CN113230300A

CN113230300A - 一种提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法

Info

Publication number: CN113230300A
Application number: CN202110581386.XA
Authority: CN
Inventors: 张运良; 粟雯; 伍世清; 彭玲; 王晓慧
Original assignee: Shaoyang University
Current assignee: Shaoyang University
Priority date: 2021-05-26
Filing date: 2021-05-26
Publication date: 2021-08-10

Abstract

本发明涉及总黄酮提取技术领域，公开了一种提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，包括如下步骤：S1：将金银花蒸馏残液置于1000 lx～3000 lx光照环境下进行照射，照射过程中对金银花蒸馏残液进行搅拌；S2：将处理后的金银花蒸馏残液过聚酰胺柱，过聚酰胺柱的流出液用大孔树脂进行吸附处理；S3：使用水、体积浓度为10％～80％的乙醇依次洗脱聚酰胺柱和大孔树脂，得相应洗脱液；S4：洗脱液减压蒸馏回收乙醇得提取物；S5：提取物用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏回收萃取液中的乙酸乙酯后，得到总黄酮。本发明方法简单，可对金银花蒸馏残液中的总黄酮进行提取，降低有益物质的浪费。

Description

一种提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法

技术领域

本发明涉及总黄酮提取技术领域，具体涉及一种提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法。

背景技术

金银花(Lonicerae japonica Thunb)是一种常见中药材，具有清热解毒之功效，主治外感风热或温病发热、中暑、热毒血痢、痈肿疔疮、喉痹及多种感染性疾病。研究发现，金银花中有效成分主要为有机酸、黄酮类、挥发油、三萜类等，其中黄酮类化合物具有抗氧化、防治血管硬化、降血糖等功能。

金银花蒸馏残液为市售金银花露生产过程中的蒸馏工段排放的高浓度有机废水，在工业生产中，金银花蒸馏残液通常直接被废弃，其中含量较高且具有重要药理作用的有绿原酸、黄酮、皂苷和鞣质等生物活性成分，金银花蒸馏残液的直接排放不但造成了资源的浪费、还产生了废水污染。

对此，为了降低黄酮等有益物质的浪费，提出一种从金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法。

发明内容

本发明意在提供一种提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，以对总黄酮进行提取，降低有益物质的浪费。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，包括如下步骤：S1：将金银花蒸馏残液置于1000lx～3000lx光照环境下进行照射，照射过程中对金银花蒸馏残液进行搅拌；S2：将处理后的金银花蒸馏残液过聚酰胺柱，过聚酰胺柱的流出液用大孔树脂进行吸附处理；S3：使用水、体积浓度为10％～80％的乙醇依次洗脱聚酰胺柱和大孔树脂，得相应洗脱液；S4：洗脱液减压蒸馏回收乙醇得提取物；S5：提取物用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏回收萃取液中的乙酸乙酯后，得到总黄酮。

本方案的原理及优点是：(1)本方案对金银花蒸馏残液进行回收利用，以提取其中的黄酮，以减少金银花蒸馏残液中有益物质的浪费，对金银花蒸馏残液进行回收利用，对环境有益。

(2)本方案中，利用强光照将本身有不稳定性的绿原酸去除，而搅拌扩大了金银花蒸馏残液与光照的面积，提高了绿原酸的去除率。

(3)本方案中，金银花蒸馏残液过聚酰胺柱，并且流出液用大孔树脂进行吸附处理，以去除其他杂质物质，再利用水、体积浓度为10％～80％的乙醇洗脱，以将总黄酮洗出，进而得到提取物，最终利用乙酸乙酯萃取总黄酮，达到在金银花蒸馏残液中提取总黄酮的目的。

