CN102250183A - 一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法,包括以下步骤:将人参花蕾粉采用甲醇、乙醇或水为溶剂,人参花蕾粗提液;然后将粒度为1μm-35μm的处理过的活性炭装柱,然后将人参花蕾粗提液过炭柱,将得到洗脱液用制备型高效液相色谱纯化,选择23%乙腈的水溶液作为流动相,收集产品,除去溶剂,得到高纯度人参皂苷Re。本发明制备的人参皂苷Re产品纯度可达98%以上,是一种简便、环保、节能、高效的高纯度的人参皂苷Re制备方法。
Description
技术领域
本发明属于天然产物分离纯化技术,具体涉及一种将活性炭的选择吸附性和制备型高效液相色谱法结合,从人参花蕾中制备高纯度人参皂苷Re的方法。
背景技术
人参是传统名贵中药,始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。人参皂苷作为人参中的主要成分,在心血管系统疾病,肿瘤,中枢神经系统等疾病的治疗中有显著的疗效。近年研究表明,人参最珍贵之处不在于人参根,而在于人参花蕾。人参花蕾是人参的生殖器官,其中含有二十种皂苷活性物质,其总皂苷含量是人参根的2-5倍。世界上的人参花蕾70%产于我国延边地区。采用现代化的分离纯化技术,从人参花蕾中获得高纯度的单体皂苷,将对更好的开发人参花蕾中的有效成分产生深远的影响。
人参皂苷Re是一种最常见的单体皂苷,在人参花蕾中的含量可达4%。多项研究表明人参皂苷Re对糖尿病和中枢系统疾病的治疗领域有着独特的疗效。当今制备高纯度人参皂苷Re主要方法是制备型高效液相色谱法。由于反相制备色谱柱造价较高,为了减少样品对制备色谱柱的损害和提高分离效率,在用制备型高效液相色谱对样品进行纯化之前,需要对其进行预处理。常用的预处理方法主要有硅胶柱层析法和大孔吸附树脂法,众所周知,上述方法有着操作较为复杂,所用的溶剂毒性较大以及不易放大等缺陷。
发明内容
本发明采用人参花蕾为原材料,将活性炭作为一种新的介质,用以对人参花蕾粗提取液进行制备色谱前预处理,从而提高其中人参皂苷Re的浓度,提高制备色谱分离人参皂苷Re的效率,建立一个简便、环保、节能、高效的高纯度的人参皂苷Re制备方法。
活性炭是一种吸附能力很强的介质,研究证明活性炭对不同的物质有着不同的吸附能力,由于不同种类的人参皂苷的物理性质和化学性质有着显著的差异,活性炭对人参皂苷的吸附能力亦有区别,本发明的原理就是利用了特定种类和规格的活性炭对人参皂苷Re的吸附能力要大大低于对其它种类人参皂苷的吸附能力这一特点,将人参花蕾总皂苷提取液通过活性炭柱,溶液中的色素、糖类、蛋白类物质和除人参皂苷Re外的其它种类人参皂苷大量的被吸附到柱子中的活性炭上,人参皂苷Re大量的保留在洗脱液中,从而达到提高样品中人参皂苷Re纯度,除去杂质的目的,通过制备型高效液相色谱纯化,被吸附到柱子上的人参皂苷可被其它类型的溶剂洗脱下来。
本发明的具体的工艺过程为:
(1)人参花蕾粗提取液的制备:将人参花蕾粉碎,采用甲醇、乙醇或水为溶剂,超声提取25分钟,反复提取3次,除去滤渣,滤液即为人参花蕾粗提液;
(2)活性炭的预处理:将粒度为1μm-35μm的活性炭置于5%的稀盐酸中,室温下搅拌1小时取出,再加入去离子水将其洗净后,置于120℃的烘箱中烘干待用;
(3)活性炭柱的制备:将处理好的活性炭装入到一个玻璃柱中,活性炭充满柱子,制成活性炭柱;
(4)利用活性炭柱预处理:将人参花蕾粗提液以3-9BV/h的流速通过活性炭柱,收集到洗脱液即为含有人参皂苷Re的溶液;
(5)制备型高效液相色谱纯化:将步骤(4)洗脱液蒸干后得到样品粉末,然后用流动相溶解并在制备型高效液相色谱上选择23%(体积)乙腈的水溶液作为流动相,在进样量为20-200mg,流速为8-20mL/min的条件下对样品进行纯化后,收集产品,除去溶剂,得到人参皂苷Re。
