JP2506021B2 - カプロラクタムの精製法 - Google Patents
カプロラクタムの精製法Info
- Publication number
- JP2506021B2 JP2506021B2 JP6987492A JP6987492A JP2506021B2 JP 2506021 B2 JP2506021 B2 JP 2506021B2 JP 6987492 A JP6987492 A JP 6987492A JP 6987492 A JP6987492 A JP 6987492A JP 2506021 B2 JP2506021 B2 JP 2506021B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- caprolactam
- distillation
- distillation column
- column type
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はカプロラクタムの精製法
に関するものである。詳しくは、粗カプロラクタムの蒸
留による精製処理を効率よく実施する方法に関するもの
である。
に関するものである。詳しくは、粗カプロラクタムの蒸
留による精製処理を効率よく実施する方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】カプロラクタムはナイロン用原料として
有用であり、工業的には、通常シクロヘキサノンオキシ
ムを発煙硫酸又は硫酸中でベックマン転位反応させるこ
とにより製造する方法が代表的である。この方法では、
ベックマン転位で得られた混合物をアンモニアで中和
し、副生する硫酸アンモニウム(硫安)を分離した後、液
相を抽剤例えばベンゼンで抽出することにより粗カプロ
ラクタムを得、更にこれを蒸留して精製するのが一般的
である。
有用であり、工業的には、通常シクロヘキサノンオキシ
ムを発煙硫酸又は硫酸中でベックマン転位反応させるこ
とにより製造する方法が代表的である。この方法では、
ベックマン転位で得られた混合物をアンモニアで中和
し、副生する硫酸アンモニウム(硫安)を分離した後、液
相を抽剤例えばベンゼンで抽出することにより粗カプロ
ラクタムを得、更にこれを蒸留して精製するのが一般的
である。
【０００３】粗カプロラクタムの蒸留による精製法とし
ては、従来、先ず水を留去した後、カプロラクタムの安
定化及び不純物の除去効率を高めるためにアルカリを添
加し、次いで蒸留してカプロラクタムより低沸物を留去
し、得られた塔底液を最終の蒸留塔に導入して蒸留し、
塔頂から精製カプロラクタムを留出させて採取すると共
に、塔底から高沸物を回収する方法が一般に採用されて
いる。
ては、従来、先ず水を留去した後、カプロラクタムの安
定化及び不純物の除去効率を高めるためにアルカリを添
加し、次いで蒸留してカプロラクタムより低沸物を留去
し、得られた塔底液を最終の蒸留塔に導入して蒸留し、
塔頂から精製カプロラクタムを留出させて採取すると共
に、塔底から高沸物を回収する方法が一般に採用されて
いる。
【０００４】しかしながら、この方法では、最終の蒸留
塔における被処理物中に、相当量のカプロラクタム重合
物その他の高沸物をはじめ、硫安及び硫酸ナトリウム
(芒硝)等の挟雑物が含有されているため、最終の蒸留塔
として充填式の蒸留塔を使用すると、これらの挟雑物に
よる閉塞トラブルが発生することが多く、このため工業
的には薄膜蒸留塔が使用されている。ところが、薄膜蒸
留塔の場合、蒸留段数効果が低く、蒸留効果を増大して
高品質の精製カプロラクタムを得るためには、薄膜蒸留
塔を直列に複数配設する必要がありコストの上昇を招
く。また、この蒸留方式では、添加されたアルカリが各
蒸留塔に同伴されるために全ての蒸留塔がアルカリで汚
染され、閉塞等のトラブルの原因となっている。
塔における被処理物中に、相当量のカプロラクタム重合
物その他の高沸物をはじめ、硫安及び硫酸ナトリウム
(芒硝)等の挟雑物が含有されているため、最終の蒸留塔
として充填式の蒸留塔を使用すると、これらの挟雑物に
よる閉塞トラブルが発生することが多く、このため工業
的には薄膜蒸留塔が使用されている。ところが、薄膜蒸
留塔の場合、蒸留段数効果が低く、蒸留効果を増大して
