CN109222213A - 一种烟草原料中新植二烯的绿色提取富集及分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
一种烟草原料中新植二烯的绿色提取富集及分离纯化方法，是将烟叶粉末加入纯净水，再采用微波无溶剂萃取工艺，通过高功率与低功率及相应萃取时间的条件控制，萃取富集新植二烯，将微波无溶剂萃取出的富含新植二烯的烟草精油进一步联合柱色谱进行分离，以硅胶为固定相，以不同配比的石油醚和乙酸乙酯的混合溶液为洗脱剂，从低极性到高极性梯度洗脱出含量为70％～95％的新植二烯。本发明方法绿色环保、快速高效、富集效果好，并可进一步对富集新植二烯的精油进行分离纯化。
Description
技术领域
本发明涉及烟草内源性重要致香物质新植二烯的富集及分离纯化技术领域，所分离出的新植二烯作为烟用香精用于丰富烟草本香、柔和烟气、提升甜感、掩盖杂气、提升烟草制品品质。
背景技术
在烟草减害降焦的行业背景下，卷烟增香保香成为卷烟企业的研究重点之一，烟草内源性香味物质对卷烟的增香保香具有较好的彰显作用。烟草内源性香味物质是烟草本身的致香成分或前体，在烟丝中加入具有特征性的烟草内源性香味物质可起到增香提浓、改善口感，显著提升卷烟抽吸品质的作用。烟草萜类化合物是一类重要的烟草致香成分，其中新植二烯属于二萜类化合物。新植二烯为无色无味、不易挥发、光稳定性好的油状液体，是烟草中含量最高、对烟叶抽吸品质影响最大的致香前体物之一。新植二烯直接进入烟气后能降低刺激、醇和烟气，在烟叶醇化中及烟草燃烧降解后能产生多种令人愉悦的清醇香味低分子物质，如植物呋喃等。不仅如此，新植二烯还能作为捕集烟气气溶胶内香气物质的载体，携带烟叶中挥发性香气物质和致香成分进入烟气，是烟叶重要的增香剂。因此，新植二烯在烟草行业中具有非常重要的研究和应用价值，开发其提取分离方法对提高和改善烟草香气品质、合理利用烟叶原料及降焦减害都具有重要意义。
对于新植二烯的提取或合成的研究报道目前仍较少。文献(康明娥等,新植二烯的合成研究[J].香料香精化妆品，2016，4，1-3)提出以植醇为原料通过氢化还原反应得到新植二烯，但合成产品使用安全性相对较低。从天然烟叶中提取新植二烯也有相关报道，文献(R.L.Rowland,Flue-cured Tobacco.11.Neophytadiene[J].J.Am.Chem.Soc.,1957,79,5007-1010)及文献(R.N.Gladding,et al.Identification ofNeophytadiene in BurleyTobacco and in Cigarette Smoke[J].J.Org.Chem.,1959,24,1358-1359)均提出过以烷烃类为提取溶剂通过索式回流从烟叶中提取出脂溶性物质后再通过色谱分离、重结晶等法分离出新植二烯，但该法使用的是传统的回流提取法，提取溶剂是有机溶剂，提取出的其他脂溶性杂质多，分离困难，工作量大。文献(邓小华，烟叶中新植二烯富集及应用[J].食品工业，2009，2，36-38)利用超临界萃取技术和分子蒸馏技术对烟叶进行萃取分离，得到了富含新植二烯的烟草提取物，但并未分离出新植二烯单体。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种绿色环保、快速高效、新植二烯富集效果好，并可进一步对富集新植二烯的精油进行分离纯化的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种烟草原料中新植二烯的绿色提取富集方法，方法步骤如下：
(1)称取一定质量的烟叶粉末并加入烟叶粉末质量1～5倍的纯净水，放置1～6h，然后装入微波萃取仪的物料槽中，首先调节萃取功率为500～800W，高功率萃取5～15min，然后把萃取功率调低为250～450W，低功率萃取30～100min，萃取温度85～110℃；
