JPH075544B2 - Ｎ−メチルピロリドンの精製方法 - Google Patents
Ｎ−メチルピロリドンの精製方法Info
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- JPH075544B2 JPH075544B2 JP60032514A JP3251485A JPH075544B2 JP H075544 B2 JPH075544 B2 JP H075544B2 JP 60032514 A JP60032514 A JP 60032514A JP 3251485 A JP3251485 A JP 3251485A JP H075544 B2 JPH075544 B2 JP H075544B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＮ−メチルピロリドンの精製方法に関するもの
である。さらに、詳しくは、芳香族化合物の抽出溶剤と
して使用ずみの芳香族化合物を少量含有し、且つ水に不
溶性の有機化合物を含有する粗Ｎ−メチルピロリドンの
精製方法に関するものである。
である。さらに、詳しくは、芳香族化合物の抽出溶剤と
して使用ずみの芳香族化合物を少量含有し、且つ水に不
溶性の有機化合物を含有する粗Ｎ−メチルピロリドンの
精製方法に関するものである。
Ｎ−メチルピロリドンは一般的に、芳香族化合物の抽出
溶剤としての用途だけでなく、水及び有機溶媒の両方に
可溶であるため、反応溶媒及び繊維特殊溶媒としても多
用されている。特に繊維特殊溶媒向の用途に用いられる
Ｎ−メチルピロリドンは水との等量混合試験において白
濁現象を生じないことが要求されている。しかしなが
ら、芳香族化合物の抽出溶剤に使用ずみの粗Ｎ−メチル
ピロリドンを通常の蒸留精製あるいは活性炭、イオン交
換樹脂などの吸着剤による処理によつて精製処理して芳
香族化合物含量を減少させても、水との等量混合試験に
おいて白濁現象を生じる水に不溶性の有機化合物を除去
することができないことが判明し、芳香族化合物の抽出
溶剤に使用された回収Ｎ−メチルピロリドンは繊維特殊
溶剤向の用途には不向きとされていた。
溶剤としての用途だけでなく、水及び有機溶媒の両方に
可溶であるため、反応溶媒及び繊維特殊溶媒としても多
用されている。特に繊維特殊溶媒向の用途に用いられる
Ｎ−メチルピロリドンは水との等量混合試験において白
濁現象を生じないことが要求されている。しかしなが
ら、芳香族化合物の抽出溶剤に使用ずみの粗Ｎ−メチル
ピロリドンを通常の蒸留精製あるいは活性炭、イオン交
換樹脂などの吸着剤による処理によつて精製処理して芳
香族化合物含量を減少させても、水との等量混合試験に
おいて白濁現象を生じる水に不溶性の有機化合物を除去
することができないことが判明し、芳香族化合物の抽出
溶剤に使用された回収Ｎ−メチルピロリドンは繊維特殊
溶剤向の用途には不向きとされていた。
本発明者等は上記状況に鑑み、芳香族化合物の抽出溶剤
に使用ずみの粗Ｎ−メチルピロリドンを蒸留精製によつ
て水に不溶性の有機化合物を分離除去することにつき、
鋭意検討を重ねた結果、粗Ｎ−メチルピロリドンに特定
量の水を存在させ、特定条件で蒸留を行なうことによ
り、水に不溶性の有機化合物が容易に除去でき、且つ水
とＮ−メチルピロリドンが共沸混合物を形成せずに、高
純度のＮ−メチルピロリドンが高収率で得られることを
見出し、本発明を完成した。
に使用ずみの粗Ｎ−メチルピロリドンを蒸留精製によつ
て水に不溶性の有機化合物を分離除去することにつき、
鋭意検討を重ねた結果、粗Ｎ−メチルピロリドンに特定
量の水を存在させ、特定条件で蒸留を行なうことによ
り、水に不溶性の有機化合物が容易に除去でき、且つ水
とＮ−メチルピロリドンが共沸混合物を形成せずに、高
純度のＮ−メチルピロリドンが高収率で得られることを
見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨は不純物として芳香族化合物及