高品質の精製カプロラクタムを得るためには、薄膜蒸留
塔を直列に複数配設する必要がありコストの上昇を招
く。また、この蒸留方式では、添加されたアルカリが各
蒸留塔に同伴されるために全ての蒸留塔がアルカリで汚
染され、閉塞等のトラブルの原因となっている。
【０００５】一方、近年ナイロン原料としてのカプロラ
クタムの精製の必要性は極めて高くなりつつあり、カプ
ロラクタム精製の度合を表わす指標として、過マンガ
ン酸カリ価(以下「ＰＺ」と記す。単位は％)、揮発性
塩基量(以下「ＶＢ」と記す。単位はアンモニア換算ｐ
ｐｍ)、過マンガン酸カリ滴定値(以下「ＰＭ」と記
す。単位はｍｌ／Ｋｇ-カプロラクタム)があり、一般的
には、ＰＺ：８０％以上、ＶＢ：１５ｐｐｍ以下、Ｐ
Ｍ：４ｍｌ／Ｋｇ以下が好ましい。
クタムの精製の必要性は極めて高くなりつつあり、カプ
ロラクタム精製の度合を表わす指標として、過マンガ
ン酸カリ価(以下「ＰＺ」と記す。単位は％)、揮発性
塩基量(以下「ＶＢ」と記す。単位はアンモニア換算ｐ
ｐｍ)、過マンガン酸カリ滴定値(以下「ＰＭ」と記
す。単位はｍｌ／Ｋｇ-カプロラクタム)があり、一般的
には、ＰＺ：８０％以上、ＶＢ：１５ｐｐｍ以下、Ｐ
Ｍ：４ｍｌ／Ｋｇ以下が好ましい。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の方法
による上述の欠点がなく、粗カプロラクタムの蒸留によ
る精製処理を効率よく実施し、高品位のカプロラクタム
を工業的に有利に製造することを目的とするものであ
る。
による上述の欠点がなく、粗カプロラクタムの蒸留によ
る精製処理を効率よく実施し、高品位のカプロラクタム
を工業的に有利に製造することを目的とするものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記の目的
を達成するため、粗カプロラクタムの工業的に有利な精
製法について検討を重ねた結果、従来の一般的な方法と
は逆に低沸物よりも先に高沸物を除去し、しかも、高沸
物除去後の粗カプロラクタムを蒸気状に保持した状態、
即ちベ−パ−フィ−ド方式により最終蒸留塔へ導入し、
かつ最終蒸留塔として充填塔式のものを使用することに
よって、効率よく粗カプロラクタムを精製することがで
き、その結果、高純度のカプロラクタムを工業的有利に
製造し得ることを見い出し本発明を完成した。
を達成するため、粗カプロラクタムの工業的に有利な精
製法について検討を重ねた結果、従来の一般的な方法と
は逆に低沸物よりも先に高沸物を除去し、しかも、高沸
物除去後の粗カプロラクタムを蒸気状に保持した状態、
即ちベ−パ−フィ−ド方式により最終蒸留塔へ導入し、
かつ最終蒸留塔として充填塔式のものを使用することに
よって、効率よく粗カプロラクタムを精製することがで
き、その結果、高純度のカプロラクタムを工業的有利に
製造し得ることを見い出し本発明を完成した。
【０００８】即ち、本発明の要旨は、シクロヘキサノン
オキシムのベックマン転位により得られた混合物をアン
モニアで中和し、次いで析出する副生硫安を分離し、液
相を抽剤で抽出し、抽出液から抽剤を留去した後の粗カ
プロラクタムを蒸留して精製する方法において、(１)
粗カプロラクタムを充填塔式又は棚段塔式の第１蒸留塔
に導入して、塔頂から実質的に全量の水を留去すると共
に、粗カプロラクタムを含む塔底液を導出して苛性アル
カリを混合し充填塔式又は棚段塔式の第２蒸留塔に導入
すること、(２) 第２蒸留塔の塔頂から実質的に全量の
カプロラクタムを留出させ、留出物を蒸気状に保持した
状態で充填塔式の第３蒸留塔に導入すると共に、塔底か
ら高沸物を導出すること、(３) 第３蒸留塔の塔頂から
低沸物を留去すると共に、塔底から精製カプロラクタム
を導出して採取することを特徴とするカプロラクタムの
精製法に存する。
オキシムのベックマン転位により得られた混合物をアン
モニアで中和し、次いで析出する副生硫安を分離し、液
相を抽剤で抽出し、抽出液から抽剤を留去した後の粗カ
プロラクタムを蒸留して精製する方法において、(１)
粗カプロラクタムを充填塔式又は棚段塔式の第１蒸留塔
に導入して、塔頂から実質的に全量の水を留去すると共
に、粗カプロラクタムを含む塔底液を導出して苛性アル
