CN101618052A - 从沙棘叶中提取总黄酮的工艺方法 - Google Patents
从沙棘叶中提取总黄酮的工艺方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101618052A CN101618052A CN200810150287A CN200810150287A CN101618052A CN 101618052 A CN101618052 A CN 101618052A CN 200810150287 A CN200810150287 A CN 200810150287A CN 200810150287 A CN200810150287 A CN 200810150287A CN 101618052 A CN101618052 A CN 101618052A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hippophae
- extract
- solution
- total flavonoids
- desorption
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从沙棘叶中提取总黄酮的工艺方法。该方法将沙棘叶以热水煎提，将浓缩离心后的提取液经大孔吸附树脂吸附以及解吸附，解吸液浓缩制成浸膏粗粉后，加酸水解，再以有机溶剂萃取，将有机相浓缩和喷雾干燥后得到。本发明的优点在于产品中沙棘总黄酮和异鼠李素纯度大大提高，生产成本低廉，制备工艺路线简单，适合工业化生产应用，可进一步促进沙棘总黄酮或异鼠李素作为药物、保健品或保健食品等多功能产品的产业化开发。
Description
技术领域
本发明属于天然产物化学领域，涉及天然产物提取、分离和纯化，特别涉及一种从沙棘叶中提取高纯度总黄酮的工艺方法。
背景技术
沙棘(Hippophaer hamrmides L.)为胡颓子科(Elaeagnaceae)酸刺属的灌木或小乔木。别名醋柳、黑刺、酸刺、其察日嘎纳(蒙名)、达普(藏名)、吉汗(维吾尔名)。中国是世界上沙棘分布面积最大，种类最多的国家，全世界95％以上的沙棘资源在我国。我国沙棘资源主要分布在西北、华北、东北及西南等十多个省区。沙棘是我国重要的天然植物资源之一，含有200多种化学成分，主要有维生素、有机酸、单糖、氨基酸、酞氨类、脂肪酸、脂类、酚类、黄酮、蛋白质、微量元素等，其中总黄酮是沙棘最重要和最活跃的活性成分之一，在沙棘的药用开发中占有重要的地位。沙棘的果实、叶和全株中都含有黄酮类化合物，而叶中黄酮类化合物的总含量明显高于果实和其它部位。
现代医学研究表明：沙棘总黄酮具有抗心肌缺血、抗心率失常，提高耐缺氧能力、降低血清胆固醇、抑制血小板聚集、抗溃疡、抗肿瘤、抗炎、抗过敏、抗氧化、抗衰老、抗辐射和抗菌、抗病毒及增强免疫等广泛的药理功效(Danel R，et al.J.Agric.Food Chem，2003，51：4233-4239；Zu Y G，et a1.J.Pharm.Biomed.Anal.，2006，41：714-719；肖卓殷，等.四川医学学报，1980，11(3)：174-176)。
目前沙棘总黄酮主要来源于从沙棘果实和沙棘籽榨油后、果实轧汁后的残渣为原料，提取分离沙棘黄酮。其提取方法主要有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流提取法、超声波提取法、微波萃取法、碱性助提剂提取法、超临界CO2流体连续萃取法、大孔吸附树脂提取法等。上述提取方法存在生产周期长、提取率低、质量不稳定、生产成本高、产品纯度低等问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种从沙棘叶中提取高纯度总黄酮的工艺方法。
本发明的技术方案如下：
一种从沙棘叶中提取总黄酮的工艺方法，其特征在于将沙棘叶以热水煎提，将浓缩离心后的提取液经聚苯乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯类大孔吸附树脂吸附以及解吸附，解吸液浓缩制成浸膏粗粉后，加酸水解，再以有机溶剂萃取，将有机相浓缩和喷雾干燥后即得。
本发明从沙棘叶制备总黄酮的工艺方法，包括以下步骤：
1)水提：称取阴干的沙棘叶，加入8～12倍量的水热提，过滤后合并提取液，料渣弃去；提取液减压浓缩，将浓缩液充分混匀后放置沉降，待上大孔色谱柱或树脂塔；
2)吸附以及解吸附：将浓缩并沉降后的沙棘叶提取液上清液上柱进行吸附，然后用水洗脱除去水溶性杂质，弃去水洗脱液，再用50～90wt％乙醇溶液解吸附，合并醇洗脱液后回收乙醇，剩余物浓缩至干，得到浅棕色提取物粗粉；
3)水解：向第(2)步所得沙棘叶提取物粗粉中加入6～20倍量的盐酸乙醇溶液进行水解，回流水解；
4)萃取：取第(3)步所得水解液，回收乙醇，然后用氢氧化钠溶液调pH值至7～9；加入弱极性或中极性有机溶剂进行萃取，重复萃取后弃去水相，合并浓缩萃取液，再进行喷雾干燥即得淡黄色至深棕色粉末产品。
在吸附以及解吸附树脂柱过程中，树脂塔柱径和柱高比为1∶10～15。
在吸附以及解吸附树脂柱过程中，向大孔吸附树脂中加入的样品量为按树脂对总黄酮静态饱和吸附量的120％。
在吸附以及解吸附树脂柱过程中，吸附速度为0.5～3BV/h(1BV为1个树脂床体积)。
在吸附以及解吸附树脂柱过程中，乙醇解吸附液的流速为0.5～2BV/h。
在萃取过程中，弱极性或中极性有机溶剂选自石油醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、丙酮或正丁醇。