び水に不溶性の有機化合物を含有する粗Ｎ−メチルピロ
リドンを蒸留精製するにあたり、 粗Ｎ−メチルピロリドンと水を第１蒸留塔に供給
し、500mmHg以上の圧力下で蒸留すること、 該第１蒸留塔の塔頂から芳香族化合物及び水に不溶
性の有機化合物を含有する第１の留出液を留出させるこ
と、 該第１蒸留塔の塔底からＮ−メチルピロリドン20〜
60重量％及び水40〜80重量％を含有する第１の缶出液を
得、それを第２蒸留塔に供給すること、 該第２蒸留塔を減圧下で蒸留すること、 該第２蒸留塔の塔頂から水からなる第２の留出液を
留出させ、その少なくとも一部を上記第１蒸留塔に循環
させること、及び、 該第２蒸留塔の塔底から精製Ｎ−メチルピロリドン
からなる第２の缶出液を得ること、 を特徴とするＮ−メチルピロリドンの精製方法に存す
る。
び水に不溶性の有機化合物を含有する粗Ｎ−メチルピロ
リドンを蒸留精製するにあたり、 粗Ｎ−メチルピロリドンと水を第１蒸留塔に供給
し、500mmHg以上の圧力下で蒸留すること、 該第１蒸留塔の塔頂から芳香族化合物及び水に不溶
性の有機化合物を含有する第１の留出液を留出させるこ
と、 該第１蒸留塔の塔底からＮ−メチルピロリドン20〜
60重量％及び水40〜80重量％を含有する第１の缶出液を
得、それを第２蒸留塔に供給すること、 該第２蒸留塔を減圧下で蒸留すること、 該第２蒸留塔の塔頂から水からなる第２の留出液を
留出させ、その少なくとも一部を上記第１蒸留塔に循環
させること、及び、 該第２蒸留塔の塔底から精製Ｎ−メチルピロリドン
からなる第２の缶出液を得ること、 を特徴とするＮ−メチルピロリドンの精製方法に存す
る。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明の原料としては改質油あるいは分解油などから芳
香族化合物を選択的に抽出するのに用いられた使用ずみ
粗Ｎ−メチルピロリドンが用いられる。該粗Ｎ−メチル
ピロリドンは芳香族化合物を少量含有し、且つ水に不溶
性の有機化合物を含有するＮ−メチルピロリドン濃度90
重量％以上、好ましくは95重量％以上のものである。
香族化合物を選択的に抽出するのに用いられた使用ずみ
粗Ｎ−メチルピロリドンが用いられる。該粗Ｎ−メチル
ピロリドンは芳香族化合物を少量含有し、且つ水に不溶
性の有機化合物を含有するＮ−メチルピロリドン濃度90
重量％以上、好ましくは95重量％以上のものである。
本発明においては、まず、上記した粗Ｎ−メチルピロリ
ドンを第１蒸留塔において、塔底液中の水分濃度を40重
量％以上になる量の水を共存させ、且つ、500mmHg以上
の操作圧で蒸留し、塔頂より、芳香族化合物、水に不溶
性の有機化合物及び水を含有する留分を留出させ、一方
塔底よりＮ−メチルピロリドン及び水を含有する缶出液
を抜出す。
ドンを第１蒸留塔において、塔底液中の水分濃度を40重
量％以上になる量の水を共存させ、且つ、500mmHg以上
の操作圧で蒸留し、塔頂より、芳香族化合物、水に不溶
性の有機化合物及び水を含有する留分を留出させ、一方
塔底よりＮ−メチルピロリドン及び水を含有する缶出液
を抜出す。
本発明においては該第１蒸留塔の運転を塔底液中の水分
濃度を特定量以上なる量の水を共存させ、特定の操作圧
で行なうことが必要である。該第１蒸留塔の塔底液中の
水分濃度は40〜80重量％、好ましくは50〜70重量％の範
囲である。該塔底液中の水分濃度が40重量％未満では水
に不溶性の不純物の分離効率が低下し、塔底液中に水に
不溶性の不純物が残存するので好ましくない。
濃度を特定量以上なる量の水を共存させ、特定の操作圧
で行なうことが必要である。該第１蒸留塔の塔底液中の
水分濃度は40〜80重量％、好ましくは50〜70重量％の範
囲である。該塔底液中の水分濃度が40重量％未満では水
に不溶性の不純物の分離効率が低下し、塔底液中に水に
不溶性の不純物が残存するので好ましくない。