カリを混合し充填塔式又は棚段塔式の第２蒸留塔に導入
すること、(２) 第２蒸留塔の塔頂から実質的に全量の
カプロラクタムを留出させ、留出物を蒸気状に保持した
状態で充填塔式の第３蒸留塔に導入すると共に、塔底か
ら高沸物を導出すること、(３) 第３蒸留塔の塔頂から
低沸物を留去すると共に、塔底から精製カプロラクタム
を導出して採取することを特徴とするカプロラクタムの
精製法に存する。
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
対象とする粗カプロラクタムとしては、シクロヘキサノ
ンオキシムを発煙硫酸又は硫酸中でベックマン転位さ
せ、次いで、得られた混合物をアンモニアで中和し副生
する硫安を分離した後、液相を抽剤で抽出し、抽出液か
ら抽剤を留去することにより得られる粗カプロラクタム
である。この粗カプロラクタム中には、通常５〜２０％
(重量)の水分及び１００〜１０００ｐｐｍの硫安をはじ
め、芒硝、ベックマン転位により副生した低沸点不純物
及び高沸点不純物などが含有される。なお、抽剤として
は、通常ベンゼン、トルエン、トリクレン等が用いられ
るが、中でもベンゼンが一般的である。
対象とする粗カプロラクタムとしては、シクロヘキサノ
ンオキシムを発煙硫酸又は硫酸中でベックマン転位さ
せ、次いで、得られた混合物をアンモニアで中和し副生
する硫安を分離した後、液相を抽剤で抽出し、抽出液か
ら抽剤を留去することにより得られる粗カプロラクタム
である。この粗カプロラクタム中には、通常５〜２０％
(重量)の水分及び１００〜１０００ｐｐｍの硫安をはじ
め、芒硝、ベックマン転位により副生した低沸点不純物
及び高沸点不純物などが含有される。なお、抽剤として
は、通常ベンゼン、トルエン、トリクレン等が用いられ
るが、中でもベンゼンが一般的である。
【００１０】本発明においては、上記の粗カプロラクタ
ムを蒸留することにより不純物を除去して高純度のカプ
ロラクタムを得るものである。本発明では先ず、粗カプ
ロラクタムを第１蒸留塔に導入して、塔頂から粗カプロ
ラクタム中に含まれる実質的に全量の水を留出させて系
外に除去する。第１蒸留塔としては充填塔式又は棚段塔
式のものが使用される。蒸留条件は、一般に塔頂温度が
４０〜８０℃、塔底温度が１１０〜１５０℃であり、ま
た蒸留圧力は１０〜６０Ｔｏｒｒである。この蒸留によ
り粗カプロラクタム中の水分の含有量は１０００ｐｐｍ
以下となる。さらに要すれば、粗カプロラクタムを５〜
１０μｍの金網フィルタ−で濾過して微量の硫安、芒硝
などを除去する。
ムを蒸留することにより不純物を除去して高純度のカプ
ロラクタムを得るものである。本発明では先ず、粗カプ
ロラクタムを第１蒸留塔に導入して、塔頂から粗カプロ
ラクタム中に含まれる実質的に全量の水を留出させて系
外に除去する。第１蒸留塔としては充填塔式又は棚段塔
式のものが使用される。蒸留条件は、一般に塔頂温度が
４０〜８０℃、塔底温度が１１０〜１５０℃であり、ま
た蒸留圧力は１０〜６０Ｔｏｒｒである。この蒸留によ
り粗カプロラクタム中の水分の含有量は１０００ｐｐｍ
以下となる。さらに要すれば、粗カプロラクタムを５〜
１０μｍの金網フィルタ−で濾過して微量の硫安、芒硝
などを除去する。
【００１１】一方、水分を除去した粗カプロラクタムは
塔底液として第１蒸留塔から導出して苛性アルカリを混
合した後、充填塔式又は棚段塔式の第２蒸留塔に導入す
る。苛性アルカリとしては、通常、苛性ソ−ダ又は苛性
カリの１０〜２５％(重量)水溶液が使用される。苛性ア
ルカリの添加量はカプロラクタムの０．０１〜０．０３
％(重量)であり、添加量が過小であるとカプロラクタム
の品質が低下し、また過大であるとカプロラクタムの重
合が生起するので好ましくない。
塔底液として第１蒸留塔から導出して苛性アルカリを混
合した後、充填塔式又は棚段塔式の第２蒸留塔に導入す
る。苛性アルカリとしては、通常、苛性ソ−ダ又は苛性
カリの１０〜２５％(重量)水溶液が使用される。苛性ア
ルカリの添加量はカプロラクタムの０．０１〜０．０３
％(重量)であり、添加量が過小であるとカプロラクタム
の品質が低下し、また過大であるとカプロラクタムの重
合が生起するので好ましくない。
【００１２】第２蒸留塔では、実質的に全量のカプロラ
