CN107519227A - 一种金银花组合物颗粒及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金银花组合物颗粒的制备方法，包括如下步骤：S1、金银花有机酸类有效部位的制备；S2、金银花黄酮类有效部位的制备；S3、金银花挥发油包合物的制备；S4、金银花组合物颗粒的制备。本发明还提出一种金银花组合物颗粒。本发明中，将所提取的金银花中黄酮类、有机酸类及挥发油类成分按一定比例组合在一起，有利于发挥三类有效成分的协同作用，以便充分发挥金银花的清热解毒效果。

Description

一种金银花组合物颗粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及金银花药品技术领域，尤其涉及一种金银花组合物颗粒及其制备方法。

背景技术

金银花，味甘、性寒，具有清热解毒消肿的功能，为治温病初期，外感风热，痈疮疖肿之要药，现代药理学研究表明金银花的有效成分主要有有机酸类、黄酮类、挥发油类等。目前药典收载的金银花制剂主要有金银花露、金银花合剂、复方金银花颗粒及复方对乙酰氨基酚金银花注射液，以上制剂功能主治均为清热解毒。金银花露及金银花合剂系通过水蒸气蒸馏法制得，主要为金银花中的挥发油类成分；复方金银花颗粒系药材的水煎液经浓缩制粒而得，主要为金银花中的有机酸(绿原酸)及黄酮类(木犀草苷)成分；金银花提取物经分离纯化制得高纯度的绿原酸，然后作为原料制备金银花注射液。可见，目前的金银花上市产品中所含有的金银花有效成分相对单一，没有充分的将有机酸类、黄酮类及挥发油类三种有效成分融入一体，现代中医药学理论认为，中药药效的发挥是中药中各类有效成分的协同作用，单一的有效成分不利于金银花药理作用的充分发挥。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种金银花组合物颗粒及其制备方法。

本发明提出了一种金银花组合物颗粒的制备方法，包括如下步骤：

S1、金银花有机酸类有效部位的制备：取金银花并粉碎处理，加8倍量水回流煎煮3次，每次煎煮时间2h，滤过，且合并3次煎煮液，再浓缩至相对密度1.1的浸膏，加入95％乙醇至含醇量为70％，静置24h后，滤过，取续滤液减压浓缩回收乙醇至原体积的1/5，浓缩液加4倍量的水稀释得有机酸粗提液；粗提液调节pH至3.0，经大孔吸附树脂吸附，先后经7倍柱体积水及10倍柱体积75％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥即得有机酸类有效部位；

S2、金银花黄酮类有效部位的制备：取金银花并粉碎处理，加入20倍量65％乙醇回流提取3次，每次提取时间为1.5h，并将提取液合并；将提取液过滤，用石油醚处理以除去脂溶性成分，然后用等体积乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯萃取液，减压浓缩后转入水相得黄酮类粗提液；粗体液经大孔树脂吸附，用5倍柱体积95％乙醇(pH11)洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，真空干燥即得黄酮类有效部位；

S3、金银花挥发油包合物的制备：取金银花并粉碎处理，加入10倍量纯水浸泡2h，水蒸气蒸馏法提取挥发油，提取时间为4h；称取挥发油8倍量的β环糊精置于100ml纯水中，水浴加热至60℃，搅拌使β环糊精溶解得饱和溶液，保温备用；另取少量乙醇溶解挥发油，缓慢滴入上述β环糊精饱和水溶液中，滴加完毕，继续搅拌2h，过滤即得挥发油包合物；

S4、金银花组合物颗粒的制备：将金银花有机酸类有效部位、黄酮类有效部位及挥发油包合物按重量比(0.5-1.5)∶(0.5-1.0)∶0.1混合、且低温粉碎即得金银花有效部位组合物，取组合物加适量5％淀粉浆至软材，经过16目筛制粒，经过40℃干燥，经过12目筛整粒即得金银花组合物颗粒。

本发明还提出一种金银花组合物颗粒，采用上述一种金银花组合物颗粒的制备方法制成。

本发明中，将所提取的金银花中黄酮类、有机酸类及挥发油类成分按一定比例组合在一起，有利于发挥三类有效成分的协同作用，以便充分发挥金银花的清热解毒效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。

本发明提出一种金银花组合物颗粒的制备方法，包括如下步骤：

S1、金银花有机酸类有效部位的制备：取金银花并粉碎处理，加8倍量水回流煎煮3次，每次煎煮时间2h，滤过，且合并3次煎煮液，再浓缩至相对密度1.1的浸膏，加入95％乙醇至含醇量为70％，静置24h后，滤过，取续滤液减压浓缩回收乙醇至原体积的1/5，浓缩液加4倍量的水稀释得有机酸粗提液；粗提液调节pH至3.0，经大孔吸附树脂吸附，先后经7倍柱体积水及10倍柱体积75％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥即得有机酸类有效部位；

