CN105853474A - 一种银杏内酯的提取方法及银杏内酯提取物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种银杏内酯的提取方法，取银杏叶，加银杏叶药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出等步骤，并采用特有的浓缩和干燥设备，制备得到的银杏内酯提取物含量高。

Description

一种银杏内酯的提取方法及银杏内酯提取物
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种银杏内酯的提取方法及银杏内酯提取物。
背景技术
银杏内酯化合物属于萜类化合物，由倍半萜内酯和二萜内酯组成，是银杏叶中一类重要的活性成分。白果内酯(hilobalide；BB)属倍半萜内酯，是目前从银杏叶中发现的唯一的一个倍半萜内酯化合物。银杏内酯A(ginkgolide A；GA)、银杏内酯B(ginkgolide B；GB)、银杏内酯C(ginkgolide C；GC)、银杏内脂M(ginkgolide M；GM)、银杏内脂J(ginkgolide J；GJ)为二萜类化合物，其差别在于含有的羟基数目和羟基连接的位置不同，银杏内酯的提取及纯化方法有：溶剂萃取法、柱提取法、溶剂萃取-柱提取法、超临界提取法及色谱或柱层析纯化法等。现有技术中的提取方法，工艺粗糙、落后，杂质多，有效成分含量低，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。
发明内容
发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种银杏内酯的提取方法。
技术方案：本发明的目的是通过如下的方案实现的：
一种银杏内酯的提取方法，取银杏叶，加银杏叶药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,得银杏内酯提取物。
所述银杏内酯的提取方法，所述超临界萃取方法为：将水提醇沉浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6％，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO2流量1-3m1/g生药·min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物。
所述银杏内酯的提取方法，所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。
所述银杏内酯的提取方法，上述三次浓缩使用装置，包括罐体，设置在所述罐体上的进料口和设置在所述罐体底部的出料管，在所述出料管上设有出料阀门和过滤器，在所述罐体内设有搅拌轴，在所述搅拌轴上设有搅拌桨，在所述罐体的顶部设有与所述搅拌轴相连接的搅拌电机，在所述罐体内的底壁设有震动腔，在所述震动腔内设有震动板，在所述震动板与所述震动腔之间设有震动器，在所述罐体内的侧壁上设有凹腔，在所述震动板的顶面设有刮板，在所述刮板与所述凹腔之间设有伸缩气缸，所述刮板在所述伸缩气缸的作用下实现对震动板表面的刮擦，在所述震动板的中心设有与所述出料管相连通的出料口。
所述银杏内酯的提取方法，上述浓缩装置所述震动板与所述震动腔的连接处设有密封金属条，在所述罐体上设有与所述震动器相连接的震动控制器。
所述银杏内酯的提取方法，上述浓缩装置所述刮板的底部设有金属刮丝层，所述金属刮丝层抵压在所述震动板上，在所述罐体上设有与所述伸缩气缸相连接的伸缩控制按钮。
所述银杏内酯的提取方法，上述浓缩装置所述罐体内设有水份测试仪，在所述出料管内设有冷却器。
所述银杏内酯的提取方法，上述干燥使用装置，包括机体，设置在所述机体内的中轴，设置在所述中轴外壁上的旋转盛放盘，在所述中轴的下端设有震动电机，在所述机体的顶部设有热蒸汽输送管道，其特征在于：在所述中轴内设有空腔，在所述中轴的顶部设有圆盘，所述圆盘设置在所述旋转盛放盘的顶部，在所述圆盘上设有上下通透的细孔，在所述圆盘内设有与所述空腔相连接的导热柱杆，在所述空腔内设有电加热块，所述导热柱杆上设有导热刺柱，所述导热刺柱伸入所述细孔内，在所述机体内设有温度传感器、在所述空腔内设有与所述温度传感器相连接的驱动器，所述驱动器与所述电加热块的控制开关相连接。
所述银杏内酯的提取方法，上述干燥使用装置所述细孔为顶部大底部小的喇叭状孔，所述导热刺柱伸入所述喇叭状孔的中部，在所述喇叭状孔上设有上下通透的传导网孔。
所述银杏内酯的提取方法，上述干燥使用装置所述机体的底面设有箱门，所述箱门设置在旋转盛放盘的最底端，所述导热柱杆为银或铝或铜质柱杆。
