CN101381363B - 一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，包括如下步骤：将干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过筛后放入提取罐，加碱水浸泡，超声提取，过经预处理后的大孔吸附树脂柱；酸水洗脱；乙醇洗脱；浓缩干燥得到水飞蓟素，本发明在提取过程中避免使用有害溶剂，避免了有害溶剂对环境的污染；在常温常压条件下既可完成操作，降低能耗，操作方便安全；经过大孔吸附树脂分离纯化，提高了水飞蓟宾含量，水飞蓟素产品纯度较高，产品中无溶剂残留。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取水飞蓟素的方法，特别是涉及一种大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法。
背景技术
水飞蓟素为黄酮木酯素化合物的混合物，包括水飞蓟宾(silybin)、脱氢水飞蓟宾(dehydrosi-Silybin)、聚水飞蓟宾(silybinomer)、异水飞蓟宾(isosilybin)、水飞蓟亭(silychristin)、水飞蓟宁(silydianin)等化合物，其中水飞蓟宾是其主要活性成分。水飞蓟素在肝病治疗领域被广为应用，另外还具有抗肿瘤、治疗糖尿病等作用。随着制剂技术的发展，水飞蓟素在医药领域将有更加广阔的应用前景。水飞蓟素还是保健食品和化妆品的重要原料，随着世界医药和保健食品的快速发展，水飞蓟素的应用将有更大的发展空间。
水飞蓟素有多种提取分离方法，但主要方法是先将水飞蓟种子去油，再以乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂加热回流，经过多次萃取、洗脱，提取分离得到水飞蓟素产品。由于在制备过程中使用了甲醇、丙酮、乙酸乙酯等对人体有害溶剂来提取，因此产品存在着有害溶剂残留，残留量超标等问题，而且该方法操作时间长，能耗大，污染环境。也有研究用高温高压热水代替有机溶剂提取水飞蓟素的，但是高温高压生产难度大，危险性高，不利于工业生产。
大孔吸附树脂技术是近年来新发展起来的精制技术，在医药领域中广为应用，是提取精制中草药有效成分的一种有效方法。黄酮的提取分离、精制纯化常用此技术。但到目前还未见应用碱水做溶剂，大孔树脂做介质分离提取水飞蓟素的专利和论文报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的操作时间长，能耗大，污染环境及产品有机杂质含量大的不足，提供一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，其特征包括如下步骤：
(1)水飞蓟籽预处理：取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过20-100目筛，置干燥处备用；
(2)碱水提取：将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为10-14的无机碱的水溶液直至淹没物料，20-30℃浸泡20-60分钟进行提取或将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为10-14的碱性水溶液直至淹没物料，浸泡20-60分钟，在20-30℃超声提取浸泡后的物料，超声提取的时间为10-40分钟；
(3)在20-30℃过经预处理后的大孔吸附树脂柱；
(4)酸水洗脱：在20-30℃，常压下，以2-4BV/h流速，用pH为2-4的酸的水溶液洗脱树脂，洗脱体积为5-7BV：
(5)乙醇洗脱：在20-30℃，常压下，以2-4BV/h流速，用体积百分浓度为50％-95％的乙醇水溶液洗脱树脂，洗脱体积为11-15BV；
(6)浓缩干燥：收集乙醇洗脱液，浓缩，回收乙醇，减压干燥，微粉化，得到水飞蓟素。
所述无机碱的水溶液的pH为13，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化钙或碳酸氢钠。
所述大孔吸附树脂的型号为AB-8型或NKA型或S-8型或D4060型。
所述酸的水溶液的pH为2.0-4.0，所述酸为盐酸或冰醋酸或硫酸或磷酸或硝酸。
本发明一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法具有的优点：
(1)提取过程中避免使用有害溶剂，避免了有害溶剂对环境的污染；
(2)在常温常压条件下既可完成操作，降低能耗，操作方便安全；
(3)经过大孔吸附树脂分离纯化，提高了水飞蓟宾含量，水飞蓟素产品纯度较高，产品中无溶剂残留。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，其特征包括如下步骤：
(1)水飞蓟籽预处理：取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过40目筛，置干燥处备用；
