CN107550965A

CN107550965A - 一种艾叶提取物的制备方法

Info

Publication number: CN107550965A
Application number: CN201710747594.6A
Authority: CN
Inventors: 季亚飞; 周凯; 王红妮; 冯定军; 梁岩
Original assignee: Yangling Kin Kin Bioengineering Technology Co Ltd
Current assignee: Yangling Kin Kin Bioengineering Technology Co Ltd
Priority date: 2017-08-28
Filing date: 2017-08-28
Publication date: 2018-01-09

Abstract

本发明公开了一种艾叶提取物的制备方法，包括如下步骤：(1)第一次提取：取艾叶，粉碎，过筛，加入浓度为95％的乙醇溶液，常温搅拌提取，过滤，得滤液1，滤渣备用；(2)第二次提取：将所述滤渣加入浓度为95％的乙醇溶液，常温搅拌提取，过滤，得滤液2；(3)合并滤液：将所述滤液1和滤液2合并，得提取液，浓缩，回收溶剂，过滤，得料液1；(4)吸附：向料液1中添加活性炭，持续搅拌，静置沉降后过滤，得料液2；(5)浓缩：将所述料液2进行浓缩，出膏即为艾叶提取物。本发明制备的艾叶提取物收率高，活性成分异泽兰黄素和棕矢车菊素含量高，致癌物苯并芘含量少，农药残留低，产品安全性高；本发明工艺简单，易于操作，适合工业化生产。

Description

一种艾叶提取物的制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物提取物，具体涉及一种艾叶提取物的制备方法。

背景技术

艾叶别名大艾叶、杜艾叶、萎蒿，为菊科植物艾的干燥叶，为多年生草本植物，是一种常用的中草药，性温、味苦，有散寒止痛、温经止血、抗菌抗病毒等作用。主要分布在东北、华北、华东、西南及陕西、甘肃等地，于夏季花未开始时采摘，除去杂质，晒干。艾叶虽然在全国各地分布广泛，野生资源较为丰富，但其质量往往受产地影响。在宋代，艾叶以河南汤阴伏道所产的北艾和浙江宁波所产的海艾为好，宋以后至今，人们普遍认为艾叶以湖北蕲春产者为佳。

艾叶作为我国传统中药，很早就被广泛作为内服药用来治疗疾病，现代技术又为艾叶的广泛应用开辟了更为广阔的前景，已开发出艾叶牙膏、艾叶浴剂、艾叶油香精、艾蒿枕、保健腰带、蕲艾蚊香等多种产品，还有正在开发的以艾叶为主要原料的香烟，不含尼古丁，或可作为香烟的替代品。临床上用以治疗少腹冷痛、经寒不调、宫冷不孕、吐血、衄血、崩漏经多、妊娠下血、消化道肿瘤、肺癌、甲状腺肿瘤、胰腺癌、外治皮肤瘙痒。该药用植物虽然在民间习用已有几千年历史，但对艾蒿的药用成份进行科学分析和利用，则始于近代。

艾叶的药理活性和艾叶中的活性成分密切相关，近代科学研究表明，艾叶提取物中的异泽兰黄素和棕矢车菊素是其主要活性成分，含量均较高，且异泽兰黄素具有散热止痛，止血，抗凝血和治疗胃溃疡的作用。

现有技术中有多种从艾叶中提取其活性成分的方法，各具特点：

现有技术CN105232603涉及一种艾叶提取物的制备方法，本方法为选取水分低于10％的干艾叶，分别通过异丙醇和乙醇溶液浸泡以提取艾叶中的有效成分，合并浸泡液后在外循环器中进行两次减压浓缩，最后收膏得到艾叶提取物。本发明的制备方法提高了艾叶的利用率，相关有效成分提取得不仅充分，而且纯度也较高，具有较好的提取效率，是一种实用有效并适用于规模化生产的制备方法。但其艾叶提取物中含有挥发油、总黄酮和多糖，且其没有具体指出有效组分或化学成分。

