CN107513470A - 植物精油及其提取方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及植物精油及其提取方法和应用。本发明的植物精油通过溶剂二氯甲烷和/或乙醚在15‑30℃浸泡后，再用吸附剂脱色、吸湿剂除水，最后蒸发去除溶剂得到。本发明的方法简单，通过本发明的提取方法得到的精油品质好、收率高，溶剂可回收再利用，能够降低成本、节约资源。

Description

植物精油及其提取方法和应用
技术领域
本发明涉及精油的提取方法。
背景技术
艾叶(FOLIUM ARTEMISIAE ARGYI)来源于菊科植物艾(Artemisia argyiLevl.et.Vant)的干燥叶，别名大艾叶、杜艾叶、萎蒿，性温，味苦、辛，有小毒。艾叶的药理作用有抗菌、止血、平嗜、抗过敏和镇嚏等。
现代研究表明，艾叶中富含精油及多糖、黄酮、矿物质、脂肪、蛋白质、微量元素、鞣质以及维生素A、B1、B2、C等多种功效成分。其中生物活性成分跟艾叶发挥药用功能有密切的关系。文献中主要报道的活性物质有精油、多糖类、黄爾类、辖质和微量元素等，其中精油、多糖和黄酮已成为当今阶段的研究热点。
精油又称挥发性油，植物中的香脂腺能产出精油，如花瓣、叶子、根茎或树干中。艾叶具有浓烈的香气，其挥发油作为艾叶中最重要的功效化学成分，它的研究主要从提取工艺的比较及其成分鉴别方面展开。精油被美誉为＂液体黄金＂，不仅因为它价格昂贵，更是由其所散发的浓郁香气及其所发挥的重要生理功效所决定的。艾叶精油，是艾叶中主要功效成分，具有抗真菌、抗过敏、抗炎、消毒驱虫、镇痛和美白等功效，广泛用于化妆品、制药和香水产品的原料中。医药上艾叶精油也用于治疗慢性支气管炎和哮喘等疾病。
目前精油的提取方法主要有:水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、微波/超声波辅助提取、溶剂提取法、压榨法等。
水蒸气蒸馏法提取的精油品质较好，但收率较低，在0.2-0.8％左右；超临界萃取法优点在于绿色环保，精油得率高，但技术复杂，设备昂贵，工业化应用差。而溶剂萃取多采用石油醚或正己烷作为萃取剂，多存在有机溶剂残留多、所得精油杂质高、味道不纯正的缺点。
王清章等(CN103571613A)公开了黄荆精油制备方法，其采用一个烧瓶用蒸馏水浸没黄荆粉末，另一烧瓶加入二氯甲烷，进行同时蒸馏萃取制备精油，最终精油收率为1.36％。黄明泉等(CN101760325A)公开了竹荪精油的制备方法，其同样采用同时蒸馏萃取，一个烧瓶加入水，另一个烧瓶加入乙醚或者二氯甲烷，其中以乙醚作为萃取溶剂时，精油收率为0.5％。上述方法采用水蒸气和有机溶剂同时蒸馏萃取制备精油的方法是基于水蒸气蒸馏法，因此精油收率依然较低。
徐新建等(《不同提取方法对艾叶挥发油成分的影响》，河西学院学报，第24卷第5期，2008)利用水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法提取艾叶精油，其中水蒸气蒸馏法为将干燥的艾叶粉碎后，取粉末500g，按2005年版《中华人民共和国药典》一部附录方法提取，无水硫酸钠干燥，得到有特殊浓香气味的蓝绿色挥发油，收率约0.76％；有机溶剂萃取法为取粉碎后的样品240g，分8次用无水乙醚在索氏提取器中萃取，合并萃取液，用无水硫酸钠干燥，回收无水乙醚，得到有特殊浓香气味的蓝色挥发油，收率约0.82％。
发明内容
目前现有技术中存在的技术问题是，提取精油的方法难以兼顾收率、精油品质和制备工艺，因此需要寻求工艺简单、收率高、精油品质好的精油提取方法。