本发明的优势在于:相比于其它类型的介质,活性炭价格低廉;实验操作步骤及其简单,预纯化过程只需一步完成,而大孔吸附树脂法需要吸附和洗脱两个步骤,硅胶柱层析法分离速度较慢,而且装柱和上样过程操作复杂;分离效率高,经活性炭柱处理后,样品溶液中人参皂苷Re的含量最高可达79%,回收率可达81%,制备型高效液相色谱纯化后的产品纯度可达98%以上,是一种简便、环保、节能、高效的高纯度的人参皂苷Re制备方法。
具体实施方式
实施例1
将人参花蕾粉碎,超声甲醇提取25分钟,反复提取3次,除去滤渣,滤液待用,将一定量的活性炭(1μm<粒度<35μm)置于5%的稀盐酸中,室温下搅拌1小时取出,再加入一定量的去离子水将其洗净后,置于120℃的烘箱中烘干后装入到一个玻璃柱中,活性炭充满柱子,制成活性炭柱,将活性炭柱入口接入人参花蕾粗提液,利用一个可调节流速的真空泵,使人参花蕾粗提液以3BV/h的流速通过活性炭柱,出口处连接一个容器用以收集洗脱液,将洗脱液蒸干后得到样品粉末,然后用流动相溶解并在制备型高效液相色谱上选择23%(体积)乙腈的水溶液作为流动相,进样量为50mg样品,流速为20mL/min的条件下对产物进行制备型高效液相色谱纯化,收集产品。
实施列2
将人参花蕾粉碎,超声乙醇提取25分钟,反复提取3次,除去滤渣,滤液待用,将一定量的活性炭(1μm<粒度<35μm)置于5%的稀盐酸中,室温下搅拌1小时取出,再加入一定量的去离子水将其洗净后,置于120℃的烘箱中烘干后装入到一个玻璃柱中,活性炭充满柱子,制成活性炭柱,将活性炭柱入口接入人参花蕾总皂苷粗提液,利用一个可调节流速的真空泵,使人参花蕾粗提液以4BV/h的流速通过活性炭柱,出口处连接一个容器用以收集洗脱液,将洗脱液蒸干后得到样品粉末,然后用流动相溶解并在制备型高效液相色谱上选择23%(体积)乙腈的水溶液作为流动相,进样量为90mg样品,流速为12mL/min的条件下对产物进行制备型高效液相色谱纯化,收集产品。
实施列3
将人参花蕾粉碎,超声水提取25分钟,反复提取3次,除去滤渣,滤液待用,将一定量的活性炭(1μm<粒度<35μm)置于5%的稀盐酸中,室温下搅拌1小时取出,再加入一定量的去离子水将其洗净后,置于120℃的烘箱中烘干后装入到一个玻璃柱中,活性炭充满柱子,制成活性炭柱,将活性炭柱入口接入人参花蕾总皂苷粗提液,利用一个可调节流速的真空泵,使人参花蕾粗提液以8BV/h的流速通过活性炭柱,出口处连接一个容器用以收集洗脱液,将洗脱液蒸干后得到样品粉末,然后用流动相溶解并在制备型高效液相色谱上选择23%(体积)乙腈的水溶液作为流动相,进样量为200mg样品,流速为14mL/min的条件下对产物进行制备型高效液相色谱纯化,收集产品。
Claims (1)
1.一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法,其特征在于,工艺过程为:
(1)人参花蕾粗提取液的制备:将人参花蕾粉碎,采用甲醇、乙醇或水为溶剂,超声提取25分钟,反复提取3次,除去滤渣,滤液即为人参花蕾粗提液;
(2)活性炭的预处理:将粒度为1μm-35μm的活性炭置于5%的稀盐酸中,室温下搅拌1小时取出,再加入去离子水将其洗净后,置于120℃的烘箱中烘干待用;
(3)活性炭柱的制备:将处理好的活性炭装入到一个玻璃柱中,活性炭充满柱子,制成活性炭柱;
(4)利用活性炭柱预处理:将人参花蕾粗提液以3-9BV/h的流速通过活性炭柱,收集到洗脱液即为含有人参皂苷Re的溶液;
(5)制备型高效液相色谱纯化:将步骤(4)洗脱液蒸干后得到样品粉末,然后用流动相溶解并在制备型高效液相色谱上选择23%(体积)乙腈的水溶液作为流动相,在进样量为20-200mg,流速为8-20mL/min的条件下对样品进行纯化后,收集产品,除去溶剂,得到人参皂苷Re。
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