现有技术CN106668110提供了艾叶活性提取物及其制备方法，棕矢车菊素、异泽兰黄素及其制备方法，还涉及它们的组合物在制备保护胃粘膜，抗胃溃疡、解酒方面的药物、保健品、功能性食品、食品中的应用。所述的活性提取为艾叶经醇提取，将提取液浓缩，回收溶剂，干燥，得到的艾叶总提取物进一步经大孔树脂色谱法分离纯化，得到的艾叶精提取物；或将上述总提物分散于水中，用等体积的有机溶剂萃取，回收溶剂，得到的艾叶精提取物。其棕矢车菊素和异泽兰黄素是通过醇提取，然后经大孔树脂分离纯化，或有机溶剂萃取得到的，该技术中使用大孔树脂或有机溶剂，存在塑化剂残留或有机溶剂残留。

现有技术CN101549001涉及艾叶有效组分及其制备方法与用途，本发明的艾叶有效组分，其制备过程包括以下步骤：步骤1：用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对艾叶进行提取，步骤2：药渣用乙醇提取，得到提取液，步骤3：提取液经过色谱柱层析得洗脱液，步骤4：用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗脱液，流动相为水和乙腈，收集28.0～32.0分钟，36.0～40.0分钟，48.0～52.0分钟，52.0～56.0分钟，56.0～60.0分钟洗脱液，然后浓缩干燥，最后得到有效组分。其有效组分是通过有机溶剂提取，ODS-C18柱层析和柱色谱制备的，操作时间长，成本大，工艺复杂。

现有技术CN104478842提供一种从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法，主要解决了现有技术中工艺复杂，生产周期长，含量和收率低，不适合工业化生产。该从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法主要包括以下步骤：1]溶媒提取；2]浓缩、分离纯化；3]干燥提取。该方法生产工艺简单，生产周期短，含量和收率高，适合工业化生产。该技术用低碳醇进行提取，利用聚苯乙烯型大孔树脂进行纯化，可得到较高含量的棕矢车菊素和异泽兰黄素，但由于其使用了大孔树脂，可能存在塑化剂残留，且该技术未进行苯并芘和农药残留的限量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷，提供一种艾叶提取物的制备方法。本发明制备的艾叶提取物收率高，活性成分异泽兰黄素和棕矢车菊素含量高，致癌物苯并芘含量低，农药残留少，产品安全性高；本发明工艺简单，易于操作，适合工业化生产。

