CN102174052B - 一种银杏内酯的提取精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银杏内酯的提取精制方法，包括下列步骤：1)将去除杂质并清洗干净的银杏根皮粉碎至细度为30～50目；2)加乙酸钠饱和水溶液浸泡，浸泡液过滤，弃滤液，得到滤渣；3)用热水对滤渣进行浸提，过滤，得到浸提液；4)浓缩浸提液，得到浓缩液；5)用乙醇水溶液溶解浓缩液，搅拌，过滤，得到过滤液；6)浓缩至乙醇回收完全，得到浓缩液；7)用乙酸乙酯萃取；8)浓缩干燥，得到高含量的银杏内酯产品。本发明的方法银杏内酯损失少，节省了溶剂，对大分子杂质除去完全，耗能低，安全性好，环保无污染、操作简单容易控制，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种银杏内酯的提取精制方法。
背景技术
银杏内酯属于萜类化合物，由倍半萜内酯和二萜内酯组成，是银杏叶中一类重要的活性成分。银杏内酯具有抗休克、抗过敏、抗炎等重要和广泛的药理作用，显示出广阔的临床应用前景。银杏内酯为目前天然抗血小板激活因子(PAF)受体拮抗剂中最有临床应用前景的药物，PAF是多种疾病发病的介质之一，其中银杏内酯B拮抗PAF受体的选择性和活性最强。银杏内酯可以抑制血小板聚集，降低血液粘度，改善缺血病人的微循环，减少血栓形成；同时稳定细胞膜，减少血管紧张素的渗透；具有抗过敏、抗炎、抗休克作用，对缺血损伤及器官移植的排斥反应亦有保护作用。
目前银杏内酯的生产技术主要的除杂纯化方法为：浸提、柱纯化、萃取、结晶方法制备银杏内酯，工艺成本较高，步骤较复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产成本低，工艺简单且便于工业化生产的银杏内酯的提取精制方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种银杏内酯的提取精制方法，包括下列步骤：
1)粉碎：将去除杂质并清洗干净的银杏根皮粉碎，粉碎细度为30～50目；
2)浸泡：加乙酸钠饱和水溶液浸泡，将浸泡液进行过滤，弃滤液，得到滤渣；
3)浸提：用热水对滤渣进行浸提，过滤，得到浸提液；
4)浓缩：浓缩浸提液，得到浓缩液；
5)溶解：用体积浓度为95％的乙醇水溶液溶解浓缩液，搅拌，过滤，得到过滤液；
6)浓缩：对过滤液进行浓缩，至乙醇回收完全，得到浓缩液；
7)萃取：用乙酸乙酯对浓缩液进行萃取，得到萃取液；
8)浓缩干燥：对萃取液进行浓缩干燥，得到高含量的银杏内酯产品。
所述步骤2)浸泡为：加乙酸钠饱和水溶液在常温下对经步骤1)粉碎的银杏根皮浸泡1～3小时，浸泡1～2次，所述乙酸钠饱和水溶液与银杏根皮的质量比为3～5∶1。
优选的是浸泡时间为2小时，浸泡次数为2次，乙酸钠饱和水溶液与银杏根皮的质量比为3～4∶1。
所述步骤3)浸提为：用热水对滤渣浸提1～4.5小时，浸提3～5次，所述热水温度为50～70℃，所述热水与银杏根皮的质量比为4～7∶1，过滤，得到浸提液。
所述步骤4)浓缩为：浓缩浸提液至浸提液体积的1/10～1/15，得到浓缩液。
所述步骤5)所述体积浓度为95％乙醇水溶液与浓缩液的体积比为2～6∶1，溶解的时间为20～40min。
所述体积浓度为95％乙醇水溶液与浓缩液的体积比为3～4∶1，所述溶解的时间为30min。
所述步骤7)所述乙酸乙酯与浓缩液的体积比为1∶2～6，萃取次数2～4次。
本发明具有如下优点：
1)本发明采用乙酸钠饱和水溶液进行原料浸泡除杂，可以直接在提取之前先除去一部分水溶性杂质，而银杏内酯则保留在滤渣中，为下一步浸提进行了预处理。同时避免了其它工艺用乙酸钠洗涤乙酸乙酯萃取液而存在的银杏内酯损失现象。
2)用水提法进行提取，用醇进行沉淀除杂，一方面节省了溶剂，另一方面可以使多糖、蛋白质等大分子等杂质对杂质除去的更为完全，同时避免了醇提水沉法过程中银杏内酯的损失。
3)应用本发明的方法简化了生产工艺，耗能低，安全性好，环保无污染、操作简单容易控制，生产成本低。
4)得到的产品性质稳定，纯度高，可用于工业化生产。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域的技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种银杏内酯的提取精制方法，包括下列步骤：
1)粉碎：将去除杂质并清洗干净的银杏根皮采用机械粉碎，粉碎细度为30目；
2)浸泡：加乙酸钠饱和水溶液在常温下对经步骤1)粉碎的银杏根皮浸泡，浸泡2次，浸泡时间分别为2小时、1小时，所述乙酸钠饱和水溶液与银杏根皮的质量比依次为4∶1，3∶1，弃滤液，得到滤渣；