クタムを含む留分を塔頂から留出させ、残留する高沸物
を塔底液として系外に導出し除去する。第２蒸留塔のタ
イプは充填塔式又は棚段塔式のものが採用されるが棚段
塔式タイプのものが好ましい。第２蒸留塔の蒸留条件
は、一般に塔頂温度が９０〜１４０℃、塔底温度が１０
０〜１５０℃であり、蒸留圧力は２〜８Ｔｏｒｒ程度が
採用される。
クタムを含む留分を塔頂から留出させ、残留する高沸物
を塔底液として系外に導出し除去する。第２蒸留塔のタ
イプは充填塔式又は棚段塔式のものが採用されるが棚段
塔式タイプのものが好ましい。第２蒸留塔の蒸留条件
は、一般に塔頂温度が９０〜１４０℃、塔底温度が１０
０〜１５０℃であり、蒸留圧力は２〜８Ｔｏｒｒ程度が
採用される。
【００１３】第２蒸留塔の塔頂から留出させたカプロラ
クタム及び低沸物を含む留分は、第３蒸留塔に導入して
塔頂から低沸物を留去させて系外に除去すると共に、塔
底から精製カプロラクタムを導出して採取する。なお、
通常の蒸留操作では、製品の品質を高めるために、蒸留
塔底にリボイラ−を設けて還流比を上げることが一般的
であるが、アルカリの不存在下でカプロラクタムを加熱
すると熱分解して製品の品質が劣化するので、本発明で
は製品の品質を高めるために、第３蒸留塔の塔底液の一
部を第２蒸留塔に循環するのが好ましい。
クタム及び低沸物を含む留分は、第３蒸留塔に導入して
塔頂から低沸物を留去させて系外に除去すると共に、塔
底から精製カプロラクタムを導出して採取する。なお、
通常の蒸留操作では、製品の品質を高めるために、蒸留
塔底にリボイラ−を設けて還流比を上げることが一般的
であるが、アルカリの不存在下でカプロラクタムを加熱
すると熱分解して製品の品質が劣化するので、本発明で
は製品の品質を高めるために、第３蒸留塔の塔底液の一
部を第２蒸留塔に循環するのが好ましい。
【００１４】第３蒸留塔としては充填塔タイプのものを
使用し、充填剤には公知の圧力損失ができるだけ低い不
規則充填物あるいは規則充填物が用いられる。第３蒸留
塔の蒸留条件としては、一般に塔頂温度が８０〜１２０
℃、塔底温度が９０〜１４０℃であり、蒸留圧力は１〜
６Ｔｏｒｒ程度が採用される。
使用し、充填剤には公知の圧力損失ができるだけ低い不
規則充填物あるいは規則充填物が用いられる。第３蒸留
塔の蒸留条件としては、一般に塔頂温度が８０〜１２０
℃、塔底温度が９０〜１４０℃であり、蒸留圧力は１〜
６Ｔｏｒｒ程度が採用される。
【００１５】本発明においては、第２蒸留塔の塔頂から
のカプロラクタム及び低沸物を含む留分を、蒸気状に保
持した状態、つまりベ−パ−フィ−ド方式により、充填
塔式の第３蒸留塔に導入することが必須の要件であり、
この点が本発明の大きな特徴である。これに伴い、粗カ
プロラクタムの精製効率が飛躍的に増大し、高品位のカ
プロラクタムを効率よく得ることができる。
のカプロラクタム及び低沸物を含む留分を、蒸気状に保
持した状態、つまりベ−パ−フィ−ド方式により、充填
塔式の第３蒸留塔に導入することが必須の要件であり、
この点が本発明の大きな特徴である。これに伴い、粗カ
プロラクタムの精製効率が飛躍的に増大し、高品位のカ
プロラクタムを効率よく得ることができる。
【００１６】即ち、第２蒸留塔からの留分をベ−パ−フ
ィ−ドにより第３蒸留塔に導入することにより、粗カプ
ロラクタム中の前記高沸物、硫安、芒硝等の閉塞原因物
質が第３蒸留塔へ同伴しないため、(イ)第３蒸留塔(充
填塔)内及びその導入口部分での閉塞が阻止され、(ロ)
閉塞の恐れがないので効率の高い充填物を利用して蒸留
段数を増大させることが可能となり、その結果、低沸物
の分離効率を増大させ得る等の効果が奏される。なお、
第２蒸留塔からの留分をベ−パ−フィ−ドにより第３蒸
留塔に導入するには、留分が凝縮液化しないように、例
えば導入管等を適宜保温すればよい。
ィ−ドにより第３蒸留塔に導入することにより、粗カプ
ロラクタム中の前記高沸物、硫安、芒硝等の閉塞原因物
質が第３蒸留塔へ同伴しないため、(イ)第３蒸留塔(充
填塔)内及びその導入口部分での閉塞が阻止され、(ロ)
閉塞の恐れがないので効率の高い充填物を利用して蒸留
段数を増大させることが可能となり、その結果、低沸物
の分離効率を増大させ得る等の効果が奏される。なお、
第２蒸留塔からの留分をベ−パ−フィ−ドにより第３蒸