本发明人为解决上述技术问题发现，二氯甲烷和乙醚溶解能力强、毒性低，对油脂类溶解性好，而且二氯甲烷沸点只有39.75℃，乙醚沸点只有34.6℃，与植物精油的沸点相差较远，用二氯甲烷和/或乙醚对植物精油进行提取，便于脱溶。另外二氯甲烷化学性质稳定，不可燃，是植物精油提取的理想溶剂。
具体来说，本发明提出了如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种植物精油的提取方法，包括以下步骤：
步骤1：在15-30℃，将溶剂二氯甲烷和/或乙醚加入待提取植物原料中混合浸泡得到混合物，过滤；
步骤3：在15-30℃，向以上步骤中得到的滤液中加入吸附剂，混合，过滤；
步骤4：在15-30℃，向步骤3得到的滤液中加入吸湿剂无水硫酸钠，混合，过滤；
和步骤5：除去步骤4得到的滤液中的溶剂二氯甲烷和/或乙醚，得到目标植物精油；
其中在步骤1之后进行步骤3之前，任选地根据需要进行步骤2：向滤饼中加入溶剂二氯甲烷和/或乙醚，混合浸泡得到混合物，过滤，根据需要重复操作该步骤；
优选地，在步骤1和步骤2中，对所述混合物混合浸泡期间同时进行超声处理。
优选的是，上述方法，其中，所述二氯甲烷和/或乙醚加入量与待提取原料的体积质量比为2:1-10:1ml/g，优选4:1-8:1ml/g，更优选5:1ml/g。
优选的是，上述方法，其中，所述吸附剂与所述待提取原料的质量比为1：(5-15)，质量比优选为1：(8-12)，质量比更优选1:10；优选所述吸附剂选自活性炭和/或氧化铝。
优选的是，上述方法，其中，所述待提取原料与无水硫酸钠的质量比为100：(5-15)，质量比优选为100：(8-12)，质量比更优选100:10。
优选的是，上述方法，其中，所述步骤5通过减压蒸馏除去二氯甲烷，优选在-0.04至-0.1MPa范围内进行减压蒸馏，优选蒸馏温度为25-40℃，更优选28-35℃。
优选的是，上述方法，其中，所述待提取原料选自艾叶、玫瑰花、肉桂叶、苦橙叶、菊花、丁香、迷迭香、天竺葵、薰衣草和/或紫苏草，优选地，所述待提取植物原料为艾叶。
优选的是，上述方法，其中，所述待提取原料经过破碎步骤成为粉末。
本发明还提供了通过上述方法制备的植物精油。
另一方面，本发明提供了艾叶精油，通过二氯甲烷和/或乙醚在15-30℃浸泡提取得到。
本发明还提供了上述精油在制药、护肤或调香领域的应用。
本发明的有益效果包括：
采用反复浸泡萃取的方法，最终精油得率高，进行一次浸泡萃取质量收率大于2％，进行2次以上萃取收率在3％以上，溶剂无残留，所得精油性状好，精油活性成分丰富，纯度高。
本发明工艺溶剂萃取精油严格控制温度，防止溶剂挥发以及避免萃取到的精油中存在较多杂质，精油品质优异。
本发明工艺中溶剂萃取艾叶精油时，将艾叶和溶剂混合后常温下静置几个小时完成萃取，与超声波辅助萃取相比，艾草精油得率几乎相同。因此精油提取率相同的条件下，本发明的工艺更简单环保，对设备要求更低。
溶剂还可回收利用，极大地节约了提取成本，适于广泛推广及应用。
下面结合具体实施方式，对本发明及其有益技术效果进行详细说明。
具体实施方式
如上所述，本发明的目的在于：提供艾叶精油提取新方法，以满足工艺简单、收率高、得到的精油品质好的需求。
具体来说，本发明提供一种植物精油的提取方法，包括以下步骤：
步骤1：在15-30℃，将溶剂二氯甲烷和/或乙醚加入待提取植物原料中，混合浸泡得到混合物，过滤；
步骤3：在15-30℃，向以上步骤中得到的的滤液中加入吸附剂，混合，过滤；
步骤4：在15-30℃，向步骤3得到的滤液中加入吸湿剂无水硫酸钠，混合，过滤；
和步骤5：除去步骤4得到的滤液中的溶剂二氯甲烷和/或乙醚，得到目标植物精油；
其中在步骤1之后进行步骤3之前，任选地根据需要进行步骤2：向滤饼中加入溶剂二氯甲烷和/或乙醚，混合浸泡得到混合物，过滤，根据需要重复操作该步骤；
