CN105534897A - 一种高水溶性槲皮素微乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高水溶性槲皮素微乳液的制备方法,属于微乳液制备领域。本发明是以槐米为原料,制得槐米颗粒,与石灰乳等混合加热煮沸后过滤得滤液,调节pH静置处理收集沉淀物,干燥后与盐酸混合制得槲皮素浆液,加入氯化钠溶液混合静置沉淀,过滤得滤饼,对其进行改性,然后与制得的空白微乳液混合超声振荡制得高水溶性槲皮素微乳液。本发明的有益效果是:本发明制备方法简单,所得产品亲酯性强,亲水性好;该微乳液对水溶性、脂溶性及难溶性药物有较好的溶解力,可有效促进药物的扩散和吸收,生物利用度比其他方法提高8%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种高水溶性槲皮素微乳液的制备方法,属于微乳液制备领域。
背景技术
槲皮素,又名栎精,槲皮黄素,是一种多羟基黄酮类化合物,溶于冰醋酸,碱性水溶液呈黄色,几乎不溶于水,乙醇溶液味很苦。可作为药品,具有较好的祛痰、止咳作用,并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉,增加冠脉血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎,对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。黄酮类物质大多具有酚羟基,因此可以用碱性水或碱性烯醇浸出,经酸化后得出黄酮类物质,主要用的碱性溶液是稀氢氧化钠和石灰水。氢氧化钠水溶液的浸出能力高,但杂质较多,不利于纯化。石灰水可以使一些鞣质或水溶性杂质沉淀生成钙盐沉淀,有利于浸液纯化,但浸出效果不如氢氧化钠水溶液效果好,同时有些黄酮类化合物能与钙结合成不溶性物质,不易溶出。超临界CO2萃取技术由于超临界提取所需设备价格昂贵生产成本高,而且提取物中烷基酚含量较高,因此目前仍不断进行规模化生产。且槲皮素是含量最为丰富的黄酮类化合物之一,具有多酚羟基结构,亲酯性弱,同时由于羟基在分子间形成氢键,晶格能较高,亲水性较差,导致其生物利用度低,水溶性差,大大限制了其临床应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对槲皮素具有多酚羟基结构,亲酯性弱,同时由于羟基在分子间形成氢键,晶格能较高,亲水性较差,导致其生物利用度低,水溶性差的弊端,提供了一种以槐米为原料,制得槐米颗粒,与石灰乳等混合加热煮沸后过滤得滤液,调节pH静置处理收集沉淀物,干燥后与盐酸混合制得槲皮素浆液,加入氯化钠溶液混合静置沉淀,过滤得滤饼,对其进行改性,然后与制得的空白微乳液混合超声振荡制得高水溶性槲皮素微乳液的方法,达到提高槲皮素水溶性的目的。本发明制备方法简单,所得产品亲水性好,生物利用率高。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)收集槐米,将其晒干并碾磨制备得60~80目的槐米颗粒,随后按重量份数计,选取45~65份蒸馏水、15~20份槐米颗粒、10~15份石灰乳和10~20份硼砂,对其搅拌混合并加热煮沸,保温使其沸腾25~30min;
(2)待其沸腾完成后,停止加热并趁热过滤,收集滤液并滴加质量浓度为25%的盐酸调节其pH为4.0~5.0,待沉淀析出后,静置处理22~24h,随后对其过滤并收集沉淀物,用去离子水洗涤至pH为7.0,将其置于60~80℃下干燥6~8h,制备得槲皮素粗品;