现有技术中，银杏内酯采用醇提的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，本发明制备的银杏内酯得率增加，含量高，纯度达98-99％。本发明中的浓缩设备结构简单、操作便捷，其设有震动板和震动器，而还设有刮板和与所述刮板相连接的伸缩气缸，可有效防止罐体底部结块，一定程度上可大大提高加热效率，有效解决了传统技术中药浓缩设备中容易出现底部结块而影响加热效率的技术不足，使用稳定性好且适用性强，药物的有效成分稳定不被破坏。本干燥设备结构简单，操作便捷，在中轴的顶部设有圆盘，并且在圆盘上设有细孔，可以使热蒸汽通过圆盘，并且在中轴内设有电加热块和导热柱杆，可以根据需要启动电加热块，并通过导热柱杆实现温度传递，并与通过圆盘的热蒸汽进行混合，从而可以保证热蒸汽的温度，调节性能好，使用稳定性强，有效解决了传统技术中热蒸汽加热干燥机中温度无法控制的技术不足。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明浓缩装置的结构示意图。
图2为本发明干燥装置的结构示意图。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
取银杏叶1000g，加银杏叶药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,得银杏内酯提取物。
所述银杏内酯的提取方法，所述超临界萃取方法为：将水提醇沉浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％，萃取压力30MPa，温度30℃，CO2流量3m1/g生药·min，萃取时间150min，得超临界萃取物。
见图1：所述银杏内酯的提取方法，上述三次浓缩装置，包括罐体1，设置在所述罐体1上的进料口2和设置在所述罐体1底部的出料管3，在所述出料管3上设有出料阀门4和过滤器5，在所述罐体1内设有搅拌轴6，在所述搅拌轴6上设有搅拌桨7，在所述罐体1的顶部设有与所述搅拌轴6相连接的搅拌电机8，在所述罐体1内的底壁设有震动腔9，在所述震动腔9内设有震动板10，在所述震动板10与所述震动腔9之间设有震动器11，通过震动器可以使震动板震动，从而可有效防止药物颗粒集结在震动板上，从而可防止药物颗粒在震动板上结块，在所述罐体1内的侧壁上设有凹腔12，在所述震动板10的顶面设有刮板13，在所述刮板13与所述凹腔12之间设有伸缩气缸14，可以根据需要控制伸缩气缸，使刮板在震动板的表面刮动，从而将部分集结在震动板表面的药物颗粒刮动，所述刮板13在所述伸缩气缸14的作用下实现对震动板10表面的刮擦，在所述震动板10的中心设有与所述出料管3相连通的出料口15。
在所述震动板10与所述震动腔9的连接处设有密封金属条16，在所述罐体上设有与所述震动器相连接的震动控制器17。
在所述刮板的底部设有金属刮丝层18，所述金属刮丝层抵压在所述震动板上，在所述罐体上设有与所述伸缩气缸相连接的伸缩控制按钮19。
在所述罐体内设有水份测试仪21，在所述出料管内设有冷却器20。
见图2，所述银杏内酯的提取方法，上述干燥使用装置，包括机体1，设置在所述机体1内的中轴2，设置在所述中轴2外壁上的旋转盛放盘3，在所述中轴2的下端设有震动电机4，在所述机体1的顶部设有热蒸汽输送管道5，在所述中轴2内设有空腔6，在所述中轴2的顶部设有圆盘7，所述圆盘7设置在所述旋转盛放盘3的顶部，在所述圆盘7上设有上下通透的细孔8，热蒸汽经过圆盘，进入旋转盛放盘，在所述圆盘7内设有与所述空腔6相连接的导热柱杆9，在所述空腔6内设有电加热块10，所述导热柱杆9上设有导热刺柱11，所述导热刺柱11伸入所述细孔8内，可以大大提高热蒸汽与电加热块之间的温度混合，提高温度控制的效率，在所述机体1内设有温度传感器12、在所述空腔6内设有与所述温度传感器12相连接的驱动器13，所述驱动器13与所述电加热块10的控制开关相连接。本实施例中温度传感器和驱动器为市面上已存在的产品，其在使用时只需要按照对应的产品说明进行连接即可。
所述细孔为顶部大底部小的喇叭状孔，所述导热刺柱伸入所述喇叭状孔的中部，在所述喇叭状孔上设有上下通透的传导网孔14。
在所述机体的底面设有箱门15，所述箱门设置在旋转盛放盘的最底端。
所述导热柱杆为银或铝或铜质柱杆。
实施例2
取银杏叶1000g，加银杏叶药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,得银杏内酯提取物。
所述银杏内酯的提取方法，所述超临界萃取方法为：将水提醇沉浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6％，萃取压力15MPa，温度50℃，CO2流量1m1/g生药·min，萃取时间180min，得超临界萃取物。
浓缩和干燥装置同上。
实施例3
取银杏叶1000g，加银杏叶药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,得银杏内酯提取物。
所述银杏内酯的提取方法，所述超临界萃取方法为：将水提醇沉浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min，得超临界萃取物。
浓缩和干燥装置同上。
上述实施例中银杏叶为银杏科银杏(白果树、公孙树)Ginkgo biloba L.的干燥叶。