优选地，在步骤1和步骤2中，对所述混合物混合浸泡期间同时进行超声处理。
对于本发明的植物精油提取方法来说，和现有技术中用二氯甲烷或者乙醚提取方法重要的区别在于，本发明的提取方法中所有浸泡提取步骤无需加热处理，均室温或常温下(即通常在15-30℃范围内，优选20-30℃)处理即可，大大提高了萃取效率，并且无需额外加热设备，操作简单。高于30℃萃取时，溶剂挥发严重，且萃取到的精油中杂质较多，不易去除。
本发明的优选的艾叶精油制备方法如下：
步骤1:取干燥的艾叶，磨粗粉；
步骤2：在20-30℃向艾叶粉中加入二氯甲烷溶剂作为溶剂，其中二氯甲烷与艾叶的体积质量比为4:1-10:1ml/g，充分混合，静置，过滤，收集滤液；
本工艺萃取过程中静置浸泡和持续搅拌提取精油的收率相当，仅通过静置浸泡可以节约能源。二氯甲烷性质稳定，不可燃，工业化生产安全性高。本工艺将萃取温度控制在20-30℃之间，温度更低时萃取的效果并不会有太大改变，但是温度低于室温时需要加入降温设备，提高成本；温度高于30℃萃取时，不仅需要额外增加升温设备，而且二氯甲烷挥发严重，且萃取到的艾叶精油中杂质较多，不易去除。
步骤3：向上一步骤得到的滤饼中加入与上一步骤中等量或不等量的二氯甲烷，充分混合，静置，过滤；
步骤4：重复步骤3若干次；
步骤5：合并以上所有步骤得到的滤液，加入活性炭吸附脱色，活性炭加入量与干燥艾叶原料的质量比为1：(5-15)，充分混合活性炭和滤液，再利用硅藻土过滤得澄清滤液；硅藻土防止活性炭粉末透过滤纸，只需要0.3-0.5cm厚度即可。
如果活性炭用量比较少，可能会吸附不完全最后得到的精油颜色偏深，如果加入比较多，可能要用比较多的溶剂冲洗。
步骤6：向上一步骤得到的澄清滤液中加入无水硫酸钠，无水硫酸钠加入量以搅拌静置后在溶液中呈现粉末状无结块即可，优选与干燥艾叶原料的质量比为1：(5-15)，静置，过滤；
步骤7：将上一步骤得到的滤液在-0.06至-0.1MP范围内，25℃-40℃蒸馏至完全无二氯甲烷，得到艾叶精油。
下面通过具体实施例来说明本发明的提取方法。
其中，实施例中所用到各试剂和仪器来源如下：
表1实施例所用试剂和仪器
试剂/仪器 型号 厂家
循环水式多用真空泵 SHZ-D(III) 河南省予华仪器有限公司
旋转蒸发仪 DAYAN 上海大颜仪器设备有限公司
恒温水浴锅 SSW-420-2S 常州锐品精密仪器有限公司
冷却液循环机 4001-V2.0/2016 北京同洲维普科技有限公司
艾叶 河南南阳
循环水式多用真空泵 SHZ-D(III) 河南省予华仪器有限公司
恒温水浴锅 SSW-420-2S 常州锐品精密仪器有限公司
二氯甲烷 分析纯 北京捷奥威科技有限公司
硅藻土 硅藻土助滤剂 嵊州市华立硅藻土制品有限公司
无水硫酸钠 医药级 杭州盈钰化工有限公司
活性炭 粉状活性炭 巩义市龙达水处理材料有限公司
超声波清洗机 SB-3200DT 宁波新芝生物科技股份有限公司
气相色谱质谱仪 ClarusSQ8 珀金埃尔默
实施例1
通过如下步骤制备艾叶精油：
1.取河南产干燥的艾叶1000g，磨粗粉；
2.在25℃下向艾叶粉中加入二氯甲烷5000ml，使其充分混合，静置4h，过滤；
3.在25℃下向滤饼中加入二氯甲烷5000ml，使其充分混合，静置4h，过滤；
4.在25℃下合并滤液，加入活性炭100g吸附，搅拌30min，硅藻土过滤得澄清滤液；
5.在25℃下向滤液中加入无水硫酸钠100g静置2h，过滤；
6.将滤液在-0.1MP，30℃蒸馏至完全无二氯甲烷,得艾叶精油36.0g。
通过气相色谱质谱分析精油，气相色谱条件：载气为氦气(99.999％)，流速为1mL/min；进样量为1μL.进样口温度：250℃；程序升温：50℃保持5min，再以5℃每分钟升至250℃稳定2min；传输线温度：250℃。