(2)从微波萃取仪的收集器中分出烟草精油，加入无水硫酸钠干燥2-12h，过滤除去干燥剂后得到新植二烯的相对含量为25％～40％的浅黄色透明烟草精油。
本发明提取富集的新植二烯的分离纯化方法如下：以硅胶作为柱色谱填充固定相，用干法上柱法将浅黄色透明烟草精油加入到固定相中，将石油醚:乙酸乙酯按体积比20:1～1:1配制成不同极性的混合溶剂作为洗脱剂，由低极性至高极性梯度洗脱出新植二烯，浓缩除去洗脱剂后得到相对含量为70％～95％的新植二烯。
本发明至少具有以下优点：
(1)本发明在烟草行业内首次采用微波无溶剂法萃取天然烟叶中的精油，为烟草内源性香味物质的精细化分离提供了方法和思路。本发明所使用的微波无溶剂萃取相比超临界萃取和分子蒸馏，技术更加先进，操作更简单，效率更高。本发明方法绿色环保，萃取时间短，萃取效率高；
(2)本发明方法所得精油中新植二烯含量高而杂质相对较少，富集的新植二烯含量高，使得进一步分离纯化更加容易；
(3)本发明创新性地采用微波无溶剂萃取联合柱色谱法分离出较高含量的新植二烯，工艺简单，容易操作；所分离出的新植二烯附加值高，能赋予中高端卷烟显著的提质增香的抽吸效果，应用范围广，可用于烟丝、梗丝、再造烟叶、新型烟草等加香中。
(4)本发明从天然烟叶中提取分离新植二烯，与合成的新植二烯相比更加安全，符合烟用香精香料的安全范围。
(5)本发明分离出的新植二烯具有显著的增香保香、醇和烟气的效果，功能针对性强，应用价值大，应用范围广，为中式卷烟的发展奠定了基础，为卷烟品质的提升提出了新的研究方向。
(6)本发明方法具有普遍适用性，可用于烤烟、香料烟、白肋烟、晒黄烟、晒红烟等烟叶中新植二烯的富集及分离。
具体实施方式
实施例1
一种烟草原料中新植二烯的绿色提取富集及分离纯化方法，方法步骤如下：
(1)称取1kg烤烟烟叶粉末，加入烟叶粉末质量3倍的纯净水使其湿润，放置3h，然后装入微波萃取仪的物料槽中，首先调节萃取功率为700W，高功率萃取7min，然后把萃取功率调低为300W，低功率萃取80min，萃取温度90～100℃；
(2)停止萃取后，从微波萃取仪的收集器中分出烟草精油，加入无水硫酸钠干燥2h，过滤除去干燥剂后得到浅黄色透明烟草精油。经GC-MS检测分析，烟草精油中新植二烯的相对含量约为40％；
(3)以硅胶作为柱色谱填充固定相，用干法上柱法将浅黄色透明烟草精油加入到固定相中，将石油醚:乙酸乙酯按体积比20:1、10:1、8:1、5:1、3:1、2:1、1:1制成不同极性的混合溶剂作为洗脱剂，由低极性至高极性梯度洗脱出新植二烯，新植二烯的相对含量为95％。
实施例2
一种烟草原料中新植二烯的绿色提取富集及分离纯化方法，方法步骤如下：
(1)称取1kg香料烟烟叶粉末，加入烟叶粉末质量4倍的纯净水使其润湿，放置2h，然后装入微波萃取仪的物料槽中，首先调节萃取功率为650W，高功率萃取10min，然后把萃取功率调低为400W，低功率萃取60min，萃取温度90～105℃；
(2)停止萃取后，从微波萃取仪的收集器中分出烟草精油，加入无水硫酸钠干燥4h，过滤除去干燥剂后得到浅黄色透明烟草精油。经GC-MS检测分析，烟草精油中新植二烯的相对含量约为28％；
(3)以硅胶作为柱色谱填充固定相，用干法上柱法将浅黄色透明烟草精油加入到固定相中，将石油醚:乙酸乙酯按体积比20:1、10:1、8:1、5:1、3:1、2:1、1:1制成不同极性的混合溶剂作为洗脱剂，由低极性至高极性梯度洗脱出新植二烯，新植二烯的相对含量为87％。
实施例3
一种烟草原料中新植二烯的绿色提取富集及分离纯化方法，方法步骤如下：
(1)称取1kg白肋烟烟叶粉末，加入烟叶粉末质量5倍的纯净水使其润湿，放置1h，然后装入微波萃取仪的物料槽中，首先调节萃取功率为800W，高功率萃取5min，然后把萃取功率调低为450W，低功率萃取30min，萃取温度100～110℃；
(2)停止萃取后，从微波萃取仪的收集器中分出烟草精油，加入无水硫酸钠干燥12h，过滤除去干燥剂后得到浅黄色透明烟草精油。经GC-MS检测分析，烟草精油中新植二烯的相对含量约为25％；
