CN108047292A - 一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法 - Google Patents

一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108047292A
CN108047292A CN201810077711.7A CN201810077711A CN108047292A CN 108047292 A CN108047292 A CN 108047292A CN 201810077711 A CN201810077711 A CN 201810077711A CN 108047292 A CN108047292 A CN 108047292A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sophora bud
extracted
acid
rutin
purity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810077711.7A
Other languages
English (en)
Inventor
汤淮波
贺娇蓉
叶玲玥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiangtan University
Original Assignee
Xiangtan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xiangtan University filed Critical Xiangtan University
Priority to CN201810077711.7A priority Critical patent/CN108047292A/zh
Publication of CN108047292A publication Critical patent/CN108047292A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H17/00—Compounds containing heterocyclic radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H17/04—Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms
    • C07H17/06—Benzopyran radicals
    • C07H17/065—Benzo[b]pyrans
    • C07H17/07—Benzo[b]pyran-4-ones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种从槐米中提取、纯化芦丁的方法。本发明采用闪式提取法对芦丁进行提取，提取液回收部分乙醇，药液加入高分子絮凝剂进行吸附澄清，取上层澄清药液继续浓缩，再加酸调酸性后析出沉淀；沉淀先加碱溶解，再调酸性即析出高纯度的芦丁。该制备工艺省时简便、高效环保，产品无有毒溶剂的残留，适于利用槐米制备芦丁的工业化生产。