(2)碱水提取：将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为13的氢氧化钠的水溶液直至淹没物料，25℃浸泡40分钟，在25℃超声提取浸泡后的物料，超声提取的时间为30分钟；
(3)在25℃过经预处理后的AB-8型大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱的高径比为10∶1；
(4)酸水洗脱：在25℃，常压下，以3BV/h流速，用pH为3的盐酸的水溶液洗脱树脂，洗脱体积为6BV：
(5)乙醇洗脱：在25℃，常压下，以3BV/h流速，用体积百分浓度为70％的乙醇水溶液洗脱树脂，洗脱体积为12BV；
(6)浓缩干燥：收集乙醇洗脱液，浓缩，回收乙醇，减压干燥，微粉化，得到水飞蓟素。
实施例2
一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，其特征包括如下步骤：
(1)水飞蓟籽预处理：取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过60目筛，置干燥处备用；
(2)碱水提取：将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为12的氢氧化钾的水溶液直至淹没物料，20℃浸泡60分钟，在20℃超声提取浸泡后的物料，超声提取的时间为40分钟；
(3)在26℃过经预处理后的NKA型大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱的高径比为：1；
(4)酸水洗脱：在20℃，常压下，以2BV/h流速，用pH为2的冰醋酸水溶液洗脱树脂，洗脱体积为5BV：
(5)乙醇洗脱：在26℃，常压下，以2BV/h流速，用体积百分浓度为85％的乙醇水溶液洗脱树脂，洗脱体积为13BV；
(6)浓缩干燥：收集乙醇洗脱液，浓缩，回收乙醇，减压干燥，微粉化，得到水飞蓟素。
实施例3
一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，其特征包括如下步骤：
(1)水飞蓟籽预处理：取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过20目筛，置干燥处备用；
(2)碱水提取：将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为10的碳酸氢钠的水溶液直至淹没物料，30℃浸泡20分钟，在30℃超声提取浸泡后的物料，超声提取的时间为10分钟；
(3)在20℃过经预处理后的S-8型大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱的高径比为15∶1；
(4)酸水洗脱：在30℃，常压下，以4BV/h流速，用pH为4的硫酸水溶液洗脱树脂，洗脱体积为7BV：
(5)乙醇洗脱：在20℃，常压下，以4BV/h流速，用体积百分浓度为60％的乙醇水溶液洗脱树脂，洗脱体积为13BV；
(6)浓缩干燥：收集乙醇洗脱液，浓缩，回收乙醇，减压干燥，微粉化，得到水飞蓟素。
实施例4
一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，其特征包括如下步骤：
(1)水飞蓟籽预处理：取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过100目筛，置干燥处备用；
(2)碱水提取：将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为14的氢氧化钙的水溶液直至淹没物料，25℃浸泡40分钟进行提取；
(3)在30℃过经预处理后的D4060型大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱的高径比为10∶1；
(4)酸水洗脱：在25℃，常压下，以3BV/h流速，用pH为3的磷酸水溶液洗脱树脂，洗脱体积为6BV：
(5)乙醇洗脱：在30℃，常压下，以3BV/h流速，用体积百分浓度为80％的乙醇水溶液洗脱树脂，洗脱体积为12BV；
(6)浓缩干燥：收集乙醇洗脱液，浓缩，回收乙醇，减压干燥，微粉化，得到水飞蓟素。
实施例5
一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，其特征包括如下步骤：
(1)水飞蓟籽预处理：取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过40目筛，置干燥处备用；
(2)碱水提取：将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为13的氢氧化钠的水溶液直至淹没物料，30℃浸泡20分钟进行提取；
(3)在25℃过经预处理后的AB-8型大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱的高径比为8∶1；
(4)酸水洗脱：在26℃，常压下，以3BV/h流速，用pH为2的盐硝酸水溶液洗脱树脂，洗脱体积为6BV：