該塔底液中の水分濃度の調節は水を第１蒸留塔に供給さ
れる前の原料液に直接添加して行なつてもよく、また該
蒸留塔に別途供給して行なつてもよい。
れる前の原料液に直接添加して行なつてもよく、また該
蒸留塔に別途供給して行なつてもよい。
また、該第１蒸留塔の操作圧力は通常500mmHg以上、好
ましくは大気圧以上、さらに好ましくは体気圧で行な
う。操作圧力が500mmHg未満の場合には水に不溶性の不
純物の分離効率が減圧になるにつれて悪くなり、塔底液
中に水に不溶性の有機化合物が残存するので好ましくな
い。
ましくは大気圧以上、さらに好ましくは体気圧で行な
う。操作圧力が500mmHg未満の場合には水に不溶性の不
純物の分離効率が減圧になるにつれて悪くなり、塔底液
中に水に不溶性の有機化合物が残存するので好ましくな
い。
該第１蒸留塔の操作温度としては操作圧力及び塔底液中
の水分濃度によつて多少変化するが、通常塔頂温度95〜
105℃、塔底温度130〜180℃の範囲である。
の水分濃度によつて多少変化するが、通常塔頂温度95〜
105℃、塔底温度130〜180℃の範囲である。
第１蒸留塔を上記した操作条件で運転することにより、
塔頂から芳香族化合物、水に不溶性の有機化合物及び水
を含有する留出液が得られ、その全量を系外に抜出す
が、必要に応じてその一部を還流液として塔頂部に還流
させてもよい。
塔頂から芳香族化合物、水に不溶性の有機化合物及び水
を含有する留出液が得られ、その全量を系外に抜出す
が、必要に応じてその一部を還流液として塔頂部に還流
させてもよい。
一方、塔底から抜出される缶出液は芳香族化合物及び水
に不溶性の有機化合物が実質的に除去された、Ｎ−メチ
ルピロリドン及び水を含有するものであり、これを第２
蒸留塔へ供給する。
に不溶性の有機化合物が実質的に除去された、Ｎ−メチ
ルピロリドン及び水を含有するものであり、これを第２
蒸留塔へ供給する。
該第２蒸留塔においては、塔底温度を通常200℃以下、
好ましくは180℃以下、さらに好ましくは160℃以下にな
るように操作圧力を通常500mmHg以下、好ましくは300mm
Hg以下、さらに好ましくは100〜200mmHgの範囲に調節し
て減圧蒸留する。該蒸留塔の塔底温度が200℃より高い
場合では、Ｎ−メチルピロリドンの熱安定性が低下して
変質したり、あるいは高沸化したりするので好ましくな
い。
好ましくは180℃以下、さらに好ましくは160℃以下にな
るように操作圧力を通常500mmHg以下、好ましくは300mm
Hg以下、さらに好ましくは100〜200mmHgの範囲に調節し
て減圧蒸留する。該蒸留塔の塔底温度が200℃より高い
場合では、Ｎ−メチルピロリドンの熱安定性が低下して
変質したり、あるいは高沸化したりするので好ましくな
い。
該第２蒸留塔において、塔頂からはＮ−メチルピロリド
ンを少量含有し、水を主成分とする留出液が得られ、そ
の一部を塔頂部へ還流させ、残部を第１蒸留塔へ循環さ
せる。一方、塔底からは水及び水に不溶性の有機化合物
を実質的に含有しないＮ−メチルピロリドンが得られ、
これをそのまま、あるいはさらに蒸留して高純度のＮ−
メチルピロリドンとして回収することができる。
ンを少量含有し、水を主成分とする留出液が得られ、そ
の一部を塔頂部へ還流させ、残部を第１蒸留塔へ循環さ
せる。一方、塔底からは水及び水に不溶性の有機化合物
を実質的に含有しないＮ−メチルピロリドンが得られ、
これをそのまま、あるいはさらに蒸留して高純度のＮ−
メチルピロリドンとして回収することができる。
次に、本発明の実施態様の１例を図面を用いて、さらに
詳細に説明する。
詳細に説明する。
第１図において、芳香族化合物の抽出溶剤として使用さ
れた粗Ｎ−メチルピロリドンは、導管１より第１蒸留塔
（Ａ）に供給する。該粗Ｎ−メチルピロリドンの代表的
組成（重量％）は、Ｎ−メチルピロリドン90％以上、低
沸点芳香族成分５％以下、高沸点芳香族成分５％以下及