S2、金银花黄酮类有效部位的制备：取金银花并粉碎处理，加入20倍量65％乙醇回流提取3次，每次提取时间为1.5h，并将提取液合并；将提取液过滤，用石油醚处理以除去脂溶性成分，然后用等体积乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯萃取液，减压浓缩后转入水相得黄酮类粗提液；粗体液经大孔树脂吸附，用5倍柱体积95％乙醇(pH11)洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，真空干燥即得黄酮类有效部位；

S3、金银花挥发油包合物的制备：取金银花并粉碎处理，加入10倍量纯水浸泡2h，水蒸气蒸馏法提取挥发油，提取时间为4h；称取挥发油8倍量的β环糊精置于100ml纯水中，水浴加热至60℃，搅拌使β环糊精溶解得饱和溶液，保温备用；另取少量乙醇溶解挥发油，缓慢滴入上述β环糊精饱和水溶液中，滴加完毕，继续搅拌2h，过滤即得挥发油包合物；

S4、金银花组合物颗粒的制备：将金银花有机酸类有效部位、黄酮类有效部位及挥发油包合物按重量比(0.5-1.5)∶(0.5-1.0)∶0.1混合、且低温粉碎即得金银花有效部位组合物，取组合物加适量5％淀粉浆至软材，经过16目筛制粒，经过40℃干燥，经过12目筛整粒即得金银花组合物颗粒。

本发明还提出一种金银花组合物颗粒，采用上述一种金银花组合物颗粒的制备方法制成。

本发明所提出的金银花组合物颗粒对二甲苯致小鼠耳肿胀的影响：取小鼠70只，雌雄各半，按体重随机分为7组，分别为模型组、阳性对照组、有机酸组、黄酮组、挥发油组及有效部位组合组。其中模型组给予生理盐水，阳性组给予阿司匹林，有机酸组、黄酮组、挥发油组及有效部位组合物组分别给予有机酸类有效成分、黄酮类有效成分、挥发油类有效成分及有效部位组合物，有机酸组、黄酮组、挥发油组及有效部位组合物组分别以等量的原药材量进行折算后给药。各组给药后40min，分别用定量加样器吸取20μl二甲苯均匀涂于右耳两面，20min后脱颈处死小鼠，分别剪取左右耳用电子天平称重，计算左右耳差值。

本发明所提出的金银花组合物颗粒对内毒素致大鼠发热的影响如下表所示：

本发明所提出的金银花组合物颗粒对二甲苯所致小鼠耳肿胀的影响如下表所示：

由上述二表结果可见，相比有机酸组、黄酮组及挥发油组，金银花组合物组对二甲苯所致小鼠耳肿胀具有明显效果。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种金银花组合物颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、金银花有机酸类有效部位的制备：取金银花并粉碎处理，加8倍量水回流煎煮3次，每次煎煮时间2h，滤过，且合并3次煎煮液，再浓缩至相对密度1.1的浸膏，加入95％乙醇至含醇量为70％，静置24h后，滤过，取续滤液减压浓缩回收乙醇至原体积的1/5，浓缩液加4倍量的水稀释得有机酸粗提液；粗提液调节pH至3.0，经大孔吸附树脂吸附，先后经7倍柱体积水及10倍柱体积75％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥即得有机酸类有效部位；

S2、金银花黄酮类有效部位的制备：取金银花并粉碎处理，加入20倍量65％乙醇回流提取3次，每次提取时间为1.5h，并将提取液合并；将提取液过滤，用石油醚处理以除去脂溶性成分，然后用等体积乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯萃取液，减压浓缩后转入水相得黄酮类粗提液；粗体液经大孔树脂吸附，用5倍柱体积95％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，真空干燥即得黄酮类有效部位；

S3、金银花挥发油包合物的制备：取金银花并粉碎处理，加入10倍量纯水浸泡2h，水蒸气蒸馏法提取挥发油，提取时间为4h；称取挥发油8倍量的β环糊精置于100ml纯水中，水浴加热至60℃，搅拌使β环糊精溶解得饱和溶液，保温备用；另取少量乙醇溶解挥发油，缓慢滴入上述β环糊精饱和水溶液中，滴加完毕，继续搅拌2h，过滤即得挥发油包合物；

S4、金银花组合物颗粒的制备：将金银花有机酸类有效部位、黄酮类有效部位及挥发油包合物按重量比(0.5-1.5)∶(0.5-1.0)∶0.1混合、且低温粉碎即得金银花有效部位组合物，取组合物加适量5％淀粉浆至软材，经过16目筛制粒，经过40℃干燥，经过12目筛整粒即得金银花组合物颗粒。

2.一种金银花组合物颗粒，其特征在于，采用权利要求1所述金银花组合物颗粒的制备方法制成。