CN106397513A - 一种含量≥98%的芦丁精制方法 - Google Patents

一种含量≥98%的芦丁精制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106397513A
CN106397513A CN201610955898.7A CN201610955898A CN106397513A CN 106397513 A CN106397513 A CN 106397513A CN 201610955898 A CN201610955898 A CN 201610955898A CN 106397513 A CN106397513 A CN 106397513A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rutin
kieselguhr
solution
hydrochloric acid
content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610955898.7A
Other languages
English (en)
Inventor
马授权
李建平
李如军
谭乐静
蒋丽花
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi Zen Pharmaceutical Ltd By Share Ltd
Original Assignee
Guangxi Zen Pharmaceutical Ltd By Share Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi Zen Pharmaceutical Ltd By Share Ltd filed Critical Guangxi Zen Pharmaceutical Ltd By Share Ltd
Priority to CN201610955898.7A priority Critical patent/CN106397513A/zh
Publication of CN106397513A publication Critical patent/CN106397513A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H17/00—Compounds containing heterocyclic radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H17/04—Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms
    • C07H17/06—Benzopyran radicals
    • C07H17/065—Benzo[b]pyrans
    • C07H17/07—Benzo[b]pyran-4-ones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开的一种含量≥98%的芦丁精制方法，是先将粗芦丁粉碎后，加入硼砂‑石灰水溶液中，充分搅拌，使粗芦丁粉完全溶解；加入硅藻土，继续搅拌；用预涂有硅藻土的滤纸将溶液过滤；滤液用盐酸溶液调节pH值；加入硅藻土，继续搅拌，用预涂有硅藻土的滤纸过滤；滤液用盐酸溶液调节pH值，静置，收集结晶，干燥，得精制芦丁。利用本发明精制方法可以有效去除不溶性杂质，并提高过滤速度，间接减少了碱溶液使用量。滤液用盐酸调pH值，酸性较弱的黄酮化合物类杂质沉淀，过滤去除黄酮类化合物杂质，再调pH值，使芦丁充分沉淀出来，生产成本低，生产工艺简单。