留塔に導入するには、留分が凝縮液化しないように、例
えば導入管等を適宜保温すればよい。
【００１７】
【実施例】以下本発明を実施例について更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を超えない限りこれ等の実施
例に限定されるものではない。なお、以下の実施例にお
けるＰＺ、ＶＢ及びＰＭの記号は、前記本文中に記載し
たカプロラクタムの精製度合を表わす指標を示す。
するが、本発明はその要旨を超えない限りこれ等の実施
例に限定されるものではない。なお、以下の実施例にお
けるＰＺ、ＶＢ及びＰＭの記号は、前記本文中に記載し
たカプロラクタムの精製度合を表わす指標を示す。
【００１８】実施例１ シクロヘキサノンオキシムのベックマン転位により製造
された粗カプロラクタム(水分含量：１０重量％、Ｐ
Ｚ：２２％、ＶＢ：４０ｐｐｍ)を、図１に示す蒸留設
備を使用して精製処理を行なった。図１は本発明の実施
の態様を示す説明図であり、図中１は充填塔式又は棚段
塔式の第１蒸留塔、２は充填塔式又は棚段塔式の第２蒸
留塔、３は充填塔式の第３蒸留塔である。
された粗カプロラクタム(水分含量：１０重量％、Ｐ
Ｚ：２２％、ＶＢ：４０ｐｐｍ)を、図１に示す蒸留設
備を使用して精製処理を行なった。図１は本発明の実施
の態様を示す説明図であり、図中１は充填塔式又は棚段
塔式の第１蒸留塔、２は充填塔式又は棚段塔式の第２蒸
留塔、３は充填塔式の第３蒸留塔である。
【００１９】粗カプロラクタムを４４０ｇ／ｈｒの流量
で棚段塔式(理論段数５段)の第１蒸留塔１に導入し、塔
頂温度６０℃、塔底温度１３６℃、塔頂圧力３０Ｔｏｒ
ｒの条件下で蒸留を行なって塔頂から水を留出分離し
た。塔底液を導出して２５％苛性ソ−ダ水溶液をカプロ
ラクタムに対して０．０２重量％添加した後、４００ｇ
／ｈｒの流量で、金網状規則充填物を充填(理論段数４
段)した充填塔式の第２蒸留塔２に導入した。第２蒸留
塔の蒸留条件は、塔頂温度１１０℃、塔底温度１３１
℃、塔頂圧力４Ｔｏｒｒとし、塔頂からカプロラクタム
及び低沸物を含む留分を導出すると共に、高沸物を含む
塔底液を抜き出し系外に除去した。
で棚段塔式(理論段数５段)の第１蒸留塔１に導入し、塔
頂温度６０℃、塔底温度１３６℃、塔頂圧力３０Ｔｏｒ
ｒの条件下で蒸留を行なって塔頂から水を留出分離し
た。塔底液を導出して２５％苛性ソ−ダ水溶液をカプロ
ラクタムに対して０．０２重量％添加した後、４００ｇ
／ｈｒの流量で、金網状規則充填物を充填(理論段数４
段)した充填塔式の第２蒸留塔２に導入した。第２蒸留
塔の蒸留条件は、塔頂温度１１０℃、塔底温度１３１
℃、塔頂圧力４Ｔｏｒｒとし、塔頂からカプロラクタム
及び低沸物を含む留分を導出すると共に、高沸物を含む
塔底液を抜き出し系外に除去した。
【００２０】第２蒸留塔の塔頂から導出したカプロラク
タム及び低沸物は、蒸気状を保持させた状態で還流比１
０で金網状規則充填物を充填(理論段数４．５段)した充
填塔式の第３蒸留塔に導入し、塔頂から低沸物を留出分
離すると共に、塔底液として精製カプロラクタムを採取
した。塔底液の一部を第２蒸留塔に循環した。上記の蒸
留操作を連続して２４時間実施したところ、各蒸留塔に
おける変化は全く見られず安定した蒸留運転をすること
ができた。また、第３蒸留塔の塔底から取得した精製カ
プロラクタムのＰＺ値：８５％、ＶＢ値：８ｐｐｍであ
って良好な品質のものであった。
タム及び低沸物は、蒸気状を保持させた状態で還流比１
０で金網状規則充填物を充填(理論段数４．５段)した充
填塔式の第３蒸留塔に導入し、塔頂から低沸物を留出分
離すると共に、塔底液として精製カプロラクタムを採取
した。塔底液の一部を第２蒸留塔に循環した。上記の蒸
留操作を連続して２４時間実施したところ、各蒸留塔に
おける変化は全く見られず安定した蒸留運転をすること
ができた。また、第３蒸留塔の塔底から取得した精製カ
プロラクタムのＰＺ値：８５％、ＶＢ値：８ｐｐｍであ
って良好な品質のものであった。
【００２１】
【発明の効果】本発明方法は、粗カプロラクタムを蒸留
により精製する際に、低沸物よりも先に高沸物を除去
し、しかも、高沸物除去後の粗カプロラクタム及び低沸
物を蒸気状に保持した状態で充填塔式の最終蒸留塔へ導
