチレンオキサイドの精製方法 - Google Patents
プチレンオキサイドの精製方法Info
- Publication number
- JPS5924982B2 JPS5924982B2 JP12255679A JP12255679A JPS5924982B2 JP S5924982 B2 JPS5924982 B2 JP S5924982B2 JP 12255679 A JP12255679 A JP 12255679A JP 12255679 A JP12255679 A JP 12255679A JP S5924982 B2 JPS5924982 B2 JP S5924982B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- butylene oxide
- water
- boiling point
- column
- distillation column
- Prior art date
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はブチレンオキサイドの精製方法に係り更に詳し
くはクロルヒドリン法により合成した粗ブチレンオキサ
イド中の低沸点、高沸点成分および水を経済的に除去し
て収率良くかつ純度の高いブチレンオキサイドを得る精
製方法に関するものである。
くはクロルヒドリン法により合成した粗ブチレンオキサ
イド中の低沸点、高沸点成分および水を経済的に除去し
て収率良くかつ純度の高いブチレンオキサイドを得る精
製方法に関するものである。
クロルヒドリン法によるブチレンオキサイドの製造は、
水の存在下でブテンー１と塩素を反応させてブチレンク
ロルヒドリンとした後これに水酸化カルシウム等アルカ
リを添加して脱塩酸反応によりブチレンオキサイドを得
る。
水の存在下でブテンー１と塩素を反応させてブチレンク
ロルヒドリンとした後これに水酸化カルシウム等アルカ
リを添加して脱塩酸反応によりブチレンオキサイドを得
る。
この粗ブチレンオキサイド中には２〜３％の水とイソブ
チレンオキサイド等の低沸点不純物および未反応のブチ
レンクロルヒドリン、ジクロルブタン、ブチレングリコ
ール等の高沸点不純物が含まれ、精製ブチレンオキサイ
ドを得るためには通常脱水工程、低沸除去工程、高沸除
去工程の３つの工程を必要とする。これらの工程のうち
特に水の除去重要であり、製品ブチレンオキサイドの品
質低下をさけるために０．０５ｗｔ％以下まで除去する
ことが望まれている。ブチレンオキサイドの脱水方法に
ついては、５０℃以下の温度で３０〜５０％ＮａＯＨ水
溶液を使用して除去する方法（米国特許２、７７９、７
２１）およびエチレングリコールを用いて抽出蒸留をお
こなう方法（ソ連特許３４９６７３）等があり公知であ
る。
チレンオキサイド等の低沸点不純物および未反応のブチ
レンクロルヒドリン、ジクロルブタン、ブチレングリコ
ール等の高沸点不純物が含まれ、精製ブチレンオキサイ
ドを得るためには通常脱水工程、低沸除去工程、高沸除
去工程の３つの工程を必要とする。これらの工程のうち
特に水の除去重要であり、製品ブチレンオキサイドの品
質低下をさけるために０．０５ｗｔ％以下まで除去する
ことが望まれている。ブチレンオキサイドの脱水方法に
ついては、５０℃以下の温度で３０〜５０％ＮａＯＨ水
溶液を使用して除去する方法（米国特許２、７７９、７
２１）およびエチレングリコールを用いて抽出蒸留をお
こなう方法（ソ連特許３４９６７３）等があり公知であ
る。
しかし前者の方法ではアルカリの存在によりブチレング
リコールが副生し、ブチレンオキサイドの損失がある上
に、アルカリの精製濃縮工程が必要である等の欠点を有
する。後者の方法は、脱水性能を上げるためには、減圧
系で操作する必要があり、また工業的には、第３成分と
して加えたエチレングリコールを回収循環使用する必要
上、エチレングリコールの再生塔が必要であるなどの欠
点を有し、いずれも経済的な方法とは言い難い。本発明
者等は、これら上記方法の難点を除き、単純かつ経済的
なブチレンオキサイドの精製方法を提供することを目的
として、種々の研究をおこなつた結果、第３成分を加え
ることなく、ブチレンオキサイドをとり出せることを発
見μ本発明に到達した。ブチレンオキサイドは水と共沸
点混合物を形成し、約６０℃で水７重量％を含むため通
常の蒸留では経済的に水を除去することはできない。本
発明者等はブチレンオキサイド中の水の溶解度は低温に
なるに従つて減少することに看目し、２０℃では約２．
７７０となるため塔の中段より共沸混合物を抜出し冷却
後液々分離をおこなうことによつて所定の水を除去し、
ブチレンオキサイドに富んだ上層を再び塔にもどし、同
時に塔頂部より低沸点成分を除去することによつて塔低
部より水および低沸点成分を含まないブチレンオキサイ
ドを取り出すことに成功した。以下発明の詳細を第１図
を用いて説明する。
リコールが副生し、ブチレンオキサイドの損失がある上
に、アルカリの精製濃縮工程が必要である等の欠点を有
する。後者の方法は、脱水性能を上げるためには、減圧
系で操作する必要があり、また工業的には、第３成分と
して加えたエチレングリコールを回収循環使用する必要
上、エチレングリコールの再生塔が必要であるなどの欠
点を有し、いずれも経済的な方法とは言い難い。本発明
者等は、これら上記方法の難点を除き、単純かつ経済的
なブチレンオキサイドの精製方法を提供することを目的
として、種々の研究をおこなつた結果、第３成分を加え
ることなく、ブチレンオキサイドをとり出せることを発
見μ本発明に到達した。ブチレンオキサイドは水と共沸
点混合物を形成し、約６０℃で水７重量％を含むため通
常の蒸留では経済的に水を除去することはできない。本
発明者等はブチレンオキサイド中の水の溶解度は低温に
なるに従つて減少することに看目し、２０℃では約２．
７７０となるため塔の中段より共沸混合物を抜出し冷却
後液々分離をおこなうことによつて所定の水を除去し、
ブチレンオキサイドに富んだ上層を再び塔にもどし、同
時に塔頂部より低沸点成分を除去することによつて塔低
部より水および低沸点成分を含まないブチレンオキサイ