び水に不溶性の有機化合物を少量含有するものである。
れた粗Ｎ−メチルピロリドンは、導管１より第１蒸留塔
（Ａ）に供給する。該粗Ｎ−メチルピロリドンの代表的
組成（重量％）は、Ｎ−メチルピロリドン90％以上、低
沸点芳香族成分５％以下、高沸点芳香族成分５％以下及
び水に不溶性の有機化合物を少量含有するものである。
該塔は理論段数５〜20段の充填塔、あるいは棚段塔で、
釜はリボイラー形式で、塔内を500mmHg以上、好ましく
は大気圧下で塔底温度200℃以下、好ましくは180℃、さ
らに160℃以下で操作する。該蒸留塔（Ａ）の塔頂よ
り、芳香族化合物、水に不溶性の有機化合物及び水から
なる留出液を留出させ、導管２及び熱交換器（Ｂ）を経
て、還流タンク（Ｃ）に導き、その全量を導管４を経て
系外に抜出すが、必要に応じてその一部を導管３を経て
塔頂部に還流させてもよい。また、導管４を系外へ抜出
された量に見合う水を系外より新たに導管５を経て塔頂
部へ還流液として供給し、蒸留塔（Ａ）内の水の量を一
定に維持する。一方、該第１蒸留塔の塔底からはＮ−メ
チルピロリドン20〜60重量％及び水40〜80重量％を含有
する缶出液が得られ、これを導管６より抜出し、第２蒸
留塔（Ｄ）の中段に供給する。
釜はリボイラー形式で、塔内を500mmHg以上、好ましく
は大気圧下で塔底温度200℃以下、好ましくは180℃、さ
らに160℃以下で操作する。該蒸留塔（Ａ）の塔頂よ
り、芳香族化合物、水に不溶性の有機化合物及び水から
なる留出液を留出させ、導管２及び熱交換器（Ｂ）を経
て、還流タンク（Ｃ）に導き、その全量を導管４を経て
系外に抜出すが、必要に応じてその一部を導管３を経て
塔頂部に還流させてもよい。また、導管４を系外へ抜出
された量に見合う水を系外より新たに導管５を経て塔頂
部へ還流液として供給し、蒸留塔（Ａ）内の水の量を一
定に維持する。一方、該第１蒸留塔の塔底からはＮ−メ
チルピロリドン20〜60重量％及び水40〜80重量％を含有
する缶出液が得られ、これを導管６より抜出し、第２蒸
留塔（Ｄ）の中段に供給する。
該第２蒸留塔（Ｄ）は理論段数５〜20段の充填塔あるい
は棚段塔で釜はリボイラー形式で塔内を500mmHg以下、
好ましくは300mmHg以下、さらに好ましくは100〜200mmH
g圧力下で、塔底温度200℃以下、好ましくは180℃以
下、さらに好ましくは160℃以下で減圧蒸留し、塔頂よ
り少量のＮ−メチルピロリドンを含有する水を留出さ
せ、導管７及び熱交換器（Ｅ）を経て還流タンク（Ｆ）
に貯め、一部は導管８を経て第２蒸留塔の塔頂部に還流
させ、残部を導管９を経て第１蒸留塔に循環させる。一
方、該蒸留塔の塔底より水に不溶性の有機化合物及び水
を実質的に含有しないＮ−メチルピロリドンが得られ、
これを導管10より抜出し、そのまま、あるいは、さらに
蒸留して高沸物を除去したのち、高純度Ｎ−メチルピロ
リドンとして回収する。
は棚段塔で釜はリボイラー形式で塔内を500mmHg以下、
好ましくは300mmHg以下、さらに好ましくは100〜200mmH
g圧力下で、塔底温度200℃以下、好ましくは180℃以
下、さらに好ましくは160℃以下で減圧蒸留し、塔頂よ
り少量のＮ−メチルピロリドンを含有する水を留出さ
せ、導管７及び熱交換器（Ｅ）を経て還流タンク（Ｆ）
に貯め、一部は導管８を経て第２蒸留塔の塔頂部に還流
させ、残部を導管９を経て第１蒸留塔に循環させる。一
方、該蒸留塔の塔底より水に不溶性の有機化合物及び水
を実質的に含有しないＮ−メチルピロリドンが得られ、
これを導管10より抜出し、そのまま、あるいは、さらに
蒸留して高沸物を除去したのち、高純度Ｎ−メチルピロ
リドンとして回収する。
かくして得られるＮ−メチルピロリドンは高純度であ
り、新たに種々の用途に使用することができる。
り、新たに種々の用途に使用することができる。
次に本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本