本发明从沙棘叶到该沙棘总黄酮产品的总浸膏得率大于1％，经紫外分光光度计法(UV)测定，该沙棘总黄酮产品中总黄酮的含量为20％～90％；经高效液相色谱法(HPLC)测定，该沙棘总黄酮产品中异鼠李素含量为5％～30％。而纯化前沙棘叶中总黄酮含量仅为0.5～2％，异鼠李素含量小于0.1％。
本发明与已有方法技术相比产品中沙棘总黄酮和异鼠李素的含量大为提高，生产成本低廉，工艺路线简单，适合工业化生产应用，可进一步促进沙棘总黄酮或异鼠李素作为药物、保健品或保健食品等多功能产品的产业化开发。
实施例1：
称取阴干的沙棘叶3.6Kg，加入43L水，在0.1MPa压力和105℃条件下煎煮2h，提取液过滤。药渣中再加入29L水，在0.1MPa压力和105℃条件下煎煮2h，提取液过滤。合并两次提取液，药渣弃去，提取液减压浓缩至浓度为含生药0.6g/mL，共计6L，放置沉降，弃去固体沉淀。称取聚丙烯酸酯类大孔吸附树脂2.8Kg，湿法装入内径7.6cm、柱高76cm(径高比1∶10)的玻璃柱中(1BV＝3.45L)。将沉降后的6L提取浓缩液上柱，以2BV/h的流速循环吸附3次，弃去吸附残液。向吸附饱和的树脂柱中加入3倍柱床体积的水，以2BV/h的流速进行水洗，弃去水洗脱液。然后向水洗后的树脂柱中加入60％乙醇溶液，以2BV/h的流速进行洗脱，洗脱3BV后，合并洗脱液，回收乙醇，浓缩至干，得浅棕色提取物粗粉0.25Kg，浸膏得率为6.8％。向提取物粗粉中加入16倍质量的水解液(含8％HCL和60％乙醇的盐酸乙醇溶液)，回流水解2h后，回收乙醇，以10％NaOH调溶液pH＝7.5，再以乙酸乙酯重复萃取2次，合并浓缩萃取液后，进行喷雾干燥，即得棕黄色沙棘总黄酮产品，从沙棘叶到最终产品的总浸膏得率为1％。以UV法测得总黄酮含量为49.4％(以芦丁计)，以HPLC法测得其异鼠李素含量为11.8％。
实施例2：
将聚丙烯酸酯类大孔吸附树脂改变为聚苯乙烯大孔吸附树脂，径高比1∶12其余操作条件如实施例1。
实施例3：
将聚丙烯酸酯类大孔吸附树脂改变为聚丙烯酸大孔吸附树脂，径高比1∶13其余操作条件如实施例1。
实施例4：
将聚丙烯酸酯类大孔吸附树脂改变为聚甲基丙烯酸酯大孔吸附树脂，其余操作条件如实施例1。
Claims (6)
1、一种从沙棘叶中提取总黄酮的工艺方法，其特征在于将沙棘叶以热水煎提，将浓缩离心后的提取液经聚苯乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯类大孔吸附树脂吸附以及解吸附，解吸液浓缩制成浸膏粗粉后，加酸水解，再以有机溶剂萃取，将有机相浓缩和喷雾干燥后即得。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)水提：称取阴干的沙棘叶，加入8～12倍量的水热提，过滤后合并提取液，料渣弃去；提取液减压浓缩，将浓缩液充分混匀后放置沉降，待上大孔色谱柱或树脂塔；
2)吸附以及解吸附：将浓缩并沉降后的沙棘叶提取液上清液上柱进行吸附，然后用水洗脱除去水溶性杂质，弃去水洗脱液，再用50～90wt％乙醇溶液解吸附，合并醇洗脱液后回收乙醇，剩余物浓缩至干，得到浅棕色提取物粗粉；
3)水解：向第(2)步所得沙棘叶提取物粗粉中加入6～20倍量的盐酸乙醇溶液进行水解，回流水解；
4)萃取：取第(3)步所得水解液，回收乙醇，然后用氢氧化钠溶液调pH值至7～9；加入弱极性或中极性有机溶剂进行萃取，重复萃取后弃去水相，合并浓缩萃取液，再进行喷雾干燥即得淡黄色至深棕色粉末产品。
3、如权利要求2所述的方法，其特征在于树脂塔柱径和柱高比为1∶10～15。
4、如权利要求2所述的方法，其特征在于吸附速度为0.5～3BV/h。
5、如权利要求2所述的方法，其特征在于乙醇解吸附液的流速为0.5～2BV/h。
6、如权利要求2所述的方法，其特征在于弱极性或中极性有机溶剂选自石油醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、丙酮或正丁醇。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810150287A CN101618052A (zh) | 2008-07-03 | 2008-07-03 | 从沙棘叶中提取总黄酮的工艺方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810150287A CN101618052A (zh) | 2008-07-03 | 2008-07-03 | 从沙棘叶中提取总黄酮的工艺方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101618052A true CN101618052A (zh) | 2010-01-06 |
Family
ID=41511580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200810150287A Pending CN101618052A (zh) | 2008-07-03 | 2008-07-03 | 从沙棘叶中提取总黄酮的工艺方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101618052A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102058631A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-05-18 | 天津泰阳制药有限公司 | 沙棘叶提取物制剂及其制备方法 |
