CN102408368A - 一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，该方法将金盏菊提取物用回流提取法进行提取，经过滤、吸附、洗脱后，对洗脱液进行减压浓缩、干燥后得到叶黄素产品。本发明具有原料易得、成本低廉、环境友好的特点，可满足各种叶黄素药物及保健品开发的需求。
Description
技术领域
本发明涉及叶黄素的提取方法，尤其涉及一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法。
背景技术
叶黄素是绿叶蔬菜和其他多种植物中的一种主要类胡萝卜素，植物体内叶黄素有两种存在形式，游离态和叶黄素酯；游离叶黄素可被人体直接吸收利用，而叶黄素酯则必须在体内水解成游离叶黄素后才能被吸收，因此分离制备高纯度的游离叶黄素已成为许多研究者的课题。金盏菊花叶黄素含量高，是叶黄素生产的主要原料。金盏菊花的有机溶剂萃取物含有大量叶黄素酯，经皂化后虽可转变为游离叶黄素，但皂化产物杂质含量高，直接皂化后的叶黄素仍然不适合作为食品及药物添加剂，须经进一步分离纯化才能达到要求。
专利CN 1436774A开发的从万寿菊制备叶黄素结晶的方法用四氢呋喃、石油醚等混合溶剂重结晶得到叶黄素纯品，提取率在60％以下，皂化反应时间较长，工艺复杂、成本高、溶剂不易回收。
美国专利US 5382714，皂化时有机溶剂用量大，叶黄素分离难度大，产品含量低，重结晶使用有毒溶剂，不利于产品在食品和药品种的应用；
美国专利US 5648564，用45％碱丙二醇溶液皂化，由于丙二醇粘度高，因此同样存在分离难的问题，而且废液种的丙二醇极难回收利用，容易对环境造成污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以金盏菊提取物为原料、成本低廉的提取叶黄素的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，包括如下步骤：
①将金盏菊提取物用回流提取法进行提取，得提取液；回收提取液，经过滤得滤液；
②将滤液经大孔吸附树脂吸附后，依次用水、乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
③对洗脱液进行减压浓缩，回收乙醇，得叶黄素水溶液；
④将叶黄素水溶液干燥后即可。
所述步骤①中的回流提取条件为：温度30～60℃，料液按重量体积比计为1∶5～1∶10，乙醇浓度为30～95％。
所述步骤②中的乙醇浓度为30％～95％。
所述步骤④中的干燥方法为冷冻干燥或喷雾干燥。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明采用乙醇为溶剂，因此在提取过程中安全可靠，易于工业化生产。
2、由于本发明采用金盏菊提取物为原料，大大降低了生产成本，同时也为金盏菊资源的深度开发与利用提供了可靠的技术保障。
3、由于本发明在提取过程中以醇为溶剂，并通过大孔吸附树脂吸附，因此可有效提高产品纯度，使产品叶黄素含量达到80％；同时保证无溶剂残留，可满足叶黄素类药物及保健食品开发的需求。
具体实施方式
实施例1
一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，包括如下步骤：
①将金盏菊提取物1kg用10L、70％的乙醇溶液在60℃下提取4次，每次提取时间2.5小时；合并四次提取液，用江苏星海仪器设备公司生产的20L旋转蒸发仪浓缩回收乙醇，得水溶液，并经200目滤布过滤后得滤液；
②将2.5L滤液经处理过的南开大学化工厂生产的D101型大孔吸附树脂吸附后，先用水洗脱至无色后，再用95％乙醇洗脱至无叶黄素流出时停止洗脱，收集洗脱液；
③对洗脱液经20L旋转蒸发仪减压浓缩，回收乙醇，得叶黄素水溶液(即母液)；
④将叶黄素水溶液置于美国LABCONCO生产的6L冻干机中，在-30℃预冷冻3h，再进行真空干燥36h后，得粉状叶黄素产品23.8g，此时叶黄素含量为78.8％。
大孔吸附树脂的处理方法是首先采用5％的NaOH溶液和5％的盐酸溶液分别浸泡24h后，用蒸馏水冲洗至pH值为中性，备用。
实施例2
一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，包括如下步骤：
①将金盏菊提取物1kg用5L、95％的乙醇溶液在45℃下提取4次，每次提取时间2.5小时；合并四次提取液，用江苏星海仪器设备公司生产的20L旋转蒸发仪浓缩回收乙醇，得水溶液，并经200目滤布过滤后得滤液；