ドを取り出すことに成功した。以下発明の詳細を第１図
を用いて説明する。
第１図は本発明に係る精製方法の工程図である。図にお
いて、水と低沸点不純物および高沸点不純物を含む粗ブ
チレンオキサイドは、管１１を経て第１蒸留塔１２の中
間部に供給される。供給液中に含まれる水はブチレンオ
キサイドと水７％を含む共沸混合物を形成し、１２塔内
を上昇し、液供給段と塔頂の間に濃縮し、その間に設け
られたサイドカツト段（側流段）より液またはガス状で
抜出され、クーラ−１４で３０℃以下好ましくは２０℃
以下まで冷却された後、デカンタ一１５にて二層に分離
される。
いて、水と低沸点不純物および高沸点不純物を含む粗ブ
チレンオキサイドは、管１１を経て第１蒸留塔１２の中
間部に供給される。供給液中に含まれる水はブチレンオ
キサイドと水７％を含む共沸混合物を形成し、１２塔内
を上昇し、液供給段と塔頂の間に濃縮し、その間に設け
られたサイドカツト段（側流段）より液またはガス状で
抜出され、クーラ−１４で３０℃以下好ましくは２０℃
以下まで冷却された後、デカンタ一１５にて二層に分離
される。
上部の油層は管１６を経て第１蒸留塔１２へ還流され下
部水層は管１７を経て系外へ抜出される。
部水層は管１７を経て系外へ抜出される。
この水層中にはブチレンオキサイド約９％含むため前工
程へもどされ回収される。一方、供給液中に含まれる低
沸点不純物は塔頂へ濃縮され管１３を経て系外へ同時に
排出される。
程へもどされ回収される。一方、供給液中に含まれる低
沸点不純物は塔頂へ濃縮され管１３を経て系外へ同時に
排出される。
水および低沸点不純物を除去されたブチレンオキサイド
は管１８を経て得られ、第２蒸留塔１９へ送られる。第
２塔においては塔低部より管２１を経て高沸点不純物が
系外へ排出され塔頂部より管２０を経て連続的に精製ブ
チレンオキサイドが得られるなお、１３ａ，２０ａはそ
れぞれ凝縮器、１８ａ２１ａはそれぞれ再沸器を示す。
は管１８を経て得られ、第２蒸留塔１９へ送られる。第
２塔においては塔低部より管２１を経て高沸点不純物が
系外へ排出され塔頂部より管２０を経て連続的に精製ブ
チレンオキサイドが得られるなお、１３ａ，２０ａはそ
れぞれ凝縮器、１８ａ２１ａはそれぞれ再沸器を示す。
よつて、本発明によるブチレンオキサイドの精製方法は
、従来法における第３成分、抽出溶剤等を必要とするこ
とがないので収率良くかつ熱エネルギーの有効利用がは
かれ、しかも純度９９％以上を連続に得ることができる
効果を奏する。
、従来法における第３成分、抽出溶剤等を必要とするこ
とがないので収率良くかつ熱エネルギーの有効利用がは
かれ、しかも純度９９％以上を連続に得ることができる
効果を奏する。
実施例純度８６％の粗ブチレンオキサイド（水２．４％
、低沸点不純物０．８７％高沸点不純物１０．７３％）
を１０００９／Ｈｒの速度で塔径５０ｍ７７！φ、段数
４０段のオルダーシヨウ精留塔（第１蒸留塔）の２０段
目に供給し、液ガス比０．６７で操作した結果塔底より
水および低沸点不純物の除去されたブチレンオキサイド
を９５５９／Ｈｒで得た。
、低沸点不純物０．８７％高沸点不純物１０．７３％）
を１０００９／Ｈｒの速度で塔径５０ｍ７７！φ、段数
４０段のオルダーシヨウ精留塔（第１蒸留塔）の２０段
目に供給し、液ガス比０．６７で操作した結果塔底より
水および低沸点不純物の除去されたブチレンオキサイド
を９５５９／Ｈｒで得た。
このブチレンオキサイド中の水分と低沸点不純物は各々
０．０１５％，０．０６％であつた。第１蒸留塔で得た
液をさらに段数５０段のオルダーシヨウ精留塔（第２蒸
留塔）で高沸点部質を連続的に除去した結果純度９９％
以上、水分０．０１５％、低沸点０．０６％、高沸点成
分０．０６？の精製ブチレンオキサイドを得た。
０．０１５％，０．０６％であつた。第１蒸留塔で得た
液をさらに段数５０段のオルダーシヨウ精留塔（第２蒸
留塔）で高沸点部質を連続的に除去した結果純度９９％
以上、水分０．０１５％、低沸点０．０６％、高沸点成
分０．０６？の精製ブチレンオキサイドを得た。
第１図は本発明の工程図である。
主要符号の説明、１１・・・・・・管、１２・・・・・
・第１蒸留塔、１３・・・・・・管、１４・・・・・・
クーラ一、１５・・・・・・デカンタ一、１６・・・・
・・管、１７・・・・・・管、１８・・・・・・管、１
９・・・・・・第２蒸留塔、２０・・・・・・管、２１
・・・・・・管。
・第１蒸留塔、１３・・・・・・管、１４・・・・・・
クーラ一、１５・・・・・・デカンタ一、１６・・・・
・・管、１７・・・・・・管、１８・・・・・・管、１
９・・・・・・第２蒸留塔、２０・・・・・・管、２１
・・・・・・管。
Claims (1)
- １ 水、低沸点成分、高沸点成分の混合不純物を含む粗
ブチレンオキサイドを第１蒸留塔中段に供給し、該蒸留
塔の側流段よりブチレンオキサイド分と水の共沸混合物
を抜出し、このものを冷却分離後水を除去してブチレン
オキサイド分を還流し、塔頂より低沸点成分を除去し、
塔低よりブチレンオキサイド分、高沸点成分を抜出し、
次いでこのものを第２蒸留塔においてブチレンオキサイ
ド分と高沸点成分とを蒸留分別してブチレンオキサイド
を精製することを特徴とするブチレンオキサイドの精製
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12255679A JPS5924982B2 (ja) | 1979-09-26 | 1979-09-26 | プチレンオキサイドの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12255679A JPS5924982B2 (ja) | 1979-09-26 | 1979-09-26 | プチレンオキサイドの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5646874A JPS5646874A (en) | 1981-04-28 |
| JPS5924982B2 true JPS5924982B2 (ja) | 1984-06-13 |
Family