Description

一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法
技术领域
本发明属于医药领域，涉及中药活性成分的提取方法，具体涉及从槐米中提取高纯度芦丁的方法。
背景技术
芦丁，又名芸香甙，是一种浅黄色针状结晶，有苦味，略溶于水，能溶于热水和乙醇。芦丁属于维生素类药物，具有降低毛细血管通透性和脆性，恢复毛细血管弹性的作用；还具有吸收紫外线、抗氧化、抗炎、抗过敏、抗癌细胞、镇痛、利尿等多种生理活性。可被广泛应用于医药、保健食品和化妆品等领域。
专利申请号201410071147.X公开了一种从槐米中制备芦丁的方法：干燥槐米粉碎，装入提取罐，加5-8倍稀乙醇浸泡提取，浸泡1小时后，每隔30分钟搅拌5分钟，持续3-5小时，并重复三次，再用离心方式分离滤液与滤渣，浓缩，转入结晶罐结晶，析晶，干燥得粗品芦丁，再用0.5%的强碱水溶解，过精滤器，调PH至6-7，结晶，过滤，烘干。此法提取过程耗时长，耗能大。专利申请号201010594884.X公开了另一种从槐米中制备芦丁的方法：槐米放入提取罐中用甲醇闪提，过滤，浓缩得芦丁粗品，粗品用甲醇溶解，加入80℃纯净水搅拌，降温结晶，析晶，过滤，干燥即得。此法是残留的甲醇有毒性，且结晶过程耗时长，芦丁收益不高。
闪式提取技术是一种用于植物软、硬组织破碎的新型提取技术，它能在室温下将溶剂中的药材碎至细微颗粒，有效成分在数秒钟或数分钟内扩散到溶剂中，能避免药材中活性成分受热破坏，提取时间短，效率高。近年闪式提取法受到了研究者的青睐，已有文献报道应用该技术提取白芍，龙胆，姜黄，黄芪，丹参等中药的活性成分。
有机絮凝剂是一种高分子聚合物，它的分子量很大，由于絮凝剂是较长的线状结构，有许多官能团，通过吸附，架桥，絮凝作用，使提取液中许多不稳定的微粒连接成絮团，絮团逐渐增长变成较大的絮团，因而加快了微粒的沉降速度（服从Stokes定律），通常用于医药、食品等行业的固液分离过程，去除无效成分，提高有效成分含量。
发明内容
本发明旨在开发一种简单高效、节能环保地从槐米中提取高纯度芦丁的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现，包括以下步骤：
（A）槐米粗粉，热乙醇浸泡，闪式提取法提取；
（B）提取药液回收部分乙醇；
（C）药液用高分子絮凝剂进行吸附澄清；
（D）上层澄清药液继续浓缩、加酸调酸性、析出沉淀；
（E）沉淀加碱溶解、去除杂质，溶液加酸调节PH至酸性，抽滤，干燥即得产品。
本发明进一步提供上述技术方案的优选技术方案。
步骤（A）中浸泡30min～60min，乙醇浓度为30%～95%，溶剂用量为药材量的6～12倍（mL/g），电机转速为3000～5000r/min提取次数为2～3次，提取时间为1.5～5min。
步骤（B）中所述的回收乙醇的方法为减压浓缩，浓缩至药液含槐米0.05-0.08g/mL。
步骤（C）所述高分子絮凝剂包括明胶类、海藻酸钠、甲壳素及其衍生物、壳聚糖、101果汁澄清剂、聚凝净、ZTC天然澄清剂、丹宁、蛋清中的一种，优选絮凝剂为壳聚糖；具体加入量：每100mL浓缩液加入1%壳聚糖的乙酸溶液（1g壳聚糖溶解于100mL1%的乙酸溶液中）10～50mL，优选10～20mL；絮凝温度为20～90℃；吸附澄清时间为30～300分钟。
步骤（D）所述的酸是无机酸，包括硫酸，盐酸、硝酸和磷酸，浓度为5%～50%，优选为8%～10%盐酸。
步骤（E）所述碱是氢氧化钠、氢氧化钾等，浓度为5%～50%，优选浓度为8%～20%。
本发明有益的技术效果：
本发明选用闪式提取法提取芦丁，提取迅速，缩短生产周期，减少了能耗。同时本发明制备产品仅需热乙醇为溶剂，不污染环境，产品中无有毒的有机溶剂残留；吸附澄清所用的壳聚糖无毒无味，可生物降解，不污染环境，成本低廉。本发明研究发现吸附澄清大大减少芦丁浓缩药液中混悬的杂质，从而后续加酸酸化过程中杂质析出显著地减少，进而提高了产品中芦丁的含量。因此，本发明作为一个全新、整体的方案，是一种节能环保、迅速高效地从槐米中提取、纯化芦丁的新方法。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，本发明的实施例是用于说明而不是对本发明的限制。根据本发明的实质对本发明进行的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
本发明各实施例均采用高效液相色谱法测定样品的芦丁的含量，色谱条件如下：色谱柱InertSustain C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇-0.5%甲酸溶液；流速：1 ml·min-1；检测波长：257 nm；柱温：40℃；进样量：10μL。
实施例1：
称取槐米50g，用闪式提取法提取2次，第一次加10倍量30%热乙醇提取，第二次8倍量50％热乙醇提取，提取液用四层纱布滤过。于上述色谱条件下测定提取液中芦丁含量并计算提取率。
实施例2：
称取槐米50g，用闪式提取法提取2次，第一次加10倍量50%热乙醇提取，第二次8倍量50％热乙醇提取，提取液用四层纱布滤过。于上述色谱条件下测定提取液中芦丁含量并计算提取率。
实施例3：
称取槐米50g，用闪式提取法提取2次，第一次加10倍量75%热乙醇提取，第二次8倍量50％热乙醇提取，提取液用四层纱布滤过。于上述色谱条件下测定提取液中芦丁含量并计算提取率。
实施例4：
称取槐米50g，用闪式提取法提取2次，第一次加10倍量热95%热乙醇提取，第二次8倍量50％热乙醇提取，提取液用四层纱布滤过。于上述色谱条件下测定提取液中芦丁含量并计算提取率。
实施例5：
称取槐米50g，用回流法提取2次，第一次加10倍量75%热乙醇提取，第二次8倍量50％热乙醇提取，提取液用四层纱布滤过。于上述色谱条件下测定提取液中芦丁含量并计算提取率。
实施例6：
称取槐米50g，用超声法提取2次，第一次加10倍量75%热乙醇提取，第二次8倍量50％热乙醇提取，提取液用四层纱布滤过。于上述色谱条件下测定提取液中芦丁含量并计算提取率。
表1不同提取方法与不同乙醇浓度提取槐米
实施例1至6实验结果由表1可见，随着乙醇浓度增大，芦丁提取率增加，至75%乙醇提取率最高，乙醇浓度再增加芦丁提取率却下降；闪式提取法、回流法与超声法三种方法中，闪式提取法的芦丁提取率最高 。
实施例7：
称取槐米粗粉50g，第一次加10倍量75%热乙醇闪式提取，第二次8倍量50％热乙醇闪式提取，合并两次滤液。回收部分乙醇至含槐米0.08g/ml，每100ml提取液加12ml1%壳聚糖乙酸溶液进行吸附澄清，澄清液减压浓缩至含槐米0.20g/ml，浓缩液加盐酸调pH至3-5，析出沉淀；沉淀加氢氧化钠溶解、去除杂质，药液加酸调节PH至酸性，离心、离心物干燥即得产品4.715g，测得固体物芦丁的含量为90.26%。
实施例8：
称取槐米粗粉50g，第一次加10倍量75%热乙醇闪式提取，第二次8倍量50％热乙醇闪式提取，合并两次滤液。每100ml提取液加15ml1%壳聚糖乙酸溶液进行吸附澄清，澄清液减压浓缩至含槐米0.09g/ml，浓缩液加磷酸调pH至3-5，析出沉淀；沉淀加氢氧化钠溶解、去除杂质，药液加酸调节PH至酸性，离心、离心物干燥即得产品6.541g，测得固体物芦丁的含量为93.48%。
实施例9：
称取槐米粗粉50g，第一次加10倍量75%热乙醇闪式提取，第二次8倍量50％热乙醇闪式提取，合并两次滤液。每100ml提取液加15ml1%壳聚糖乙酸溶液进行吸附澄清，澄清液减压浓缩至含槐米0.125g/ml，浓缩液加磷酸调pH至3-5，析出沉淀；沉淀加氢氧化钠溶解、去除杂质，药液加酸调节PH至酸性，离心、离心物干燥即得产品5.473g，测得固体物芦丁的含量为84.10%。
对照例：
称取槐米粗粉50g，第一次加10倍量75%热乙醇闪式提取，第二次8倍量50％热乙醇闪式提取，合并两次滤液。提取液减压浓缩至含槐米0.20g/ml，浓缩液加磷酸调pH至3-5，析出沉淀；沉淀加氢氧化钠溶解、去除杂质，药液加酸调节PH至酸性，离心、离心物干燥即得产品10.531g，测得固体物芦丁的含量为73.51%。
经吸附澄清实施例7-9所得产品芦丁的含量明显地超过未经吸附澄清的对照例，可能是吸附澄清大大减少芦丁浓缩药液中混悬的杂质，从而后续加酸酸化过程中杂质析出显著地减少而提高了产品中芦丁的含量。