(3)按固液质量比1:10,将槲皮素粗品添加至质量分数为25%的盐酸溶液中,将其置于10~15℃下搅拌混合2~3h,制备得槲皮素浆液,随后按槲皮素浆液与氯化钠溶液体积比1:5,将槲皮素浆液添加至质量浓度为50%的氯化钠溶液中,待沉淀析出后,静置沉淀2~3h;
(4)待静置完成后,对其抽滤并收集滤饼,用蒸馏水洗涤3~5次后,按固液质量比1:10,将滤饼与沸水搅拌混合至其完全溶解并趁热过滤,收集滤液并置于真空干燥箱中干燥22~24h,收集改性槲皮素;
(5)按重量份数计,选取55~75份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、5~10份油酸乙酯和20~35份1,2-丙酸酯,在20~25℃下,按400~500r/min的速度,磁力搅拌10~20min,制备得空白微乳液,随后按体积比1:1,将上述收集的改性槲皮素和空白微乳液搅拌混合,并在200~300W下超声振荡25~30min,即可制备得一种高水溶性槲皮素微乳液。
本发明的应用方法:按固液比3:2,将盐酸布替奈芬加入到本发明制得的高水溶性槲皮素微乳液中,在室温下搅拌20~30min,使盐酸布替奈芬充分溶胀,然后加入盐酸布替奈芬10%的固体明胶和盐酸布替奈芬15%的水,在50~60℃下,不断搅拌直至其完全溶解,冷却后放置2~3h,制成微乳液凝胶。该微乳液亲酯性强,亲水性好,对药物有较好的溶解力,可有效促进药物的扩散和吸收,生物利用度比其他方法提高8%以上,值得推广与使用。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备方法简单,所得产品亲酯性强,亲水性好;
(2)该微乳液对水溶性、脂溶性及难溶性药物有较好的溶解力,可有效促进药物的扩散和吸收,生物利用度比其他方法提高8%以上。
具体实施方式
首先收集槐米,将其晒干并碾磨制备得60~80目的槐米颗粒,随后按重量份数计,选取45~65份蒸馏水、15~20份槐米颗粒、10~15份石灰乳和10~20份硼砂,对其搅拌混合并加热煮沸,保温使其沸腾25~30min;然后待其沸腾完成后,停止加热并趁热过滤,收集滤液并滴加质量浓度为25%的盐酸调节其pH为4.0~5.0,待沉淀析出后,静置处理22~24h,随后对其过滤并收集沉淀物,用去离子水洗涤至pH为7.0,将其置于60~80℃下干燥6~8h,制备得槲皮素粗品;再按固液质量比1:10,将槲皮素粗品添加至质量分数为25%的盐酸溶液中,将其置于10~15℃下搅拌混合2~3h,制备得槲皮素浆液,随后按槲皮素浆液与氯化钠溶液体积比1:5,将槲皮素浆液添加至质量浓度为50%的氯化钠溶液中,待沉淀析出后,静置沉淀2~3h;再待静置完成后,对其抽滤并收集滤饼,用蒸馏水洗涤3~5次后,按固液质量比1:10,将滤饼与沸水搅拌混合至其完全溶解并趁热过滤,收集滤液并置于真空干燥箱中干燥22~24h,收集改性槲皮素;最后按重量份数计,选取55~75份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、5~10份油酸乙酯和20~35份1,2-丙酸酯,在20~25℃下,按400~500r/min的速度,磁力搅拌10~20min,制备得空白微乳液,随后按体积比1:1,将上述收集的改性槲皮素和空白微乳液搅拌混合,并在200~300W下超声振荡25~30min,即可制备得一种高水溶性槲皮素微乳液。
实例1