(5)乙醇洗脱：在25℃，常压下，以3BV/h流速，用体积百分浓度为50％的乙醇水溶液洗脱树脂，洗脱体积为15BV；
(6)浓缩干燥：收集乙醇洗脱液，浓缩，回收乙醇，减压干燥，微粉化，得到水飞蓟素。
实施例6
一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，其特征包括如下步骤：
(1)水飞蓟籽预处理：取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过60目筛，置干燥处备用；
(2)碱水提取：将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为12的氢氧化钾的水溶液直至淹没物料，20℃浸泡60分钟，在20℃超声提取浸泡后的物料，超声提取的时间为40分钟；
(3)在25℃过经预处理后的S-8型大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱的高径比为15∶1；
(4)酸水洗脱：在25℃，常压下，以3BV/h流速，用pH为4的盐酸水溶液洗脱树脂，洗脱体积为6BV：
(5)乙醇洗脱：在26℃，常压下，以3BV/h流速，用体积百分浓度为95％的乙醇水溶液洗脱树脂，洗脱体积为11BV；
(6)浓缩干燥：收集乙醇洗脱液，浓缩，回收乙醇，减压干燥，微粉化，得到水飞蓟素。
实施例7
大孔吸附树脂的预处理或以采用公知的技术：
用液面高于树脂层的无水乙醇浸泡大孔吸附树脂24小时，搅拌，排除气泡，使其充分溶胀，去除制备树脂时的残留溶剂，清洗1-2遍，再用大量蒸馏水清洗，至清洗液澄清并无醇味，用蒸馏水浸泡后，装柱。
大孔吸附树脂的装柱
树脂固定床高径比为8-15∶1，根据层析柱直径大小装入一定体积的树脂，下面加100目不锈钢丝网防止树脂漏出，上面加滤网及玻璃珠(高度10厘米左右，便于流动相均匀流下)，最后用法兰将层析柱封顶。吸附药液前，首先抽真空系统，以使树脂内的空气排出，再以3BV/h流速进水，将气泡取代。
实施例8
含量测定：
按照2005版中国药典规定的水飞蓟素含量的HPLC测定方法，流动相采用甲醇∶水∶冰醋酸(48∶52∶1)，检测波长287nm，柱温为20～30℃，色谱柱为250mm×4.6mm，5μm，流速为0.8ml/min。
| 现有工艺生产 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 水飞蓟素产品纯度(％) | 50-60 | 86.2 | 83.2 | 81.7 | 70.7 | 72.4 |
| 水飞蓟宾含量(％) | 20％以下 | 33.1 | 31.9 | 30.8 | 32.6 | 31.0 |
Claims (4)
1.一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，其特征包括如下步骤：
(1)水飞蓟籽预处理：取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过20-100目筛，置干燥处备用；
(2)碱水提取：将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为10-14的无机碱的水溶液直至淹没物料，20-30℃浸泡20-60分钟进行提取或将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为10-14的碱性水溶液直至淹没物料，浸泡20-60分钟，在20-30℃超声提取浸泡后的物料，超声提取的时间为10-40分钟；
(3)在20-30℃过经预处理后的大孔吸附树脂柱；
(4)酸水洗脱：在20-30℃，常压下，以2-4BV/h流速，用pH为2-4的酸的水溶液洗脱树脂，洗脱体积为5-7BV：
(5)乙醇洗脱：在20-30℃，常压下，以2-4BV/h流速，用体积百分浓度为50％-95％的乙醇水溶液洗脱树脂，洗脱体积为11-15BV；
(6)浓缩干燥：收集乙醇洗脱液，浓缩，回收乙醇，减压干燥，微粉化，得到水飞蓟素。
2.根据权利要求1所述的一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，其特征是所述无机碱的水溶液的pH为13，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化钙。
3.根据权利要求1所述的一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，其特征是所述大孔吸附树脂的型号为AB-8型或NKA型或S-8型或D4060型。
4.根据权利要求1所述的一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，其特征是所述酸的水溶液的pH为2.0-4.0，所述酸为盐酸或冰醋酸或硫酸或磷酸或硝酸。
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