优选的，作为一种改进，S1中，在金银蒸馏残液照射之前，使用100目～200目的筛网对金银花蒸馏残液进行过滤。

有益效果：通过过滤去除金银花蒸馏残液中的杂质颗粒，减少杂质颗粒的干扰。

优选的，作为一种改进，S2中，大孔树脂为D101大孔树脂。

优选的，作为一种改进，S3中，使用10％～80％的乙醇洗脱聚酰胺柱和大孔树脂时，对聚酰胺柱和大孔树脂进行加热，并将乙醇回流使用。

有益效果：乙醇回流使用，减少乙醇的使用量，降低提取成本。通过加热的方式，加快总黄酮溶于乙醇的速度。

优选的，作为一种改进，加热温度为40℃～50℃。

有益效果：以一定的温度对金银花蒸馏残液中的总黄酮进行加热，使得总黄酮溶于乙醇中。

优选的，作为一种改进，S3中，洗脱时间为1h～4h。

有益效果：保证足够的洗脱时间，提高从金银花蒸馏残液提取总黄酮的量。

优选的，作为一种改进，S3中，使用一种洗脱装置，包括本体，本体的顶部上开有进料口，进料口的下方设置有安装在本体内的导流罩，导流罩连通有支撑罩，支撑罩的下方固定有与本体固定的支撑板，支撑板上开有与支撑罩连通的连通孔，支撑罩内设置有聚酰胺柱和位于聚酰胺柱下方的大孔树脂。

有益效果：金银花蒸馏残液通过导流罩导向支撑罩内，进而经过聚酰胺柱和大孔树脂，如此连续处理金银花蒸馏残液，提高金银花蒸馏残液处理的效率。

优选的，作为一种改进，支撑罩的两侧均设置有加热器。

有益效果：通过加热器对乙醇等加热，提高总黄酮的提取效率。

优选的，作为一种改进，进料口内可拆卸连接有封闭块，封闭块上开有与本体连通的回流道，封闭块上开有凹槽，凹槽内设置有冷源。

有益效果：在加热器的作用下，乙醇挥发并进入至回流道内，在冷源的作用下冷凝并回流至支撑罩内，以达到乙醇回流的目的。封闭块将进料口封闭，降低了乙醇溢出的量。

优选的，作为一种改进，加热器上设置有导热件，导热件贯穿支撑板延伸至支撑板的下方。

有益效果：加热件在工作时，导热件进行导热以对支撑板下方的空腔进行加热，即对洗脱液进行一定的加热。

附图说明

图1为本发明实施例中的洗脱装置的结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

说明书附图中的附图标记包括：本体11、导流罩12、封闭块13、回流道131、凹槽132、支撑罩14、加热器15、聚酰胺柱16、大孔树脂17、导热轴18、通孔19、支撑板20、封闭板21、导向板22。

下面将结合发明实施例中的附图，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对发明的限制。

实施例一

一种提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，包括如下步骤：

S1：使用100目～200目的筛网对金银花蒸馏残液进行过滤，再将金银花蒸馏残液置于1000lx～3000lx光照环境下进行照射，照射过程中对金银花蒸馏残液进行搅拌，照射时间为3～5d；

S2：将处理后的金银花蒸馏残液过聚酰胺柱，过聚酰胺柱的流出液用D101大孔树脂进行吸附处理；

S3：使用水、体积浓度为10％～80％的乙醇依次洗脱聚酰胺柱和大孔树脂，洗脱时间1h～4h，并且加热至40℃～70℃，得相应洗脱液；

S4：洗脱液减压蒸馏回收乙醇得提取物；

S5：提取物用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏回收萃取液中的乙酸乙酯后，得到总黄酮。

实施例二：

实施例二与实施例一的不同之处在于，如附图1所示，在进行S2和S3步骤时，使用一种洗脱装置，包括本体11，本体11的顶壁上开有进料口，进料口内可拆卸连接有封闭块13，封闭块13上开有回流道131，本实施例中回流道131呈倒置的U形，封闭块13上开有凹槽132，凹槽132内安装有冷源，本实施例中冷源为冰块。

进料口的下方螺栓固定有呈锥形的导流罩12，导流罩12连通有支撑罩14，本实施例中支撑罩14呈圆柱形，支撑罩14的两端均为开口，支撑罩14内设置有聚酰胺柱16，聚酰胺柱16的下方堆有大孔树脂17(构成大孔树脂柱)，支撑罩14的两侧均设置有加热器15，加热器15与本体11螺栓固定连接，支撑罩14的下方设置有支撑板20，支撑板20与本体11螺栓固定连接，支撑板20与支撑罩14螺栓固定连接，支撑板20上开有若干与支撑罩14连通的通孔19，通孔19的孔径小于过滤网的孔径。