ID=14838804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12255679A Expired JPS5924982B2 (ja) | 1979-09-26 | 1979-09-26 | プチレンオキサイドの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5924982B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109851581A (zh) * | 2017-11-30 | 2019-06-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丁烷的纯化方法 |
| CN109851580A (zh) * | 2017-11-30 | 2019-06-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丁烷的纯化方法 |
| CN109851577A (zh) * | 2017-11-30 | 2019-06-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丁烷的精制方法 |
| CN109851586A (zh) * | 2017-11-30 | 2019-06-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丙烷的纯化方法 |
| CN109851587A (zh) * | 2017-11-30 | 2019-06-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丁烷的生产方法 |
| US11591303B2 (en) | 2017-11-30 | 2023-02-28 | China Petroleum & Chemical Corporation | Method and system for producing epoxyalkane |
| US11773072B2 (en) | 2017-11-30 | 2023-10-03 | China Petroleum & Chemical Corporation | Method and system for producing epoxyalkane |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113651778B (zh) * | 2020-05-12 | 2023-06-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 萃取剂预处理及补充方法 |
-
1979
- 1979-09-26 JP JP12255679A patent/JPS5924982B2/ja not_active Expired
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109851581A (zh) * | 2017-11-30 | 2019-06-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丁烷的纯化方法 |
| CN109851580A (zh) * | 2017-11-30 | 2019-06-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丁烷的纯化方法 |
| CN109851577A (zh) * | 2017-11-30 | 2019-06-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丁烷的精制方法 |
| CN109851586A (zh) * | 2017-11-30 | 2019-06-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丙烷的纯化方法 |
| CN109851587A (zh) * | 2017-11-30 | 2019-06-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丁烷的生产方法 |
| CN109851577B (zh) * | 2017-11-30 | 2021-05-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丁烷的精制方法 |
| CN109851587B (zh) * | 2017-11-30 | 2021-05-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丁烷的生产方法 |
| CN109851586B (zh) * | 2017-11-30 | 2021-05-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丙烷的纯化方法 |
| CN109851581B (zh) * | 2017-11-30 | 2021-06-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丁烷的纯化方法 |
| US11591303B2 (en) | 2017-11-30 | 2023-02-28 | China Petroleum & Chemical Corporation | Method and system for producing epoxyalkane |
| US11773072B2 (en) | 2017-11-30 | 2023-10-03 | China Petroleum & Chemical Corporation | Method and system for producing epoxyalkane |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5646874A (en) | 1981-04-28 |
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