CN103435667A - 一种从槐米中提取芦丁的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从槐米中提取芦丁的新方法，具体涉及一种超微粉体技术与连续逆流超声相结合的方法，在超微粉碎的槐米中加入碱液后，连续逆流超声提取后过滤得到浸提液，滤渣重复提取2次，合并滤液，调节PH酸沉，静置，抽滤得芦丁粗提物，加入甲醇使其溶解完全，再加入热蒸馏水搅拌，自然降温至芦丁重新结晶析出，重复结晶2次，再将最后得到的晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的芦丁。本发明使用最少的溶剂达到了最大的溶解度，提取率高、提取时间短、提取成本低，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从槐米中提取芦丁的新方法，尤其涉及一种利用超微粉体技术与连续逆流超声提取相结合的方法，属于植物化学技术领域。
背景技术
芦丁，别名芸香苷、维生素P，是豆科植物槐树的花及花蕾中的主要有效成分（槐米中芦丁的含量高达8%~28%），味微苦，熔点177~178℃，略溶于水，能溶于热水及乙醇。遇光易变质，需在阴凉处保存。目前主要用于治疗毛细血管的脆性和渗透性出血，降低人体血脂和胆固醇，治疗高血压、心血管疾病、胃病、皮肤病、糖尿病等多种疾病。此外它还有抗菌和抗辐射作用。芦丁可直接作为药品，也用于复配和药物的中间体，具有广阔的开发前景。
传统的提取芦丁的方法有碱溶酸沉和乙醇回流法。这两种方法都存在能耗高，提取时间长等缺点；碱溶酸沉法操作简单、能耗低，适合工业化生产要求，但芦丁的提取率低；而乙醇回流法所得的提取物的纯度较差，不能满足原料质量标准。寻找一种高收率、高纯度、工艺简单的芦丁提取方法，提高原料利用率，降低成本，已成为目前芦丁生产行业的当务之急。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种原料利用率高、产品质量高、工艺简单、生产成本低的提取芦丁的新方法。
本发明的步骤如下：
a.将槐米超微粉碎，在粉碎的槐米中加入原料重量9~11倍的PH值为8~10的碱液，在温度40~50℃、固定超声频率20KHz、功率90~120W下连续逆流萃取20~50min后过滤，滤渣重复提取2次，合并滤液，得到芦丁浸提液；
b.在得到的上述浸提液中加入酸，调节PH值为2~4，静置24h，抽滤得芦丁粗提物；
c.在粗提物中加入2~4倍量的甲醇使其溶解完全，再加粗提物8倍量的90℃蒸馏水搅拌，自然降温至芦丁重新结晶析出，重复结晶2次；
d.将上述得到的晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的芦丁。
步骤a中所述的碱液可以是石灰乳、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠中的一种。
步骤b中所述的酸可以是盐酸、硫酸中的一种。
本发明的优点在于：使用超微粉体技术，借助于特殊的机械力或物理化学作用，使普通物质超细化，而不改变其化学组成，但能使物质表面及界面发生奇特的变化，在使用时可取得普通粉末所无法达到的超常效果；再结合连续逆流超声技术，使萃取剂连续不断地与槐米接触，而芦丁在萃取剂中始终未达到饱和，所以芦丁就会源源不断地从槐米中溶解在萃取剂中，加之超声波的空化效应、机械振动和热效应来增大物质分子运动频率和速度，加速了芦丁的溶出，大大提高了芦丁在溶剂中的溶解度。本发明不仅收率高，纯度高，而且工艺简单，生产成本低。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
将槐米超微粉碎，取100g粉碎的槐米中加入原料重量9倍的PH值为8的碳酸钠溶液，在温度40℃、固定超声频率20KHz、功率90W下连续逆流萃取50min后过滤，滤渣重复提取2次，合并滤液，在得到的浸提液中加入硫酸，调节PH值为4，静置24h，抽滤，在得到的粗提物中加入2倍量的甲醇使其溶解完全，再加粗提物8倍量的90℃蒸馏水搅拌，自然降温至芦丁重新结晶析出，重复结晶2次，再将得到的晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的芦丁14.2g，纯度为98.8%。
实施例2
将槐米超微粉碎，取100g粉碎的槐米中加入原料重量10倍的PH值为9的石灰乳溶液，在温度45℃、固定超声频率20KHz、功率110W下连续逆流萃取40min后过滤，滤渣重复提取2次，合并滤液，在得到的浸提液中加入盐酸，调节PH值为3，静置24h，抽滤，在得到的粗提物中加入3倍量的甲醇使其溶解完全，再加粗提物8倍量的90℃蒸馏水搅拌，自然降温至芦丁重新结晶析出，重复结晶2次，再将得到的晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的芦丁15.2g，纯度为99.2%。
实施例3
将槐米超微粉碎，取100g粉碎的槐米中加入原料重量11倍的PH值为10的氢氧化钠溶液，在温度50℃、固定超声频率20KHz、功率120W下连续逆流萃取20min后过滤，滤渣重复提取2次，合并滤液，在得到的浸提液中加入盐酸，调节PH值为2，静置24h，抽滤，在得到的粗提物中加入4倍量的甲醇使其溶解完全，再加粗提物8倍量的90℃蒸馏水搅拌，自然降温至芦丁重新结晶析出，重复结晶2次，再将得到的晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的芦丁14.7g，纯度为98.6%。
Claims (3)
1.一种从槐米中提取芦丁的新方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将槐米超微粉碎，在粉碎的槐米中加入原料重量9~11倍的PH值为8~10的碱液，在温度40~50℃、固定超声频率20KHz、功率90~120W下连续逆流萃取20~50min后过滤，滤渣重复提取2次，合并滤液，得到芦丁浸提液；
b.在得到的上述浸提液中加入酸，调节PH值为2~4，静置24h，抽滤得芦丁粗提物；
c.在粗提物中加入2~4倍量的甲醇使其溶解完全，再加粗提物8倍量的90℃蒸馏水搅拌，自然降温至芦丁重新结晶析出，重复结晶2次；
d.将上述得到的晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的芦丁。
2.根据权利要求1所述的一种从槐米中提取芦丁的新方法，其特征在于，步骤a中所述的碱液可以是石灰乳、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种从槐米中提取芦丁的新方法，其特征在于，步骤b中所述的酸可以是盐酸、硫酸中的一种。
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