加热器15安装有导热件，本实施例中导热件为导热轴18，导热轴18贯穿支撑板20且延伸至支撑板20的下方，导热轴18的下方设置有导向板22，导向板22螺钉固定在本体11上，导向板22的左端低右端高，本体11上开有出料口，出料口内水平滑动连接有封闭板21。

本实施例中，进行S2时，将光照处理过后的金银花蒸馏残液从进料口，然后经过导流罩12导流，依次经过聚酰胺柱16和大孔树脂17，经过两次处理，将杂质去除，而处理过后的废液进通过通孔19进入至支撑板20下方，通过出料口排出。

完成去除工作后，S3中，启动加热器15，调节加热温度40℃～50℃，再通过进料口向本体11内送入水，体积浓度为10％～80％的乙醇，洗脱聚酰胺柱16和大孔树脂17，在洗脱过程中对聚酰胺柱16和大孔树脂17加热，进而对乙醇加热以加快黄酮苷的洗脱作用，使得黄酮苷快速溶于乙醇，加快黄酮苷的提取效率。由于加热作用，乙醇会发生一定的挥发，而挥发的乙醇会进入至回流道131内，乙醇到达凹槽132的下方时，冷源会使得乙醇冷凝，并滴落至本体11内，以进入至支撑罩14内，如此，使得乙醇重复利用。

洗脱液通过通孔19进入至支撑板20的下方，进行储存(此时出料口封闭)，由于加热器15的作用，再次对洗脱液进行一定的加热，而洗脱液内的乙醇挥发并通过通孔19进入至支撑罩14内，经过支撑罩14进入至封闭块13内冷凝，再次利用乙醇，如此，重复利用乙醇。完成洗脱工作后，打开出料口，将洗脱液取出，由于导向板22的导向，可以加快洗脱液流出。

本实施例中，以对金银花蒸馏残液进行连续处理，降低了处理成本，大大的提高了提取效率，与现有的提取装置相比，结构更为简单，乙醇循环且重复利用，减少了乙醇浪费量，降低了提取成本。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims

1.一种提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，其特征在于：

包括如下步骤：

S1：将金银花蒸馏残液置于1000 lx～3000lx光照环境下进行照射，照射过程中对金银花蒸馏残液进行搅拌；

S2：将处理后的金银花蒸馏残液过聚酰胺柱，过聚酰胺柱的流出液用大孔树脂进行吸附处理；

S3：使用水、体积浓度为10％～80％的乙醇依次洗脱聚酰胺柱和大孔树脂，得相应洗脱液；

S4：洗脱液减压蒸馏回收乙醇得提取物；

2.根据权利要求1所述的提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，其特征在于：S1中，在金银蒸馏残液照射之前，使用100目～200目的筛网对金银花蒸馏残液进行过滤。

3.根据权利要求2所述的提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，其特征在于：S2中，大孔树脂为D101大孔树脂。

4.根据权利要求3所述的提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，其特征在于：S3中，使用10％～80％的乙醇洗脱聚酰胺柱和大孔树脂时，对聚酰胺柱和大孔树脂进行加热，并将乙醇回流使用。

5.根据权利要求4所述的提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，其特征在于：加热温度为40℃～50℃。

6.根据权利要求5所述的提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，其特征在于：S3中，洗脱时间为1h～4h。

7.根据权利要求6所述的提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，其特征在于：S3中，使用一种洗脱装置，包括本体，本体的顶部上开有进料口，进料口的下方设置有安装在本体内的导流罩，导流罩连通有支撑罩，支撑罩的下方固定有与本体固定的支撑板，支撑板上开有与支撑罩连通的连通孔，支撑罩内设置有聚酰胺柱和位于聚酰胺柱下方的大孔树脂。

8.根据权利要求7所述的提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，其特征在于：支撑罩的两侧均设置有加热器。

9.根据权利要求8所述的提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，其特征在于：进料口内可拆卸连接有封闭块，封闭块上开有与本体连通的回流道，封闭块上开有凹槽，凹槽内设置有冷源。

10.根据权利要求9所述的提取金银花蒸馏残液中总黄酮含量的方法，其特征在于：加热器上设置有导热件，导热件贯穿支撑板延伸至支撑板的下方。