质谱条件：电离方式为EI源，源温：250℃，电离电压为70ev，质量范围m/z 50-500全程扫描.质谱检索标准库：NIST库。
经过分析，艾叶精油鉴定出以下成分：桉叶油醇(CAS NO.470-82-6)，α-水芹烯(CAS NO.99-83-2)，β-水芹烯(CAS NO.555-10-2)，α-蒎烯(CAS NO.80-56-8)，γ-萜品烯(CAS NO.99-85-4)，2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-甲醛(CAS NO.432-24-6)；L-香芹醇(CASNO.99-48-9)，龙脑(CAS NO.124-76-5)，α-芹子烯(CAS NO.473-13-2)，β-石竹烯(CASNO.87-44-5)，新植二烯(CAS NO.504-96-1)。
实施例2
通过如下步骤制备艾叶精油：
1.取河南产干燥的艾叶1000g，磨粗粉；
2.在20℃下向艾叶粉中加入二氯甲烷3000ml，使其充分混合，静置4h，过滤；
3.在20℃下向滤饼中加入二氯甲烷3000ml，使其充分混合，静置4h，过滤；
4.在20℃下合并滤液，加入活性炭50g吸附，搅拌30min，硅藻土过滤得澄清滤液；
5.在20℃下向滤液中加入无水硫酸钠150g静置2h，过滤；
6.将滤液在-0.04MP，25℃蒸馏至完全无二氯甲烷,得艾叶精油30.2g。
实施例3
通过如下步骤制备艾叶精油：
1.取河南产干燥的艾叶1000g，磨粗粉；
2.在18℃下向艾叶粉中加入二氯甲烷10L，使其充分混合，静置4h，过滤；
3.在18℃下滤饼加入二氯甲烷10L，使其充分混合，静置4h，过滤；
4.在18℃下合并滤液，加入活性炭80g吸附，搅拌30min，硅藻土过滤得澄清滤液；
5.在18℃下向滤液中加入无水硫酸钠120g静置2h，过滤；
6.将滤液在-0.1MP，40℃蒸馏至完全无二氯甲烷,得艾叶精油35.7g。
实施例4
通过如下步骤制备艾叶精油：
1.取河南产干燥的艾叶1000g，磨粗粉
2.在20℃下向艾叶粉中加入二氯甲烷4000ml，使其充分混合，静置4h，过滤；
3.在20℃下滤饼加入二氯甲烷4000ml，使其充分混合，静置4h，过滤；
4.在20℃下合并滤液，加入活性炭80g吸附，搅拌30min，硅藻土过滤得澄清滤液。
5.在20℃下向滤液中加入无水硫酸钠120g静置2h，过滤
6.将滤液在-0.06MP，35℃蒸馏至完全无二氯甲烷。得艾叶精油35.2g。
实施例5
通过如下步骤制备艾叶精油：
1.取河南产干燥的艾叶1000g，磨粗粉；
2.在25℃下向艾叶粉中加入二氯甲烷8000ml，使其充分混合，静置4h，过滤；
3.在25℃下滤饼加入二氯甲烷8000ml，使其充分混合，静置4h，过滤；重复该步骤1次；
4.在25℃下合并滤液，加入活性炭120g吸附，搅拌30min，硅藻土过滤得澄清滤液。
5.在25℃下向滤液中加入无水硫酸钠80g静置2h，过滤
6.将滤液在-0.08MP，25℃蒸馏至完全无二氯甲烷。得艾叶精油36.1g。
实施例6
1.取河南产干燥的艾叶1000g，磨粗粉
2.在25℃下向艾叶粉中加入二氯甲烷5000ml，使其充分混合，搅拌4h，过滤；
3.在25℃下滤饼加入二氯甲烷5000ml，使其充分混合，搅拌4h，过滤；
4.在25℃下合并滤液，加入活性炭120g吸附，搅拌30min，硅藻土过滤得澄清滤液。
5.在25℃下向滤液中加入无水硫酸钠80g静置2h，过滤
6.将滤液在-0.1MP，30℃蒸馏至完全无二氯甲烷。得艾叶精油35.8g。
实施例7
1.取河南产干燥的艾叶1000g，磨粗粉.