入することにより、安定した連続運転が可能であり、効
率よく高純度のカプロラクタムを製造することができ
る。
により精製する際に、低沸物よりも先に高沸物を除去
し、しかも、高沸物除去後の粗カプロラクタム及び低沸
物を蒸気状に保持した状態で充填塔式の最終蒸留塔へ導
入することにより、安定した連続運転が可能であり、効
率よく高純度のカプロラクタムを製造することができ
る。
【図１】本発明の実施の態様を示す説明図である。
１ 第１蒸留塔 ２ 第２蒸留塔 ３ 第３蒸留塔
Claims (1)
- 【請求項１】 シクロヘキサノンオキシムのベックマン
転位により得られた混合物をアンモニアで中和し、次い
で析出する副生硫安を分離し、液相を抽剤で抽出し、抽
出液から抽剤を留去した後の粗カプロラクタムを蒸留し
て精製する方法において、(１) 粗カプロラクタムを充
填塔式又は棚段塔式の第１蒸留塔に導入して、塔頂から
実質的に全量の水を留去すると共に、粗カプロラクタム
を含む塔底液を導出して苛性アルカリを混合し充填塔式
又は棚段塔式の第２蒸留塔に導入すること、(２) 第２
蒸留塔の塔頂から実質的に全量のカプロラクタムを留出
させ、留出物を蒸気状に保持した状態で充填塔式の第３
蒸留塔に導入すると共に、塔底から高沸物を導出するこ
と、(３) 第３蒸留塔の塔頂から低沸物を留去すると共
に、塔底から精製カプロラクタムを導出して採取するこ
とを特徴とするカプロラクタムの精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6987492A JP2506021B2 (ja) | 1992-02-19 | 1992-02-19 | カプロラクタムの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6987492A JP2506021B2 (ja) | 1992-02-19 | 1992-02-19 | カプロラクタムの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05230015A JPH05230015A (ja) | 1993-09-07 |
| JP2506021B2 true JP2506021B2 (ja) | 1996-06-12 |
Family
ID=13415370
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6987492A Expired - Fee Related JP2506021B2 (ja) | 1992-02-19 | 1992-02-19 | カプロラクタムの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2506021B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4929523B2 (ja) * | 2000-09-21 | 2012-05-09 | 三菱瓦斯化学株式会社 | イソフタロニトリルの製造方法 |
| CN103946212B (zh) * | 2011-11-25 | 2016-06-29 | 住友化学株式会社 | 杂质的除去方法 |
| CN107556240B (zh) * | 2016-08-24 | 2020-10-30 | 沧州旭阳化工有限公司 | 一种己内酰胺精制方法及精制己内酰胺的系统 |
| CZ308473B6 (cs) * | 2018-11-27 | 2020-09-09 | Vysoká škola chemicko-technologická v Praze | Způsob izolace ɛ-kaprolaktamu z horní laktamové fáze |
| CN111747878A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-10-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种己内酰胺减压蒸馏新方法 |
| CN114456096B (zh) * | 2022-02-24 | 2023-09-26 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种己内酰胺的提纯方法 |