首先收集槐米,将其晒干并碾磨制备得60目的槐米颗粒,随后按重量份数计,选取45份蒸馏水、20份槐米颗粒、15份石灰乳和20份硼砂,对其搅拌混合并加热煮沸,保温使其沸腾25min;然后待其沸腾完成后,停止加热并趁热过滤,收集滤液并滴加质量浓度为25%的盐酸调节其pH为4.0,待沉淀析出后,静置处理22h,随后对其过滤并收集沉淀物,用去离子水洗涤至pH为7.0,将其置于60℃下干燥6h,制备得槲皮素粗品;再按固液质量比1:10,将槲皮素粗品添加至质量分数为25%的盐酸溶液中,将其置于10℃下搅拌混合2h,制备得槲皮素浆液,随后按槲皮素浆液与氯化钠溶液体积比1:5,将槲皮素浆液添加至质量浓度为50%的氯化钠溶液中,待沉淀析出后,静置沉淀2h;再待静置完成后,对其抽滤并收集滤饼,用蒸馏水洗涤3次后,按固液质量比1:10,将滤饼与沸水搅拌混合至其完全溶解并趁热过滤,收集滤液并置于真空干燥箱中干燥22h,收集改性槲皮素;最后按重量份数计,选取55份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、10份油酸乙酯和35份1,2-丙酸酯,在20℃下,按400r/min的速度,磁力搅拌10min,制备得空白微乳液,随后按体积比1:1,将上述收集的改性槲皮素和空白微乳液搅拌混合,并在200W下超声振荡25min,即可制备得一种高水溶性槲皮素微乳液。
按固液比3:2,将盐酸布替奈芬加入到本发明制得的高水溶性槲皮素微乳液中,在室温下搅拌20min,使盐酸布替奈芬充分溶胀,然后加入盐酸布替奈芬10%的固体明胶和盐酸布替奈芬15%的水,在50℃下,不断搅拌直至其完全溶解,冷却后放置2h,制成微乳液凝胶。该微乳液亲酯性强,亲水性好,对药物有较好的溶解力,可有效促进药物的扩散和吸收,生物利用度比其他方法提高8.5%,值得推广与使用。
实例2
首先收集槐米,将其晒干并碾磨制备得70目的槐米颗粒,随后按重量份数计,选取55份蒸馏水、18份槐米颗粒、12份石灰乳和15份硼砂,对其搅拌混合并加热煮沸,保温使其沸腾28min;然后待其沸腾完成后,停止加热并趁热过滤,收集滤液并滴加质量浓度为25%的盐酸调节其pH为4.5,待沉淀析出后,静置处理23h,随后对其过滤并收集沉淀物,用去离子水洗涤至pH为7.0,将其置于70℃下干燥7h,制备得槲皮素粗品;再按固液质量比1:10,将槲皮素粗品添加至质量分数为25%的盐酸溶液中,将其置于13℃下搅拌混合2.5h,制备得槲皮素浆液,随后按槲皮素浆液与氯化钠溶液体积比1:5,将槲皮素浆液添加至质量浓度为50%的氯化钠溶液中,待沉淀析出后,静置沉淀2.5h;再待静置完成后,对其抽滤并收集滤饼,用蒸馏水洗涤4次后,按固液质量比1:10,将滤饼与沸水搅拌混合至其完全溶解并趁热过滤,收集滤液并置于真空干燥箱中干燥23h,收集改性槲皮素;最后按重量份数计,选取65份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、8份油酸乙酯和27份1,2-丙酸酯,在23℃下,按450r/min的速度,磁力搅拌15min,制备得空白微乳液,随后按体积比1:1,将上述收集的改性槲皮素和空白微乳液搅拌混合,并在250W下超声振荡28min,即可制备得一种高水溶性槲皮素微乳液。
按固液比3:2,将盐酸布替奈芬加入到本发明制得的高水溶性槲皮素微乳液中,在室温下搅拌25min,使盐酸布替奈芬充分溶胀,然后加入盐酸布替奈芬10%的固体明胶和盐酸布替奈芬15%的水,在55℃下,不断搅拌直至其完全溶解,冷却后放置2.5h,制成微乳液凝胶。该微乳液亲酯性强,亲水性好,对药物有较好的溶解力,可有效促进药物的扩散和吸收,生物利用度比其他方法提高8.6%,值得推广与使用。
实例3
