CN104744550B - 一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产方法 - Google Patents

一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104744550B
CN104744550B CN201510084578.4A CN201510084578A CN104744550B CN 104744550 B CN104744550 B CN 104744550B CN 201510084578 A CN201510084578 A CN 201510084578A CN 104744550 B CN104744550 B CN 104744550B
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
precipitate
alcohol
production method
ursolic acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510084578.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104744550A (zh
Inventor
姚明为
金祥
李飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Liangwei Bioengineering Co ltd
Original Assignee
Yuan Sen Bio Tech Ltd Xi'an
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yuan Sen Bio Tech Ltd Xi'an filed Critical Yuan Sen Bio Tech Ltd Xi'an
Priority to CN201510084578.4A priority Critical patent/CN104744550B/zh
Publication of CN104744550A publication Critical patent/CN104744550A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104744550B publication Critical patent/CN104744550B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J63/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton has been modified by expansion of only one ring by one or two atoms
    • C07J63/008—Expansion of ring D by one atom, e.g. D homo steroids

Abstract

本发明公开了一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸的生产方法，包括如下步骤：将枇杷叶粉碎后用乙醇加热回流提取三次；合并三次提取液进行浓缩回醇，浓缩至无醇后，静置，过滤，取沉淀；配制PH值为11的氢氧化钠水溶液；把沉淀溶解于上述水溶液中，静置，过滤，得沉淀和清液；用大孔吸附树脂以吸附清液，并沉淀烘干，得到熊果酸；吸附完成后，用水冲洗杂质；用乙醇洗脱步骤树脂，收集洗脱液并浓缩回醇至无醇，放冷至沉淀与清液分离，抽滤取沉淀，烘干得到科罗索酸。本发明可以直接得到附属产品熊果酸，减少原材的不合理利用；利用大孔吸附树脂更能有效的提升产品的含量，同时也提升了产品的得率，减少了活性炭脱色及有机溶剂脱色的过程。