本发明解决上述技术问题所采用的技术手段为：

一种艾叶提取物的制备方法，包括如下步骤：

(1)第一次提取：取艾叶，粉碎，过筛，加入浓度为95％的乙醇溶液，常温搅拌提取，过滤，得滤液1，滤渣备用；

(2)第二次提取：将所述滤渣加入浓度为95％的乙醇溶液，常温搅拌提取，过滤，得滤液2；

(3)合并滤液：将所述滤液1和滤液2合并，得提取液，浓缩，回收溶剂，过滤，得料液1；

(4)吸附：向料液1中添加活性炭，持续搅拌，静置沉降后过滤，得料液2；

(5)浓缩：将所述料液2进行浓缩，出膏即为艾叶提取物。

上述技术方案中，所述常温是指25～27℃。

优选地，所述步骤(1)中，所述过筛时使用的筛网目数为24目。

优选地，所述步骤(1)中，所述乙醇溶液的加入量为艾叶质量的8～10倍(v/m)；所述v/m＝1是指1L乙醇溶液与1kg艾叶的比值。

优选地，所述步骤(1)中，所述常温搅拌提取时间为20h。

优选地，所述步骤(1)中，所述过滤时滤布目数为300目。

优选地，所述步骤(2)中，所述乙醇溶液的加入量为艾叶质量的6～8倍(v/m)；所述v/m＝1是指1L乙醇溶液与1kg艾叶的比值。

优选地，所述步骤(2)中，所述常温搅拌提取时间为4h。

优选地，所述步骤(2)中，所述过滤时滤布目数为300目。

优选地，所述步骤(3)中，所述浓缩在真空度-0.04～-0.09Mpa，温度60～80℃条件下进行。

优选地，所述步骤(3)中，所述浓缩时浓缩至所述提取液相对密度为0.65±0.02。

优选地，所述步骤(3)中，所述过滤时过滤器孔径为5μm。

更优选地，所述步骤(3)中，所述过滤时采用上海润和环保科技有限公司生产的型号为RHZY-300的5微米过滤器。

优选地，所述步骤(4)中，所述活性炭采用江苏茂恒炭业科技有限公司生产的200目果壳活性炭。

优选地，所述步骤(4)中，所述活性炭加入量为艾叶质量的0.3～0.5％(m/m)；所述m/m＝1是指1kg活性炭与1kg艾叶的比值。

优选地，所述步骤(4)中，所述持续搅拌时间为2～3h。

优选地，所述步骤(4)中，所述静置沉降后过滤时过滤器孔径为1μm。

更优选地，所述步骤(3)中，所述过滤时采用上海润和环保科技有限公司生产的型号为RHZY-150的1微米过滤器。

优选地，所述步骤(5)中，所述浓缩时洁净度级别为十万级。

优选地，所述步骤(5)中，所述浓缩在真空度-0.04～-0.09Mpa，温度60～80℃条件下进行。

优选地，所述步骤(5)中，所述浓缩时浓缩至所述料液2干燥失重21.0～22.0％；所述干燥失重是指料液2干燥至恒重所减少的重量。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：

(1)本发明制备的艾叶提取物收率高，活性成分异泽兰黄素和棕矢车菊素含量高，致癌物苯并芘含量少，农药残留低，产品安全性高。其中艾叶提取物收率为6.40～6.71％，活性成分异泽兰黄素含量为1.77～1.92％，棕矢车菊素含量为0.51～0.60％；致癌物苯并芘≤30μg/kg；农药残留限量：马拉硫磷≤0.01mg/kg，甲氰菊脂≤0.01mg/kg，BHC≤0.2mg/kg，DDT≤0.1mg/kg，狄氏剂≤0.01mg/kg，异狄氏剂≤0.01mg/kg，艾氏剂≤0.01mg/kg；

(2)本发明工艺简单，易于操作，适合工业化生产。

具体实施方式

为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。

实施例1～3所述常温是指25～27℃。

实施例1～3所述干燥失重是指料液2干燥至恒重所减少的重量。

实施例1～3所述收率＝(成品质量/投料质量)×100％，所述含量＝(化合物质量/成品质量)×100％；所述成品指艾叶提取物，所述投料指艾叶，所述化合物指异泽兰黄素或棕矢车菊素。

实施例1～3所述艾叶符合《中华人民共和国药典》2015版要求。

实施例1～3所述活性炭购于江苏茂恒炭业科技有限公司，为200目果壳活性炭。

实施例1～3所述5微米过滤器购于上海润和环保科技有限公司，型号为RHZY-300。

实施例1～3所述1微米过滤器购于上海润和环保科技有限公司，型号为RHZY-150。

实施例1

一种艾叶提取物的制备方法，包括如下步骤：

(1)第一次提取：取艾叶500kg，粉碎，过24目筛，加入4000L浓度为95％的乙醇溶液，常温搅拌提取20h，300目滤布过滤，得滤液1，滤渣备用；

(2)第二次提取：将所述滤渣加入4000L浓度为95％的乙醇溶液，常温搅拌提取4h，300目滤布过滤，得滤液2；

(3)合并滤液：将所述滤液1和滤液2合并，得提取液，在真空度-0.07Mpa，温度60℃条件下减压浓缩，浓缩至相对密度为0.65，回收溶剂，经5微米过滤器过滤，得料液1；

(4)吸附：向料液1中添加0.3％活性炭，持续搅拌，静置沉降后经1微米过滤器过滤，得料液2；

(5)浓缩：将所述料液2转移至洁净度级别为十万级的洁净区，在真空度-0.08Mpa，温度65℃条件下减压浓缩，浓缩至所述料液2干燥失重21.8％，出膏即为艾叶提取物。