発明はその要旨を逸脱しない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。
発明はその要旨を逸脱しない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。
実施例１ 実段数20段を有する第１蒸留塔の10段の上部に設けられ
た原料供給口に芳香族化合物の抽出溶剤に使用ずみのＮ
−メチルピロリドン99.3重量％、エチルベンゼン0.5重
量％及び水不溶性の有機化合物を微量含有する粗Ｎ−メ
チルピロリドンを導管１より35kg/hrで供給し、一方、
該蒸留塔の塔頂部に還流液として導管５より水を269kg/
hrで供給し、また該蒸留塔の下部には導管９より第２蒸
留塔からの循環水47kg/hrを供給しながら、該蒸留塔の
塔頂部を大気圧下で操作し、塔頂温度100℃、塔底温度1
50℃で運転を行つた。塔頂よりエチルベンゼン、水に不
溶性の有機化合物及び水からなる留出液269kg/hrを留出
させ、その全量を導管４より系外に抜出した。一方、該
蒸留塔の塔底よりＮ−メチルピロリドン43重量％及び水
57重量％を含有する缶出液82kg/hrを缶出させ、これを
導管６より抜出し、実段数20段を有する第２蒸留塔の10
段の上部に設けられた原料供給口に供給した。該第２蒸
留塔は塔頂部を120mmHg圧力下で操作し、塔頂温度139
°、塔底温度156℃で運転を行ない、塔頂より、Ｎ−メ
チルピロリドン1.0重量％を含有する水を主成分とする
留出液を留出させ、その一部47kg/hrを導管８より該第
２蒸留塔の塔頂部に還流させ、残部47kg/hrを導管９よ
り上記した第１蒸留塔へ循環した。また該第２蒸留塔の
塔底よりエチルベンゼン0.001重量％及び水分0.001重量
％を含有するＮ−メチルピロリドン（純度99.7重量％）
34.5kg/hrが得られた。得られたＮ−メチルピロリドン
の蒸留塔仕込みに対する回収率は98.9重量％であつた。
該回収Ｎ−メチルピロリドンは水との等量混合物の白濁
試験において全く白濁現象が見られなかつた。一方、粗
Ｎ−メチルピロリドンを同様に白濁試験したところ白濁
現象が見られた。
た原料供給口に芳香族化合物の抽出溶剤に使用ずみのＮ
−メチルピロリドン99.3重量％、エチルベンゼン0.5重
量％及び水不溶性の有機化合物を微量含有する粗Ｎ−メ
チルピロリドンを導管１より35kg/hrで供給し、一方、
該蒸留塔の塔頂部に還流液として導管５より水を269kg/
hrで供給し、また該蒸留塔の下部には導管９より第２蒸
留塔からの循環水47kg/hrを供給しながら、該蒸留塔の
塔頂部を大気圧下で操作し、塔頂温度100℃、塔底温度1
50℃で運転を行つた。塔頂よりエチルベンゼン、水に不
溶性の有機化合物及び水からなる留出液269kg/hrを留出
させ、その全量を導管４より系外に抜出した。一方、該
蒸留塔の塔底よりＮ−メチルピロリドン43重量％及び水
57重量％を含有する缶出液82kg/hrを缶出させ、これを
導管６より抜出し、実段数20段を有する第２蒸留塔の10
段の上部に設けられた原料供給口に供給した。該第２蒸
留塔は塔頂部を120mmHg圧力下で操作し、塔頂温度139
°、塔底温度156℃で運転を行ない、塔頂より、Ｎ−メ
チルピロリドン1.0重量％を含有する水を主成分とする
留出液を留出させ、その一部47kg/hrを導管８より該第
２蒸留塔の塔頂部に還流させ、残部47kg/hrを導管９よ
り上記した第１蒸留塔へ循環した。また該第２蒸留塔の
塔底よりエチルベンゼン0.001重量％及び水分0.001重量
％を含有するＮ−メチルピロリドン（純度99.7重量％）
34.5kg/hrが得られた。得られたＮ−メチルピロリドン
の蒸留塔仕込みに対する回収率は98.9重量％であつた。
該回収Ｎ−メチルピロリドンは水との等量混合物の白濁
試験において全く白濁現象が見られなかつた。一方、粗