Claims (9)

1.一种从槐米中制备高纯度芦丁的方法，其特征在于，其制备工艺包括以下步骤：
（A）槐米粗粉，热乙醇浸泡，闪式提取法提取；
（B）将步骤（A）所得提取药液回收部分乙醇；
（C）将步骤（B）所得药液用高分子絮凝剂进行吸附澄清；
（D）将步骤（C）所得澄清的药液继续浓缩、加酸调酸性、析出沉淀；
（E）将步骤（D）所得沉淀加碱溶解、去除杂质，溶液加酸调节PH至酸性，抽滤，干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法，其特征在于，所述步骤（A）的溶剂选用30%～95%的热乙醇，溶剂用量为药材质量6～12倍（mL/g）。
3.如权利要求2所述的一种从槐米中提取芦丁的方法，其特征在于，所述闪式提取法的提取次数为1-3次。
4.如权利要求1所述的一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法，其特征在于，所述步骤（B）采用减压浓缩回收部分乙醇至药液含槐米0.05-0.08g/mL。
5.如权利要求1所述的一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法，其特征在于，所述步骤（C）的高分子絮凝剂包括明胶类、海藻酸钠、甲壳素及其衍生物、壳聚糖、101果汁澄清剂、聚凝净、ZTC天然澄清剂、丹宁、蛋清中的一种。
6.如权利要求5所述的一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法，其特征在于，优选的絮凝剂为壳聚糖。
7.如权利要求1所述的一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法，其特征在于，所述步骤（D）的浓缩方法选用常温或减压浓缩，浓缩至药液含槐米0.09-0.25g/mL。
8.如权利要求1所述的一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法，其特征在于，所用酸为无机酸，常选硫酸、磷酸、硝酸与盐酸。
9.如权利要求1所述的一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法，其特征在于，所述步骤（E）所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾。
CN201810077711.7A 2018-01-26 2018-01-26 一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法 Pending CN108047292A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810077711.7A CN108047292A (zh) 2018-01-26 2018-01-26 一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810077711.7A CN108047292A (zh) 2018-01-26 2018-01-26 一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108047292A true CN108047292A (zh) 2018-05-18