本实施例制备得到的艾叶提取物收率为6.71％，异泽兰黄素含量为1.77％，棕矢车菊素含量为0.51％；致癌物苯并芘13.63μg/kg；农药残留限量：马拉硫磷0.003mg/kg，甲氰菊脂0.006mg/kg，BHC 0.08mg/kg，DDT 0.07mg/kg，狄氏剂0.004mg/kg，异狄氏剂0.002mg/kg，艾氏剂0.002mg/kg。

实施例2

一种艾叶提取物的制备方法，包括如下步骤：

(1)第一次提取：取艾叶500kg，粉碎，过24目筛，加入5000L浓度为95％的乙醇溶液，常温搅拌提取20h，300目滤布过滤，得滤液1，滤渣备用；

(3)合并滤液：将所述滤液1和滤液2合并，得提取液，在真空度-0.08Mpa，温度62℃条件下减压浓缩，浓缩至相对密度为0.65，回收溶剂，经5微米过滤器过滤，得料液1；

(4)吸附：向料液1中添加0.4％活性炭，持续搅拌，静置沉降后经1微米过滤器过滤，得料液2；

(5)浓缩：将所述料液2转移至洁净度级别为十万级的洁净区，在真空度-0.08Mpa，温度65℃条件下减压浓缩，浓缩至所述料液2干燥失重21.4％，出膏即为艾叶提取物。

本实施例制备得到的艾叶提取物收率为6.58％，异泽兰黄素含量为1.82％，棕矢车菊素含量为0.58％；致癌物苯并芘20.30μg/kg；农药残留限量：马拉硫磷0.001mg/kg，甲氰菊脂0.006mg/kg，BHC 0.07mg/kg，DDT 0.06mg/kg，狄氏剂0.007mg/kg，异狄氏剂0.005mg/kg，艾氏剂0.002mg/kg。

实施例3

一种艾叶提取物的制备方法，包括如下步骤：

(2)第二次提取：将所述滤渣加入3000L浓度为95％的乙醇溶液，常温搅拌提取4h，300目滤布过滤，得滤液2；

(3)合并滤液：将所述滤液1和滤液2合并，得提取液，在真空度-0.09Mpa，温度64℃条件下减压浓缩，浓缩至相对密度为0.66，回收溶剂，经5微米过滤器过滤，得料液1；

(4)吸附：向料液1中添加0.5％活性炭，持续搅拌，静置沉降后经1微米过滤器过滤，得料液2；

(5)浓缩：将所述料液2转移至洁净度级别为十万级的洁净区，在真空度-0.09Mpa，温度65℃条件下减压浓缩，浓缩至所述料液2干燥失重21.1％，出膏即为艾叶提取物。

本实施例制备得到的艾叶提取物收率为6.40％，异泽兰黄素含量为1.92％，棕矢车菊素含量为0.60％；致癌物苯并芘13.80μg/kg；农药残留限量：马拉硫磷未检出，甲氰菊脂未检出，BHC 0.03mg/kg，DDT 0.06mg/kg，狄氏剂0.002mg/kg，异狄氏剂0.004mg/kg，艾氏剂0.003mg/kg。

上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种艾叶提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(5)浓缩：将所述料液2进行浓缩，出膏即为艾叶提取物。

2.如权利要求1所述的一种艾叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述过筛时使用的筛网目数为24目。

3.如权利要求1所述的一种艾叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述浓缩在真空度-0.04～-0.09Mpa，温度60～80℃条件下进行。

4.如权利要求1所述的一种艾叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述浓缩时浓缩至所述提取液相对密度为0.65±0.02。

5.如权利要求1所述的一种艾叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述过滤时过滤器孔径为5μm。

6.如权利要求1所述的一种艾叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述活性炭加入量为艾叶质量的0.3～0.5％。

7.如权利要求1所述的一种艾叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述静置沉降后过滤时过滤器孔径为1μm。

8.如权利要求1所述的一种艾叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述浓缩时洁净度级别为十万级。

9.如权利要求1所述的一种艾叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述浓缩在真空度-0.04～-0.09Mpa，温度60～80℃条件下进行。

10.如权利要求1所述的一种艾叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述浓缩时浓缩至所述料液2干燥失重21.0～22.0％。