3)浸提：用热水对滤渣进行浸提，浸提次数为4次，热水温度为60℃，浸提时间为4小时、3小时、2小时、1小时，所述热水与银杏根皮的质量比为6∶1，5∶1，4∶1，4∶1，过滤，得到浸提液；
4)浓缩：将提取液浓缩至浸提液体积的1/12，得到浓缩液；
5)溶解：用体积浓度为95％的乙醇水溶液溶解浓缩液，95％的乙醇水溶液和浓缩液的体积比为4∶1，搅拌溶液30min，过滤，得到过滤液；
6)浓缩：对过滤液进行浓缩，至乙醇回收完全，得到浓缩液；
7)萃取：用乙酸乙酯对浓缩液进行萃取，萃取2次，乙酸乙酯和浓缩液的体积比为1∶3，1∶4.合并萃取液；
8)浓缩干燥：对萃取液进行浓缩干燥，得到高含量的银杏内酯产品。检测银杏内酯化合物质量含量为81％。
实施例2
一种银杏内酯的提取精制方法，包括下列步骤：
1)粉碎：将去除杂质并清洗干净的银杏根皮采用机械粉碎，粉碎细度为40目；
2)浸泡：加乙酸钠饱和水溶液在常温下对经步骤1)粉碎的银杏根皮浸泡，浸泡1次，浸泡时间3小时，所述乙酸钠饱和水溶液与银杏根皮的质量比为4∶1，弃滤液，得到滤渣；
3)浸提：用热水对滤渣进行浸提，浸提次数为3次，热水温度为50℃，浸提时间为4.5小时、3.5小时、2小时，所述热水与银杏根皮的质量比为7∶1，6∶1，5∶1，过滤，得到浸提液；
4)浓缩：将提取液浓缩至浸提液体积的1/10，得到浓缩液；
5)溶解：用体积浓度为95％的乙醇水溶液溶解浓缩液，95％的乙醇水溶液和浓缩液的体积比为6∶1，搅拌溶液20min，过滤，得到过滤液；
6)浓缩：对过滤液进行浓缩，至乙醇回收完全，得到浓缩液；
7)萃取：用乙酸乙酯对浓缩液进行萃取，萃取3次，乙酸乙酯和浓缩液的体积比为1∶2，1∶3，1∶6，合并萃取液；
8)浓缩干燥：对萃取液进行浓缩干燥，得到高含量的银杏内酯产品。检测银杏内酯化合物质量含量为79％。
实施例3
一种银杏内酯的提取精制方法，包括下列步骤：
1)粉碎：将去除杂质并清洗干净的银杏根皮采用机械粉碎，粉碎细度为50目；
2)浸泡：加乙酸钠饱和水溶液在常温下对经步骤1)粉碎的银杏根皮浸泡，浸泡1次，浸泡时间1小时，所述乙酸钠饱和水溶液与银杏根皮的质量比为5∶1，弃滤液，得到滤渣；
3)浸提：用热水对滤渣进行浸提，浸提次数为5次，热水温度为70℃，浸提时间为4.5小时、3小时、2小时、1小时、1小时，所述热水与银杏根皮的质量比为7∶1，6∶1，6∶1，5∶1，4∶1，过滤，得到浸提液；
4)浓缩：将提取液浓缩至浸提液体积的1/15，得到浓缩液；
5)溶解：用体积浓度为95％的乙醇水溶液溶解浓缩液，95％的乙醇水溶液和浓缩液的体积比为2∶1，搅拌溶液40min，过滤，得到过滤液；
6)浓缩：对过滤液进行浓缩，至乙醇回收完全，得到浓缩液；
7)萃取：用乙酸乙酯对浓缩液进行萃取，萃取4次，乙酸乙酯和浓缩液的体积比为为1∶5，1∶4，1∶3，1∶3，合并萃取液；
8)浓缩干燥：对萃取液进行浓缩干燥，得到高含量的银杏内酯产品。检测银杏内酯化合物质量含量为82％。
Claims (3)
1.一种银杏内酯的提取精制方法，其特征是包括下列步骤：
1)粉碎：将去除杂质并清洗干净的银杏根皮粉碎，粉碎细度为30～50目；
2)浸泡：加乙酸钠饱和水溶液浸泡，将浸泡液进行过滤，弃滤液，得到滤渣；
3)浸提：用热水对滤渣进行浸提，过滤，得到浸提液；
4)浓缩：浓缩浸提液，得到浓缩液；
5)溶解：用体积浓度为95％的乙醇水溶液溶解浓缩液，搅拌，过滤，得到过滤液；
6)浓缩：对过滤液进行浓缩，至乙醇回收完全，得到浓缩液；
7)萃取：用乙酸乙酯对浓缩液进行萃取，得到萃取液；
8)浓缩干燥：对萃取液进行浓缩干燥，得到高含量的银杏内酯产品，
所述步骤2)浸泡为：加乙酸钠饱和水溶液在常温下对经步骤1)粉碎的银杏根皮浸泡1～3小时，浸泡1～2次，所述乙酸钠饱和水溶液与银杏根皮的质量比为3～5∶1，
所述浸泡时间为2小时，所述浸泡次数为2次，所述乙酸钠饱和水溶液与银杏根皮的质量比为3～4∶1，
所述步骤3)浸提为：用热水对滤渣浸提1～4.5小时，浸提3～5次，所述热水温度为50～70℃，所述热水与银杏根皮的质量比为4～7∶1，过滤，得到浸提液，
所述步骤4)浓缩为：浓缩浸提液至浸提液体积的1/10～1/15，得到浓缩液，
所述步骤5)所述体积浓度为95％乙醇水溶液与浓缩液的体积比为2～6∶1，溶解的时间为20～40min。
2.根据权利要求1所述的一种银杏内酯的提取精制方法，其特征是所述步骤5)体积浓度为95％乙醇水溶液与浓缩液的体积比为3～4∶1，所述溶解的时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种银杏内酯的提取精制方法，其特征是所述步骤7)所述乙酸乙酯与浓缩液的体积比为1∶2～6，萃取次数2～4次。
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