Ｎ−メチルピロリドンを同様に白濁試験したところ白濁
現象が見られた。
実施例２ 原料液として芳香族化合物の抽出溶剤に使用ずみのＮ−
メチルピロリドン99.3重量％、σ−キシレン0.5重量％
及び水に不溶性の有機化合物を微量含有する粗Ｎ−メチ
ルピロリドンを用いたこと以外は実施例１と同様に行つ
た。その結果、第２蒸留塔の塔底よりσ−キシレン0.00
1重量％及び水分0.001重量％を含有するＮ−メチルピロ
リドン（純度99.7重量％）34.3kg/hrが得られた。得ら
れたＮ−メチルピロリドンの回収率は98.4重量％であつ
た。該回収Ｎ−メチルピロリドンは水との等量混合物の
白濁試験において全く白濁現象が見られなかつた。
メチルピロリドン99.3重量％、σ−キシレン0.5重量％
及び水に不溶性の有機化合物を微量含有する粗Ｎ−メチ
ルピロリドンを用いたこと以外は実施例１と同様に行つ
た。その結果、第２蒸留塔の塔底よりσ−キシレン0.00
1重量％及び水分0.001重量％を含有するＮ−メチルピロ
リドン（純度99.7重量％）34.3kg/hrが得られた。得ら
れたＮ−メチルピロリドンの回収率は98.4重量％であつ
た。該回収Ｎ−メチルピロリドンは水との等量混合物の
白濁試験において全く白濁現象が見られなかつた。
比較例１ 第１蒸留塔を塔頂部120mmHg圧力下で操作し、塔頂温度5
5℃、塔底温度100℃で運転を行なつたこと以外は実施例
１と同様に行つた。その結果、第２蒸留塔の塔底よりエ
チルベンゼン0.05重量％及び水分0.01重量％を含有する
Ｎ−メチルピロリドン（純度99.7重量％）34.2kg/hrが
得られた。該回収Ｎ−メチルピロリドンは水との等量混
合物の白濁試験において白濁現象が見られた。
5℃、塔底温度100℃で運転を行なつたこと以外は実施例
１と同様に行つた。その結果、第２蒸留塔の塔底よりエ
チルベンゼン0.05重量％及び水分0.01重量％を含有する
Ｎ−メチルピロリドン（純度99.7重量％）34.2kg/hrが
得られた。該回収Ｎ−メチルピロリドンは水との等量混
合物の白濁試験において白濁現象が見られた。
比較例２ 導管９からの循環水を15kg/hrに変更し、第１蒸留塔の
塔底液中の水分濃度を30重量％で運転を行なつたこと以
外は実施例１と同様に行つた。その結果、第２蒸留塔の
塔底よりエチルベンゼン0.01重量％及び水分0.001重量
％を含有するＮ−メチルピロリドン（純度99.4重量％）
34.0kg/hrが得られた。得られたＮ−メチルピロリドン
は水との等量混合物の白濁試験において白濁現象が見ら
れた。
塔底液中の水分濃度を30重量％で運転を行なつたこと以
外は実施例１と同様に行つた。その結果、第２蒸留塔の
塔底よりエチルベンゼン0.01重量％及び水分0.001重量
％を含有するＮ−メチルピロリドン（純度99.4重量％）
34.0kg/hrが得られた。得られたＮ−メチルピロリドン
は水との等量混合物の白濁試験において白濁現象が見ら
れた。
比較例３ 第１蒸留塔に全く水を添加することなく、塔頂部120mmH
g圧力下で操作し、塔頂温度150℃、塔底温度155℃の条
件で運転し、第２蒸留塔を使用しなかつたこと以外は実
施例１と同様に行つた。その結果、第１蒸留塔の塔底よ
りエチルベンゼン0.04重量％を含有するＮ−メチルピロ
リドン（純度99.7重量％）34.9kg/hrが得られた。得ら
れたＮ−メチルピロリドンは水との等量混合物の白濁試
験において、白濁現象が見られた。
g圧力下で操作し、塔頂温度150℃、塔底温度155℃の条
件で運転し、第２蒸留塔を使用しなかつたこと以外は実
施例１と同様に行つた。その結果、第１蒸留塔の塔底よ
りエチルベンゼン0.04重量％を含有するＮ−メチルピロ
リドン（純度99.7重量％）34.9kg/hrが得られた。得ら
れたＮ−メチルピロリドンは水との等量混合物の白濁試
験において、白濁現象が見られた。
第１図は本発明の一例を示すプロセスフローダイアグラ