Description

一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产方法
技术领域
本发明涉及保健品技术领域，具体涉及一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产新方法。
背景技术
枇杷叶又称巴叶，芦桔叶为蔷薇科植物枇杷的叶子，是一种富含多种三萜酸等广泛生物活性的一类物质，其中最具有代表性的有科罗索酸、熊果酸、山楂酸和齐墩果酸等。以科罗索酸和熊果酸的含量为最高。近年来随着对其药效的研究，发现科罗索酸具有治疗糖尿病、减肥、降血压的等作用，被称为新型的植物胰岛素。熊果酸具有镇静、抗炎、增强免疫力、抗菌、美白、抗癌等功效。这两种物质不断地被国内外权威机构作为研究对象，并已进入临床实验应用阶段，相信未来市场对其的需求量也将不断增长。
现有技术采用的是从枇杷叶里面提取分离某种单一有效成分的方法，其具体生产过程为：将原料经过粉碎添加20倍量的95％乙醇溶液提取三遍，温度为80℃，提取液经过浓缩回醇烘干，或者将提取液浓缩回醇进行活性炭脱色→有机溶剂的萃取→然后进行硅胶柱层析进行分离得到一种物质。
上述技术中存在以下缺陷：
1、由于上述方法只能得到一种有效成分，并没有有效充分利用原料，造成了资源浪费。
2、硅胶柱层析目前还只是处于实验室的小批量生产阶段，而没有更多的应用于大生产。
3、在上述的工艺流程中进行脱色，会对有效成分流失比较大。
4、在生产过程中过多的应用有机溶剂，增加生产成本。
5、由于有机溶剂的具有易燃易爆的特点，上述方法易对生产过程造成很大的潜在危险。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产新方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸的生产方法，包括如下步骤：
S1、将枇杷叶粉碎过10目筛网，用20倍量的浓度为90％乙醇加热至80℃回流提取三次，每次三个小时；
S2、合并三次提取液在压强为-0.08PPM，温度为60℃的条件下进行真空减压浓缩回醇，浓缩至无醇后，静置12个小时，过滤，取沉淀；
S3、配制PH值为11，浓度为1.5％的氢氧化钠水溶液；
S4、把步骤S2所得的沉淀按照1∶15倍量体积溶解于步骤S3所得的PH值为11的水溶液中，搅拌2小时后，静置6个小时，过滤，得沉淀和清液；
S5、用型号为LS-21大孔吸附树脂以2BV/小时的流速吸附步骤S4所得的清液，并将步骤S4所得的沉淀烘干，得熊果酸；
S6、吸附完成后，以4BV/小时的流速用三倍量柱体积的水冲洗杂质；
S7、用浓度为85％的乙醇以2.5BV/小时的流速洗脱步骤S6所得的树脂，收集洗脱液并浓缩回醇至无醇，放冷至沉淀与清液分离，抽滤取沉淀，烘干得科罗索酸。
其中，所述步骤S5中清液的浓度为0.15-0.2mg/ml，以柱体积的10倍量的待吸附液为检测限，检测流出液的浓度约0.03mg/ml时停止吸附上样。
经检测，所述科罗索酸的含量为30％以上，熊果酸的含量为35％以上；分离所得的熊果酸和科罗索酸的含量规格均符合医药保健品需求的规格。
本发明具有以下有益效果：
可以直接得到附属产品熊果酸，减少原材的不合理利用；利用大孔吸附树脂更能有效的提升产品的含量，同时也提升了产品的得率，减少了活性炭脱色及有机溶剂脱色的过程；利用调节PH值来分离科罗索酸与熊果酸更简单易操作，同时更有效地提高了科罗索酸的含量；综合整个工艺流程更适合于工业化大生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
取枇杷叶630公斤，粉碎过10目筛网后称重621公斤，用20倍量的90％的乙醇在80℃回流提取三次，每次三个小时。合并提取液浓缩回醇至无醇，放置12小时，过滤取出沉淀。按照1.5％的氢氧化钠水溶液配制2000L，测其PH值在11。把沉淀复溶于PH值为11的溶液中，搅拌2小时，静置6个小时取上清液，以2BV/小时的流速开始吸附。沉淀直接烘干得到37％的熊果酸15.6公斤。吸附完上样液后，以4BV/小时的流速用水冲洗杂质冲洗约三倍量柱体积。用3000L85％的乙醇以2.5BV/小时的流速洗脱，收集洗脱液并浓缩回醇至无醇，静置放冷至沉淀于清液分离，抽滤取沉淀，烘干沉淀，得到31％的科罗索酸9.5公斤。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将枇杷叶粉碎过10目筛网，用20倍量的浓度为90％乙醇加热至80℃回流提取三次，每次三个小时；
S2、合并三次提取液在压强为-0.08MPa，温度为60℃的条件下进行真空减压浓缩回醇，浓缩至无醇后，静置12个小时，过滤，取沉淀；
S3、配制pH值为11，浓度为1.5％的氢氧化钠水溶液；
S4、把步骤S2所得的沉淀按照1∶15倍量体积溶解于步骤S3所得的PH值为11的水溶液中，搅拌2小时后，静置6个小时，过滤，得沉淀和清液；
S5、用型号为LS-21大孔吸附树脂以2BV/小时的流速吸附步骤S4所得的清液，并将步骤S4所得的沉淀烘干，得熊果酸；
S6、吸附完成后，以4BV/小时的流速用三倍量柱体积的水冲洗杂质；
S7、用浓度为85％的乙醇以2.5BV/小时的流速洗脱步骤S6所得的树脂，收集洗脱液并浓缩回醇至无醇，放冷至沉淀与清液分离，抽滤取沉淀，烘干得科罗索酸；
所述步骤S5中清液的浓度为0.15-0.2mg/ml，以柱体积的10倍量的待吸附液为检测限，检测流出液的浓度约0.03mg/ml时停止吸附上样。
CN201510084578.4A 2015-02-12 2015-02-12 一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产方法 Active CN104744550B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510084578.4A CN104744550B (zh) 2015-02-12 2015-02-12 一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510084578.4A CN104744550B (zh) 2015-02-12 2015-02-12 一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104744550A CN104744550A (zh) 2015-07-01
CN104744550B true CN104744550B (zh) 2017-01-11