Family

ID=62124725

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810077711.7A Pending CN108047292A (zh) 2018-01-26 2018-01-26 一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108047292A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115177982A (zh) * 2022-06-21 2022-10-14 广东海洋大学 一种絮凝剂聚丙烯酰胺的应用
CN116655712A (zh) * 2023-07-31 2023-08-29 山东省中医药研究院 一种基于槐米水提液快速制备高纯度芦丁的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0484894A (ja) * 1990-07-30 1992-03-18 Japan Steel Works Ltd:The ルチンの製造方法
CN102002083A (zh) * 2010-12-20 2011-04-06 河南智晶生物科技有限公司 应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法
CN103435667A (zh) * 2013-09-17 2013-12-11 南京通泽农业科技有限公司 一种从槐米中提取芦丁的新方法
CN103864868A (zh) * 2014-03-01 2014-06-18 张家港威胜生物医药有限公司 一种天然活性黄酮-芦丁的绿色提取工艺
CN103923139A (zh) * 2014-05-08 2014-07-16 徐大鹏 一种从槐米中提取芦丁的方法
CN104292281A (zh) * 2014-09-22 2015-01-21 右玉县安德益源生物科技有限公司 一种集成技术制备高纯度芦丁的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0484894A (ja) * 1990-07-30 1992-03-18 Japan Steel Works Ltd:The ルチンの製造方法
CN102002083A (zh) * 2010-12-20 2011-04-06 河南智晶生物科技有限公司 应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法
CN103435667A (zh) * 2013-09-17 2013-12-11 南京通泽农业科技有限公司 一种从槐米中提取芦丁的新方法
CN103864868A (zh) * 2014-03-01 2014-06-18 张家港威胜生物医药有限公司 一种天然活性黄酮-芦丁的绿色提取工艺
CN103923139A (zh) * 2014-05-08 2014-07-16 徐大鹏 一种从槐米中提取芦丁的方法
CN104292281A (zh) * 2014-09-22 2015-01-21 右玉县安德益源生物科技有限公司 一种集成技术制备高纯度芦丁的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈松 等: ""壳聚糖对槐花提取液澄清效果的研究"", 《中国食品科学技术学会第十一届年会论文摘要集》 *
黄建东: ""芦丁铬的合成及其辅助降血糖功能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 医药卫生科技辑》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115177982A (zh) * 2022-06-21 2022-10-14 广东海洋大学 一种絮凝剂聚丙烯酰胺的应用
CN116655712A (zh) * 2023-07-31 2023-08-29 山东省中医药研究院 一种基于槐米水提液快速制备高纯度芦丁的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101381363B (zh) 一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法
CN101704867B (zh) 一种柚皮苷或橙皮苷的制备方法
CN105294790A (zh) 一种从甜叶菊中提取高纯度甜叶菊糖苷的方法
CN101838200A (zh) 一种从金银花中提取分离绿原酸的方法
CN102701914A (zh) 从橄榄叶中提取羟基酪醇的方法
CN101982471B (zh) 一种从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法
CN109320569A (zh) 一种从黄芩中提取高纯度黄芩苷的方法
CN102477104A (zh) 拐枣多糖的分离纯化方法
CN108329368A (zh) 一种从黄芩中制备黄芩苷的方法
CN108047292A (zh) 一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法
CN101348474A (zh) 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法
CN107216304A (zh) 一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法
CN101805353A (zh) 一种青蒿素的制备方法
CN102078341A (zh) 高纯度银杏黄酮及组合物
CN107892688A (zh) 一种从黄柏中制备盐酸小檗碱的方法
CN102391337A (zh) 从山香圆叶中提取野漆树苷的方法
CN103860626B (zh) 一种制取杜仲叶中总黄酮的方法
CN102058634B (zh) 沙棘总黄酮提取纯化的方法
CN101696381B (zh) 青稞黄酮提取物的制备工艺及其在保健酒中的应用
CN101554394A (zh) 一种从油菜蜂花粉中提取总黄酮类的工艺
CN101638404B (zh) 高纯度丹酚酸b、制备方法及应用
CN101879208A (zh) 一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法
CN111808060B (zh) 一种从红景天中提取总香豆素的方法
CN104974202A (zh) 一种从天然产物中提取分离牡荆素木糖苷的方法
CN107235988A (zh) 一种青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20180518