Description

一种含量≥98%的芦丁精制方法
技术领域
本发明涉及芦丁的加工工艺，具体是一种含量≥98%的芦丁精制方法。
背景技术
芦丁（Rutin）,异名芸香苷，其化学名称为5,7,3’,4’-四羟基-3-芸香糖黄酮。芦丁为黄色或黄绿色粉末，或极细微针状结晶；无臭，无味，在空气中逐渐变深；加热至185-192℃变成棕色胶体。溶解度：冷水中1:10000，热水中1:200，冷乙醇1:650，热乙醇1:60，冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。生产中的芦丁主要是从槐树的干燥花蕾中提取。芦丁具有降低毛细血管的异常通透性和脆性的作用。主要用于预防高血压病的辅助治疗。同时具有抗炎和维生素P样作用，临床上也用于脑出血、视网膜出血、出血性紫癜，急性出血肾炎，创伤性肺出血等。
槐米中的主要成分为芦丁，还含有三萜皂苷类，黄酮类，白桦脂醇，槐二醇，槐花米甲素，乙素，丙素，鞣质，色素，糖类，蛋白质等。槐米中的黄酮化合物有10余种，主要为槲皮素、山奈酚、染料木素、异鼠李素及其糖苷。山柰酚-3 -芸香糖苷，异鼠李素-3-芸香糖苷与芦丁的化学结构相似，在纯化过程中难以除去。
芦丁的精制方法主要有：葡聚糖凝胶法赵文斌等人报道，将芦丁以甲醇溶解后，加入葡聚糖凝胶柱顶，以甲醇洗脱，收集甲醇液，浓缩，结晶。树脂吸附除杂法廖志新等人报道，用有机溶剂溶解粗芦丁，用色谱柱吸附，有机溶剂洗脱，浓缩，结晶。有机溶剂纯化法高瑞等人报道，粗芦丁加入正丁醇中加热至溶解，过滤，向滤液加入去离子水，采用超声在低温下避光处理，静置结晶，烘干，获得纯芦丁。分子形态法王厚全等人报道在室温下以醇溶解芦丁，过滤，滤液放置结晶，母液浓缩后再次结晶，得高含量芦丁。枸橼酸铁铵纯化法马授权等报道，将粗芦丁溶于枸橼酸铁铵中，过滤，放冷，酸化，过滤，水洗，干燥的精品芦丁。碱溶酸沉法龚盛超等报道，粗芦丁加入适量水，用石灰水溶解，过滤，滤液以盐酸调酸性，静置，过滤，得精制芦丁。葡聚糖凝胶法、树脂吸附除杂法、有机溶剂纯化法，分子形态法均使用到了大量的有机溶剂，生产成本较高；碱溶酸沉法，芦丁溶于碱性溶液，过多的碱溶液溶解会使污水处理量加大，而较少的碱溶溶解会使溶液黏度较大，易黏附不溶物，过滤较慢，另外在酸沉过程时，与芦丁结构相似的黄酮化合物也被沉淀下来。
硅藻土助滤剂是以硅藻土为原料制成的粉末状产品，具有独特的微孔结构和比表面积大，吸附能力、渗透能力和抗压缩能力强，无毒无味，化学性能稳定。其助滤机制主要是对杂质起机械截留和吸附作用，可去除悬浮物、胶体物质、细菌、病毒、硅藻土助滤剂形成的滤饼层具有较高的渗透性和吸附性，有助于提高过滤时的截留精度和处理能力，其中截留精度可达0.1μm。硅藻土助滤剂过滤性能受粒度影响较大，粒度越小，过滤效果越过好，但粒度减少，会使渗透率降低，渗透率降低会导致过滤时间的延长，在试验应用过程中必须根据实际要求选择合适的粒度。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种生产成本低，生产工艺简单的芦丁精制方法。
实现本发明目的的技术方案是：
一种含量≥98%的芦丁精制方法，包括如下步骤：
（1）将粗芦丁粉碎后，加入硼砂-石灰水溶液中，充分搅拌，使粗芦丁粉完全溶解；
（2）加入硅藻土，继续搅拌；
（3）用预涂有硅藻土的滤纸，将步骤（2）的溶液过滤，得滤液；
（4）滤液用5%盐酸溶液调节pH为6.0，搅拌0.5小时；
（5）加入硅藻土，继续搅拌，用预涂有硅藻土的滤纸过滤，得滤液；
（6）滤液用5%盐酸溶液调节pH为3-4，静置5-8小时，收集结晶，80-100℃干燥，得精制芦丁。
步骤（1）所述硼砂-石灰水溶液的重量份配比为：硼砂∶石灰水=7∶1000。
所述硅藻土为粒度较小的TS20A硅藻土，其加入量为：粗芦丁粉∶硅藻土=100∶1-3。
所述滤纸上预涂的硅藻土为粒度较大的RS300硅藻土。
本发明利用芦丁有4个酚羟基而显弱酸性溶于硼砂-石灰水溶液中，使用硅藻土助滤剂过滤滤液，滤液加入粒度较小TS20A硅藻土，搅拌混合，用粒度较大的RS300硅藻土预涂滤纸，过滤，硅藻土可以有效去除不溶性杂质，并提高过滤速度，间接减少了碱溶液使用量。滤液用盐酸调至pH为6.0，酸性较弱的黄酮化合物类杂质沉淀（山柰酚-3 -芸香糖苷与异鼠李素-3-芸香糖苷含有3个酚羟基），过滤去除黄酮类化合物杂质，再调pH3-4，使芦丁充分沉淀出来，生产成本低，生产工艺简单。
附图说明
图1为本发明芦丁精制方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例：
参照图1，本发明一种芦丁精制方法，包括如下步骤：
（1）将100g含量90%粗芦丁粉加入到2000ml硼砂-石灰水溶液中(硼砂:石灰水=7:1000)中，搅拌使芦丁完全溶解；
（2）加入2gTS20A硅藻土，保持搅拌；
（3）用RS300硅藻土预涂滤纸，溶液过滤；
（4）滤液用5%盐酸溶液调节pH为6.0，搅拌0.5小时；
（5）加入2gTS20A硅藻土，搅拌，用RS300硅藻土预涂滤纸，溶液过滤；
（6）滤液加入浓度为5%盐酸溶液调整节pH为3-4，静置6小时，抽滤，滤饼用纯水洗至中性，80-100℃干燥，得精制芦丁86.5g，芦丁含量98.8%。

Claims (5)

1.一种含量≥98%的芦丁精制方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）将粗芦丁粉碎后，加入硼砂-石灰水溶液中，充分搅拌，使粗芦丁粉完全溶解；
（2）加入硅藻土，继续搅拌；
（3）用预涂有硅藻土的滤纸，将步骤（2）的溶液过滤，得滤液；
（4）滤液用5%盐酸溶液调节pH为6.0，搅拌0.5小时；
（5）加入硅藻土，继续搅拌，用预涂有硅藻土的滤纸过滤，得滤液；
（6）滤液用5%盐酸溶液调节pH为3-4，静置5-8小时，收集结晶，80-100℃干燥，得精制芦丁。
2.根据权利要求1所述的芦丁精制方法，其特征是：步骤（1）所述硼砂-石灰水溶液的重量份配比为：硼砂∶石灰水=7∶1000。
3.根据权利要求1所述的芦丁精制方法，其特征是：所述硅藻土为粒度较小的TS20A硅藻土，其加入量为：粗芦丁粉∶硅藻土=100∶1-3。
4.根据权利要求1所述的芦丁精制方法，其特征是：所述滤纸上预涂的硅藻土为粒度较大的RS300硅藻土。
5.用权利要求1-4之一所述的精制方法制备得到的含量≥98%的芦丁。
CN201610955898.7A 2016-10-27 2016-10-27 一种含量≥98%的芦丁精制方法 Pending CN106397513A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610955898.7A CN106397513A (zh) 2016-10-27 2016-10-27 一种含量≥98%的芦丁精制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610955898.7A CN106397513A (zh) 2016-10-27 2016-10-27 一种含量≥98%的芦丁精制方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106397513A true CN106397513A (zh) 2017-02-15