Family

ID=53584875

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510084578.4A Active CN104744550B (zh) 2015-02-12 2015-02-12 一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104744550B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110563793A (zh) * 2019-09-25 2019-12-13 广东科贸职业学院 微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法
CN114656515A (zh) * 2022-02-24 2022-06-24 上海利康精准医疗技术有限公司 一种枇杷叶三萜酸提取物的制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008255085A (ja) * 2007-04-04 2008-10-23 Tokiwa Shokubutsu Kagaku Kenkyusho:Kk 枇杷葉からの高純度コロソリン酸及び高純度ウルソール酸の製造方法
CN101143887B (zh) * 2007-09-19 2010-10-27 福州大学 从枇杷叶中分离制备科罗索酸的方法
CN102070696A (zh) * 2009-11-23 2011-05-25 湖州来色生物基因工程有限公司 一种新型的熊果酸的制备方法
CN101818187A (zh) * 2010-05-06 2010-09-01 李开泉 从植物原料中提取熊果酸的方法
CN103923159B (zh) * 2014-04-24 2016-04-27 长沙麓园生物科技有限公司 一种从枇杷叶中提取精制熊果酸的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104744550A (zh) 2015-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104086425B (zh) 一种同时提取并分离烟草绿原酸、茄尼醇、生物碱、芸香苷的方法
CN101381363B (zh) 一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法
CN104940246B (zh) 一种从鸡腿菇中提取鸡腿菇素的方法
US8101795B2 (en) Process for preparing high purity corosolic acid and high purity ursolic acid
CN101829164B (zh) 一种贯叶连翘提取物的生物制备方法
CN104592324B (zh) 一种天麻素的提取纯化方法
CN101830882A (zh) 一种从茶叶同时制备七种儿茶素单体的方法
CN103393780A (zh) 一种高纯度黄连总生物碱提取方法
CN106518739B (zh) 一种从黑大蒜中提取分离阿霍烯的方法
WO2015168962A1 (zh) 一种从杜仲叶中提取绿原酸的方法
CN104744550B (zh) 一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产方法
CN107098942B (zh) 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法
CN101348474A (zh) 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法
CN112266399B (zh) 一种淫羊藿提取物的高纯度分离提取方法
CN106831930B (zh) 一种用于熊果酸提取的萃取剂及提取方法
CN103819572A (zh) 一种桑叶多糖生产的提取工艺
CN104311616A (zh) 一种从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法
CN104098636B (zh) 一种槐米中提取芦丁的方法
CN102697838B (zh) 从黄芪中同时提取和分离黄酮富集物、皂苷富集物和多糖的方法
CN109400566A (zh) 一种从卷柏属植物中提取分离高纯度穗花杉双黄酮的方法
CN101475618A (zh) 注射用黄芩苷的精制方法
CN103833808B (zh) 一种苦荞芦丁的提取分离方法
CN107382943A (zh) 一种亚临界水萃取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法
CN107235988A (zh) 一种青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法
CN107721825B (zh) 一种从虎杖中提取白藜芦醇及虎杖甙的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Production method for extracting and separating corosolic acid and ursolic acid from loquat leaf

Effective date of registration: 20180904

Granted publication date: 20170111

Pledgee: Xi'an investment and financing Company limited by guarantee

Pledgor: XI'AN YUENSUN BIOLOGICAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: 2018610000140

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20200713

Granted publication date: 20170111

Pledgee: Xi'an investment and financing Company limited by guarantee

Pledgor: XI'AN YUENSUN BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2018610000140

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20200820

Address after: Building 17, Green Valley Health Industrial Park, 59 Kangtai Avenue, Binhai science and Technology Park, high tech Zone, Binhai New Area, Tianjin

Patentee after: Tianjin maishengyuan Biotechnology Co.,Ltd.

Address before: 710075 Shaanxi city of Xi'an province high tech Zone Tang Yan Road No. 41 Tongda International Building room 1301

Patentee before: XI'AN YUENSUN BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right
DD01 Delivery of document by public notice

Addressee: XI'AN YUENSUN BIOLOGICAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Person in charge of patentsThe principal of patent

Document name: Notice of conformity

DD01 Delivery of document by public notice
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210707

Address after: 710075 4th floor, No.18, Zone C, venture R & D Park, 69 Jinye Road, high tech Zone, Xi'an City, Shaanxi Province

Patentee after: XI'AN YUENSUN BIOLOGICAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Address before: Building 17, Green Valley Health Industrial Park, 59 Kangtai Avenue, Binhai science and Technology Park, Binhai New Area, Tianjin

Patentee before: Tianjin maishengyuan Biotechnology Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A Production Method for Extraction and Separation of Corosoic Acid and Ursolic Acid from Loquat Leaves

Effective date of registration: 20221207

Granted publication date: 20170111

Pledgee: Shaanxi Changan financing guarantee Limited by Share Ltd.

Pledgor: XI'AN YUENSUN BIOLOGICAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2022610000799

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20231019

Address after: No. 3 Fenghuang Road, Yangling Demonstration Zone, Xianyang City, Shaanxi Province, 712100

Patentee after: Shaanxi Liangwei Bioengineering Co.,Ltd.

Address before: 710075 4th floor, No.18, Zone C, venture R & D Park, 69 Jinye Road, high tech Zone, Xi'an City, Shaanxi Province

Patentee before: XI'AN YUENSUN BIOLOGICAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

TR01 Transfer of patent right