(3)以硅胶作为柱色谱填充固定相，用干法上柱法将浅黄色透明烟草精油加入到固定相中，将石油醚:乙酸乙酯按体积比20:1、10:1、8:1、5:1、3:1、2:1、1:1制成不同极性的混合溶剂作为洗脱剂，由低极性至高极性梯度洗脱出新植二烯，新植二烯的相对含量为70％。
实施例4
一种烟草原料中新植二烯的绿色提取富集及分离纯化方法，方法步骤如下：
(1)称取1kg晒黄烟烟叶粉末，加入烟叶粉末质量1倍的纯净水使其润湿，放置6h，然后装入微波萃取仪的物料槽中，首先调节萃取功率为500W，高功率萃取15min，然后把萃取功率调低为250W，低功率萃取100min，萃取温度85～100℃；
(2)停止萃取后，从微波萃取仪的收集器中分出烟草精油，加入无水硫酸钠干燥8h，过滤除去干燥剂后得到浅黄色透明烟草精油。经GC-MS检测分析，烟草精油中新植二烯的相对含量约为32％；
(3)以硅胶作为柱色谱填充固定相，用干法上柱法将浅黄色透明烟草精油加入到固定相中，将石油醚:乙酸乙酯按体积比20:1、10:1、8:1、5:1、3:1、2:1、1:1制成不同极性的混合溶剂作为洗脱剂，由低极性至高极性梯度洗脱出新植二烯，新植二烯的相对含量为81％。
实施例5：
一种烟草原料中新植二烯的绿色提取富集及分离纯化方法，方法步骤如下：
(1)称取1kg晒红烟烟叶粉末，加入烟叶粉末质量2倍的纯净水使其润湿，放置4h，然后装入微波萃取仪的物料槽中，首先调节萃取功率为550W，高功率萃取15min，然后把萃取功率调低为250W，低功率萃取90min，萃取温度85～95℃；
(2)停止萃取后，从微波萃取仪的收集器中分出烟草精油，加入无水硫酸钠干燥6h，过滤除去干燥剂后得到浅黄色透明烟草精油。经GC-MS检测分析，烟草精油中新植二烯的相对含量约为25％；
(3)以硅胶作为柱色谱填充固定相，用干法上柱法将浅黄色透明烟草精油加入到固定相中，将石油醚:乙酸乙酯按体积比20:1、10:1、8:1、5:1、3:1、2:1、1:1制成不同极性的混合溶剂作为洗脱剂，由低极性至高极性梯度洗脱出新植二烯，新植二烯的相对含量为78％。
Claims (2)
1.一种烟草原料中新植二烯的绿色提取富集方法，其特征在于，方法步骤如下：
(1)称取一定质量的烟叶粉末并加入烟叶粉末质量1～5倍的纯净水，放置1～6h，然后装入微波萃取仪的物料槽中，首先调节萃取功率为500～800W，高功率萃取5～15min，然后把萃取功率调低为250～450W，低功率萃取30～100min，萃取温度85～110℃；
(2)从微波萃取仪的收集器中分出烟草精油，加入无水硫酸钠干燥2-12h，过滤除去干燥剂后得到新植二烯的相对含量为25％～40％的浅黄色透明烟草精油。
2.如权利要求1所述方法提取富集的新植二烯的分离纯化方法，其特征在于，方法如下：以硅胶作为柱色谱填充固定相，用干法上柱法将浅黄色透明烟草精油加入到固定相中，将石油醚:乙酸乙酯按体积比20:1～1:1配制成不同极性的混合溶剂作为洗脱剂，由低极性至高极性梯度洗脱出新植二烯，浓缩除去洗脱剂后得到相对含量为70％～95％的新植二烯。
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Denomination of invention: A Green Extraction, Enrichment, Separation and Purification Method for Neophytadiene in Tobacco Raw Materials Granted publication date: 20210820 Pledgee: Huaxia Bank Co.,Ltd. Kunming High tech Branch Pledgor: YUNNAN REASCEND TOBACCO TECHNOLOGY (Group) Co.,Ltd. Registration number: Y2024980016606 |