首先收集槐米,将其晒干并碾磨制备得80目的槐米颗粒,随后按重量份数计,选取65份蒸馏水、15份槐米颗粒、10份石灰乳和10份硼砂,对其搅拌混合并加热煮沸,保温使其沸腾30min;然后待其沸腾完成后,停止加热并趁热过滤,收集滤液并滴加质量浓度为25%的盐酸调节其pH为5.0,待沉淀析出后,静置处理24h,随后对其过滤并收集沉淀物,用去离子水洗涤至pH为7.0,将其置于80℃下干燥8h,制备得槲皮素粗品;再按固液质量比1:10,将槲皮素粗品添加至质量分数为25%的盐酸溶液中,将其置于15℃下搅拌混合3h,制备得槲皮素浆液,随后按槲皮素浆液与氯化钠溶液体积比1:5,将槲皮素浆液添加至质量浓度为50%的氯化钠溶液中,待沉淀析出后,静置沉淀3h;再待静置完成后,对其抽滤并收集滤饼,用蒸馏水洗涤5次后,按固液质量比1:10,将滤饼与沸水搅拌混合至其完全溶解并趁热过滤,收集滤液并置于真空干燥箱中干燥24h,收集改性槲皮素;最后按重量份数计,选取75份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、5份油酸乙酯和20份1,2-丙酸酯,在25℃下,按500r/min的速度,磁力搅拌20min,制备得空白微乳液,随后按体积比1:1,将上述收集的改性槲皮素和空白微乳液搅拌混合,并在300W下超声振荡30min,即可制备得一种高水溶性槲皮素微乳液。
按固液比3:2,将盐酸布替奈芬加入到本发明制得的高水溶性槲皮素微乳液中,在室温下搅拌30min,使盐酸布替奈芬充分溶胀,然后加入盐酸布替奈芬10%的固体明胶和盐酸布替奈芬15%的水,在60℃下,不断搅拌直至其完全溶解,冷却后放置3h,制成微乳液凝胶。该微乳液亲酯性强,亲水性好,对药物有较好的溶解力,可有效促进药物的扩散和吸收,生物利用度比其他方法提高9.2%,值得推广与使用。
Claims (1)
1.一种高水溶性槲皮素微乳液的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)收集槐米,将其晒干并碾磨制备得60~80目的槐米颗粒,随后按重量份数计,选取45~65份蒸馏水、15~20份槐米颗粒、10~15份石灰乳和10~20份硼砂,对其搅拌混合并加热煮沸,保温使其沸腾25~30min;
(2)待其沸腾完成后,停止加热并趁热过滤,收集滤液并滴加质量浓度为25%的盐酸调节其pH为4.0~5.0,待沉淀析出后,静置处理22~24h,随后对其过滤并收集沉淀物,用去离子水洗涤至pH为7.0,将其置于60~80℃下干燥6~8h,制备得槲皮素粗品;
(3)按固液质量比1:10,将槲皮素粗品添加至质量分数为25%的盐酸溶液中,将其置于10~15℃下搅拌混合2~3h,制备得槲皮素浆液,随后按槲皮素浆液与氯化钠溶液体积比1:5,将槲皮素浆液添加至质量浓度为50%的氯化钠溶液中,待沉淀析出后,静置沉淀2~3h;
(4)待静置完成后,对其抽滤并收集滤饼,用蒸馏水洗涤3~5次后,按固液质量比1:10,将滤饼与沸水搅拌混合至其完全溶解并趁热过滤,收集滤液并置于真空干燥箱中干燥22~24h,收集改性槲皮素;
(5)按重量份数计,选取55~75份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、5~10份油酸乙酯和20~35份1,2-丙酸酯,在20~25℃下,按400~500r/min的速度,磁力搅拌10~20min,制备得空白微乳液,随后按体积比1:1,将上述收集的改性槲皮素和空白微乳液搅拌混合,并在200~300W下超声振荡25~30min,即可制备得一种高水溶性槲皮素微乳液。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160504 |