②将2.5L滤液经处理过的南开大学化工厂生产的D101型大孔吸附树脂吸附后，先用水洗脱至无色后，再用70％乙醇洗脱至无叶黄素流出时停止洗脱，收集洗脱液；
③对洗脱液经20L旋转蒸发仪减压浓缩，回收乙醇，得叶黄素水溶液(即母液)；
④将叶黄素水溶液置于美国LABCONCO生产的6L冻干机中，在-30℃预冷冻3h，再进行真空干燥36h后，得粉状叶黄素产品23.0g，此时叶黄素含量为80.1％。
实施例3
一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，包括如下步骤：
①将金盏菊提取物1kg用8L、30％的乙醇溶液在60℃下提取4次，每次提取时间2.5小时；合并四次提取液，用江苏星海仪器设备公司生产的20L旋转蒸发仪浓缩回收乙醇，得水溶液，并经200目滤布过滤后得滤液；
②将2.5L滤液经处理过的南开大学化工厂生产的D101型大孔吸附树脂吸附后，先用水洗脱至无色后，再用30％乙醇洗脱至无叶黄素流出时停止洗脱，收集洗脱液；
③对洗脱液经20L旋转蒸发仪减压浓缩，回收乙醇，得叶黄素水溶液(即母液)；
④将叶黄素水溶液置于美国LABCONCO生产的6L冻干机中，在-30℃预冷冻3h，再进行真空干燥36h后，得粉状叶黄素产品24.2g，此时叶黄素含量为78.3％。
实施例4
一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，包括如下步骤：
①将金盏菊提取物1kg用9L、80％的乙醇溶液在30℃下提取4次，每次提取时间2.5小时；合并四次提取液，用江苏星海仪器设备公司生产的20L旋转蒸发仪浓缩回收乙醇，得水溶液，并经200目滤布过滤后得滤液；
②将2.5L滤液经处理过的南开大学化工厂生产的D101型大孔吸附树脂吸附后，先用水洗脱至无色后，再用80％乙醇洗脱至无叶黄素流出时停止洗脱，收集洗脱液；
③对洗脱液经20L旋转蒸发仪减压浓缩，回收乙醇，得叶黄素水溶液(即母液)；
④将叶黄素水溶液置于美国LABCONCO生产的6L冻干机中，在-30℃预冷冻3h，再进行真空干燥36h后，得粉状叶黄素产品23.3g，此时叶黄素含量为78.9％。
Claims (4)
1.一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，包括如下步骤：
①将由金盏菊提取物用回流提取法进行提取，得提取液；回收提取液，经过滤得滤液；
②将滤液经大孔吸附树脂吸附后，依次用水、乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
③对洗脱液进行减压浓缩，回收乙醇，得叶黄素水溶液；
④将叶黄素水溶液干燥后即可。
2.如权利要求1所述的一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤①中的回流提取条件为：温度30～60℃，料液按重量体积比计为1∶5～1∶10，乙醇浓度为30～95％。
3.如权利要求1所述的一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤②中的乙醇浓度为30％～95％。
4.如权利要求1所述的一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤④中的干燥方法为冷冻干燥或喷雾干燥。
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|---|---|---|---|---|
| CN103992255A (zh) * | 2014-05-17 | 2014-08-20 | 云南云药医药研究有限公司 | 一种用金盏菊制备高纯度叶黄素的方法 |
| CN109516983A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-03-26 | 广东药科大学 | 一种中药草本祛痘化合物及其组合物 |
| CN115925602A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-04-07 | 西安交通大学 | 一种利用低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的方法 |
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