Family

ID=58014551

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610955898.7A Pending CN106397513A (zh) 2016-10-27 2016-10-27 一种含量≥98%的芦丁精制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106397513A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106905394A (zh) * 2017-03-02 2017-06-30 河南师范大学 一种高效回收利用曲克芦丁结晶母液的方法
CN106928290A (zh) * 2017-03-02 2017-07-07 河南师范大学 一种高含量芦丁的制备方法
CN107535803A (zh) * 2017-08-02 2018-01-05 广宁得米生物科技有限公司 一种竹笋总黄酮的提取方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1160048A (zh) * 1996-10-16 1997-09-24 翟广玉 连续萃取法提取芦丁的新工艺
CN101423538A (zh) * 2008-12-06 2009-05-06 广西禅方药业有限公司 一种从槐米中提取高纯度芦丁的生产工艺
CN101817857A (zh) * 2010-04-29 2010-09-01 桂林市振达生物科技有限责任公司 从槐米中提取芦丁的工艺
CN102718820A (zh) * 2012-07-10 2012-10-10 刘志强 一种芦丁的提取和精制方法
CN103435667A (zh) * 2013-09-17 2013-12-11 南京通泽农业科技有限公司 一种从槐米中提取芦丁的新方法
CN104098636A (zh) * 2014-08-11 2014-10-15 白心亮 一种槐米中提取芦丁的方法
CN104098635A (zh) * 2014-08-11 2014-10-15 白心亮 一种从槐米中提取芦丁的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1160048A (zh) * 1996-10-16 1997-09-24 翟广玉 连续萃取法提取芦丁的新工艺
CN101423538A (zh) * 2008-12-06 2009-05-06 广西禅方药业有限公司 一种从槐米中提取高纯度芦丁的生产工艺
CN101817857A (zh) * 2010-04-29 2010-09-01 桂林市振达生物科技有限责任公司 从槐米中提取芦丁的工艺
CN102718820A (zh) * 2012-07-10 2012-10-10 刘志强 一种芦丁的提取和精制方法
CN103435667A (zh) * 2013-09-17 2013-12-11 南京通泽农业科技有限公司 一种从槐米中提取芦丁的新方法
CN104098636A (zh) * 2014-08-11 2014-10-15 白心亮 一种槐米中提取芦丁的方法
CN104098635A (zh) * 2014-08-11 2014-10-15 白心亮 一种从槐米中提取芦丁的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
江连洲: "《酶在大豆制品中的应用》", 31 August 2015 *
舒俊翔，等: "槐米中芦丁提取纯化工艺研究进展", 《湖南科技学院学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106905394A (zh) * 2017-03-02 2017-06-30 河南师范大学 一种高效回收利用曲克芦丁结晶母液的方法
CN106928290A (zh) * 2017-03-02 2017-07-07 河南师范大学 一种高含量芦丁的制备方法
CN106928290B (zh) * 2017-03-02 2020-06-05 河南师范大学 一种高含量芦丁的制备方法
CN107535803A (zh) * 2017-08-02 2018-01-05 广宁得米生物科技有限公司 一种竹笋总黄酮的提取方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101423538B (zh) 一种从槐米中提取芦丁的生产工艺
CN101798357B (zh) 一种提取燕麦β-葡聚糖的方法
CN106397513A (zh) 一种含量≥98%的芦丁精制方法
CN102775523B (zh) 一种制备高纯度低分子肝素钠的工艺
CN112336665B (zh) 一种接骨木提取物及其制备方法
JP6703562B2 (ja) バガスからのポリフェノール組成物の製造方法
CN104095889B (zh) 一种银杏叶提取物的制备方法
CN105534897A (zh) 一种高水溶性槲皮素微乳液的制备方法
CN110051733B (zh) 一种从苦荞麸皮中提取黄酮和绿原酸的方法
AU2006233991A1 (en) Method of producing plant extract
CN102961422A (zh) 高纯度人参提取物的提取方法
CN1314678C (zh) 一种从红车轴草中提取总异黄酮的方法
CN104771713A (zh) 一种桑姜浸膏及其制备工艺和应用
CN103554136B (zh) 一种盐酸头孢甲肟干粉的制备方法
CN1698774A (zh) 一种清热解毒中药软胶囊及其制备方法
CN113546574A (zh) 一种稳定性高的皂苷组合物及其应用
CN101224224A (zh) 银杏叶中提取粗品黄酮和黄酮糖苷的方法
CN106928290A (zh) 一种高含量芦丁的制备方法
CN112645418A (zh) 一种甜菊糖提纯用复合絮凝剂
CN106420869A (zh) 一种提高注射用三七总皂苷原料药澄明度的预处理方法
CN104771714A (zh) 桑姜浸膏提取物及其制备工艺和应用
CN104479051A (zh) 一种制备高纯度低分子肝素钠的工艺
CN106038601B (zh) 一种高含量、高纯度、低腥味熊胆粉的制备方法
CN107626220B (zh) 一种促进黄酮或苷类化合物溶解的方法及其应用
CN102603923B (zh) 一种肝素钙化合物及其制法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170215

RJ01 Rejection of invention patent application after publication