ムであり、図中（Ａ）は第１蒸留塔、（Ｄ）は第２蒸留
塔を表わし、１は粗Ｎ−メチルピロリドンの流れを、10
は精製されたＮ−メチルピロリドンの流れを表わす。
ムであり、図中（Ａ）は第１蒸留塔、（Ｄ）は第２蒸留
塔を表わし、１は粗Ｎ−メチルピロリドンの流れを、10
は精製されたＮ−メチルピロリドンの流れを表わす。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡野 丈志 岡山県倉敷市潮通３丁目10番地 三菱化成 工業株式会社水島工場内 (56)参考文献 特公 昭46−32263（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (1)
- 【請求項１】不純物として芳香族化合物及び水に不溶性
の有機化合物を含有する粗Ｎ−メチルピロリドンを蒸留
精製するにあたり、 粗Ｎ−メチルピロリドンと水を第１蒸留塔に供給
し、500mmHg以上の圧力下で蒸留すること、 該第１蒸留塔の塔頂から芳香族化合物及び水に不溶
性の有機化合物を含有する第１の留出液を留出させるこ
と、 該第１蒸留塔の塔底からＮ−メチルピロリドン20〜
60重量％及び水40〜80重量％を含有する第１の缶出液を
得、それを第２蒸留塔に供給すること、 該第２蒸留塔を減圧下で蒸留すること、 該第２蒸留塔の塔頂から水からなる第２の留出液を
留出させ、その少なくとも一部を上記第１蒸留塔に循環
させること、及び、 該第２蒸留塔の塔底から精製Ｎ−メチルピロリドン
からなる缶出液を得ること、 を特徴とするＮ−メチルピロリドンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60032514A JPH075544B2 (ja) | 1985-02-20 | 1985-02-20 | Ｎ−メチルピロリドンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60032514A JPH075544B2 (ja) | 1985-02-20 | 1985-02-20 | Ｎ−メチルピロリドンの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61191673A JPS61191673A (ja) | 1986-08-26 |
| JPH075544B2 true JPH075544B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=12361081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60032514A Expired - Fee Related JPH075544B2 (ja) | 1985-02-20 | 1985-02-20 | Ｎ−メチルピロリドンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075544B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2007137859A (ja) * | 2005-11-22 | 2007-06-07 | Tonengeneral Sekiyu Kk | 水溶性有機溶剤の回収法 |
| CN112979526A (zh) * | 2019-12-13 | 2021-06-18 | 四川熔增环保科技有限公司 | 一种高纯n-甲基吡咯烷酮的制备方法 |
-
1985
- 1985-02-20 JP JP60032514A patent/JPH075544B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JPS61191673A (ja) | 1986-08-26 |
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