| CN102308987A (zh) * | 2011-06-27 | 2012-01-11 | 新疆科宇科技有限公司 | 从沙棘叶中提取糖苷型沙棘黄酮的生产方法 |
| CN108272837A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-07-13 | 忻州师范学院 | 一种沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法 |
| CN115530374A (zh) * | 2019-10-22 | 2022-12-30 | 内蒙古宇航人高技术产业有限责任公司 | 一种沙棘叶白雀木醇提取物及其应用 |
-
2008
- 2008-07-03 CN CN200810150287A patent/CN101618052A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102058631A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-05-18 | 天津泰阳制药有限公司 | 沙棘叶提取物制剂及其制备方法 |
| CN102058631B (zh) * | 2010-12-22 | 2012-10-03 | 天津泰阳制药有限公司 | 沙棘叶提取物制剂及其制备方法 |
| CN102308987A (zh) * | 2011-06-27 | 2012-01-11 | 新疆科宇科技有限公司 | 从沙棘叶中提取糖苷型沙棘黄酮的生产方法 |
| CN108272837A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-07-13 | 忻州师范学院 | 一种沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法 |
| CN115530374A (zh) * | 2019-10-22 | 2022-12-30 | 内蒙古宇航人高技术产业有限责任公司 | 一种沙棘叶白雀木醇提取物及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102451235B (zh) | 油橄榄叶提取物的制备方法 | |
| CN102976909B (zh) | 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法 | |
| CN101260131A (zh) | 从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法 | |
| CN104906153A (zh) | 一种高效提取银杏黄酮的工艺方法 | |
| CN102060893A (zh) | 从油橄榄叶中同步制备橄榄苦苷和橄榄总黄酮的工艺方法 | |
| CN104306428B (zh) | 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 | |
| CN102241659A (zh) | 一种纯化α-倒捻子素的方法 | |
| CN104095890A (zh) | 一种回收甜茶多酚的方法 | |
| CN105130759B (zh) | 一种厚朴提取物的提取方法 | |
| CN101348474A (zh) | 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法 | |
| CN102127048B (zh) | 一种从夏秋绿茶中制备茶多酚与茶氨酸的方法 | |
| CN103180334B (zh) | 制备芍药内酯苷和芍药苷的方法 | |
| CN101618052A (zh) | 从沙棘叶中提取总黄酮的工艺方法 | |
| CN101747195B (zh) | 菊芋中二咖啡酰奎尼酸组分的分离提纯方法 | |
| CN101492350B (zh) | 从植物刺槐中制备d-松醇的方法 | |
| CN102464693B (zh) | 一种人参皂苷Re的提取分离方法 | |
| CN106543158A (zh) | 一种从芒果叶中提取芒果苷的方法 | |
| CN101696381B (zh) | 青稞黄酮提取物的制备工艺及其在保健酒中的应用 | |
| CN102250183B (zh) | 一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法 | |
| CN105294793A (zh) | 景天三七中柚皮苷的分离方法 | |
| CN102648965A (zh) | 一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法 | |
| CN101348489A (zh) | 缬草提取物环烯醚萜酯类化合物 | |
| CN104435015A (zh) | 一种高品质银杏黄酮提取工艺 | |
| CN104119410B (zh) | 一种从杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法 | |
| CN102351928A (zh) | 一种从车前子中提取环烯醚萜类活性成分的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100106 |