2.在27℃下向艾叶粉中加入二氯甲烷2000ml，使其充分混合，静置4h，过滤；
3.在27℃下滤饼加入二氯甲烷2000ml，使其充分混合，静置4h，过滤；
4.在27℃下合并滤液，加入活性炭120g吸附，搅拌30min，硅藻土过滤得澄清滤液。
5.在27℃下向滤液中加入无水硫酸钠80g静置2h，过滤
6.将滤液在-0.1MP，30℃蒸馏至完全无二氯甲烷。得艾叶精油28.8g。
实施例8
1.取河南产干燥的艾叶1000g，磨粗粉；
2.在27℃下向艾叶粉中加入二氯甲烷5000ml，使其充分混合，静置4h，过滤；
3.在27℃下加入活性炭120g吸附，搅拌30min，硅藻土过滤得澄清滤液。
4.在27℃下向滤液中加入无水硫酸钠80g静置2h，过滤
5.在27℃下将滤液在-0.1MP，30℃蒸馏至完全无二氯甲烷。得艾叶精油24.6g。
实施例9
1.取河南产干燥的艾叶1000g，磨粗粉；
2.在30℃下向艾叶粉中加入二氯甲烷5000ml，30℃超声提取30min，超声功率为180W，频率为40KHz，过滤；
3.在30℃下滤饼中再加入二氯甲烷5000ml，重复步骤2两次。
3.在30℃下合并滤液，加入活性炭120g吸附，搅拌30min，硅藻土过滤得澄清滤液。
4.在30℃下向滤液中加入无水硫酸钠80g静置2h，过滤；
5.将滤液在-0.1MP，30℃蒸馏至完全无二氯甲烷。得艾叶精油35.6g。
通过以上实施例可以看出，采用对艾叶进行浸泡萃取的方法，不仅操作简单，而且最终精油得率高，进行一次浸泡萃取质量收率大于2％，进行2次以上萃取收率在3％以上，且经过色谱质谱检测，溶剂无残留，所得精油性状好，精油活性成分丰富，纯度高。

Claims (10)

1.一种植物精油的提取方法，包括以下步骤：
步骤1：在15-30℃，将溶剂二氯甲烷和/或乙醚加入待提取植物原料中混合浸泡得到混合物，过滤；
步骤3：在15-30℃，向以上步骤中得到的滤液中加入吸附剂，混合，过滤；
步骤4：在15-30℃，向步骤3得到的滤液中加入吸湿剂无水硫酸钠，混合，过滤；
和步骤5：除去步骤4得到的滤液中的溶剂二氯甲烷和/或乙醚，得到目标植物精油；
其中在步骤1之后进行步骤3之前，任选地根据需要进行步骤2：向滤饼中加入溶剂二氯甲烷和/或乙醚，混合浸泡得到混合物，过滤，根据需要重复操作该步骤；
优选地，在步骤1和步骤2中，对所述混合物混合浸泡期间同时进行超声处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二氯甲烷和/或乙醚加入量与待提取原料的体积质量比为2:1-10:1ml/g，优选4:1-8:1ml/g，更优选5:1ml/g。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述吸附剂与所述待提取原料的质量比为1：(5-15)，质量比优选为1：(8-12)，质量比更优选1:10；优选所述吸附剂选自活性炭和/或氧化铝。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述待提取原料与无水硫酸钠的质量比为100：(5-15)，质量比优选为100：(8-12)，质量比更优选100:10。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，所述步骤5通过减压蒸馏除去二氯甲烷，优选在-0.04至-0.1MPa范围内进行减压蒸馏，优选蒸馏温度为25-40℃，更优选28-35℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，所述待提取原料选自艾叶、玫瑰花、肉桂叶、苦橙叶、菊花、丁香、迷迭香、天竺葵、薰衣草和/或紫苏草，优选地，所述待提取植物原料为艾叶。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中，所述待提取原料经过破碎步骤成为粉末。
8.权利要求1-7任一项所述的方法制备的植物精油。
9.艾叶植物精油，通过二氯甲烷和/或乙醚在15-30℃浸泡提取得到。
10.权利要求8或9所述精油在制药、护肤或调香领域的应用。
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