实施例4：本发明银杏内酯提取物中银杏内酯含量测定实验研究资料
1.1实验药物：本发明银杏内酯提取物：按实施例1-3方法制备。对照组采用普通浓缩方法制备银杏内酯提取物。
1.2仪器：高效液相色谱仪系统包括高效液相色谱仪(Waters 515)；P200高压泵；Waters2487紫外检测器及GJ605型高压六通进样阀；色谱柱为C18色谱柱(Kromasil,4.6×250mm,5μm)；数据采集及处理采用HS色谱数据工作站V4.0+(杭州英谱科技)
1.3测定条件：采用高效液相色谱法，采用C18色谱柱(Kromasil,4.6×250mm,5μm)，以甲醇-水为流动相梯度洗脱，ELSD雾化温度为50℃，载气N2流速为1.2L/Min。
1.4实验结果
表1各实施例制备的银杏内酯提取物中银杏内酯含量测定结果
样品来源 银杏内酯含量(％)
实施例1 97
实施例2 98
实施例3 99
对照组 69
根据表1的试验结果可知，本发明实施例1-3制备的银杏内酯提取物中银杏内酯含量明显高于对照组。

Claims (10)

1.一种银杏内酯的提取方法，其特征在于取银杏叶，加银杏叶药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,得银杏内酯提取物。
2.根据权利要求1所述银杏内酯的提取方法，其特征在于所述超临界萃取方法为：将水提醇沉浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6％，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO2流量1-3m1/g生药·min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物。
3.根据权利要求2所述银杏内酯的提取方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。
4.根据权利要求1所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述三次浓缩使用装置，包括罐体，设置在所述罐体上的进料口和设置在所述罐体底部的出料管，在所述出料管上设有出料阀门和过滤器，在所述罐体内设有搅拌轴，在所述搅拌轴上设有搅拌桨，在所述罐体的顶部设有与所述搅拌轴相连接的搅拌电机，在所述罐体内的底壁设有震动腔，在所述震动腔内设有震动板，在所述震动板与所述震动腔之间设有震动器，在所述罐体内的侧壁上设有凹腔，在所述震动板的顶面设有刮板，在所述刮板与所述凹腔之间设有伸缩气缸，所述刮板在所述伸缩气缸的作用下实现对震动板表面的刮擦，在所述震动板的中心设有与所述出料管相连通的出料口。
5.根据权利要求4所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述浓缩装置所述震动板与所述震动腔的连接处设有密封金属条，在所述罐体上设有与所述震动器相连接的震动控制器。
6.根据权利要求4所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述浓缩装置所述刮板的底部设有金属刮丝层，所述金属刮丝层抵压在所述震动板上，在所述罐体上设有与所述伸缩气缸相连接的伸缩控制按钮。
7.根据权利要求4所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述浓缩装置所述罐体内设有水份测试仪，在所述出料管内设有冷却器。
8.根据权利要求1所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述干燥使用装置，包括机体，设置在所述机体内的中轴，设置在所述中轴外壁上的旋转盛放盘，在所述中轴的下端设有震动电机，在所述机体的顶部设有热蒸汽输送管道，其特征在于：在所述中轴内设有空腔，在所述中轴的顶部设有圆盘，所述圆盘设置在所述旋转盛放盘的顶部，在所述圆盘上设有上下通透的细孔，在所述圆盘内设有与所述空腔相连接的导热柱杆，在所述空腔内设有电加热块，所述导热柱杆上设有导热刺柱，所述导热刺柱伸入所述细孔内，在所述机体内设有温度传感器、在所述空腔内设有与所述温度传感器相连接的驱动器，所述驱动器与所述电加热块的控制开关相连接。
9.根据权利要求8所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述干燥使用装置所述细孔为顶部大底部小的喇叭状孔，所述导热刺柱伸入所述喇叭状孔的中部，在所述喇叭状孔上设有上下通透的传导网孔。
10.根据权利要求8所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述干燥使用装置所述机体的底面设有箱门，所述箱门设置在旋转盛放盘的最底端，所述导热柱杆为银或铝或铜质柱杆。
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