-
1992
- 1992-02-19 JP JP6987492A patent/JP2506021B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05230015A (ja) | 1993-09-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6252110B1 (en) | Methods for recovering acrylic acid | |
| CN108686397B (zh) | 蒸馏二甲亚砜的方法及多段式蒸馏塔 | |
| US8231765B2 (en) | Process for the purification of lactams | |
| KR840001470B1 (ko) | 아크릴로니트릴 정제방법 | |
| JP2506021B2 (ja) | カプロラクタムの精製法 | |
| JP3486984B2 (ja) | Ｎ−メチル−２−ピロリドンの精製方法 | |
| US4276126A (en) | Separation of ethylene glycol from N-methylpyrrolidone | |
| US3391063A (en) | Plural distillation for purifying propylene oxide contaminated with methyl formate | |
| US6264800B1 (en) | Purification process | |
| US5362870A (en) | Process for producing a high purity caprolactam | |
| JPWO2002076944A1 (ja) | Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−２−ピロリドンの精製方法 | |
| JP2924563B2 (ja) | 酢酸エチルの精製方法 | |
| US5705039A (en) | Process for purifying a 2,6-dialkylphenol | |
| US6521097B2 (en) | Process for separating hydrogen chloride from a mixture comprising an N-alkyl-2-pyrrolidone and hydrogen chloride | |
| US20230047439A1 (en) | Impurity formation reduction during product refining | |
| EP1636179B1 (en) | Method for making caprolactam from impure 6-amino-capronitrile containing tetrahydroazepine | |
| US3974261A (en) | Process for purification of phosphonitrilic chloride polymers | |
| JPH075544B2 (ja) | Ｎ−メチルピロリドンの精製方法 | |
| JPS6331458B2 (ja) | ||
| JPH06228127A (ja) | トリオキサンの製造方法 | |
| RO121029B1 (ro) | Procedeu pentru separarea unei cetoxime sau aldoxime de o amidă | |
| GB1588646A (en) | Process for increasing the yield of aromatic compounds in extractive distillation | |
| JP4239225B2 (ja) | カプロラクタムの製造方法 | |
| JPH0430381B2 (ja) | ||
| JPS61218535A (ja) | スチレン精製方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |