CN101423538B - 一种从槐米中提取芦丁的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从槐米中提取高纯度芦丁的生产工艺，主要是将槐米净选粉碎后用溶媒渗漉，滤液酸沉、烘干得到粗芦丁，再将粗芦丁溶解到饱和的枸橼酸铁铵溶液中，置于40～50℃水浴中，搅拌30分钟后，过滤，放冷，再酸沉抽滤，滤渣用纯化水洗至中性，烘干得到精制芦丁。本发明的优点在于：将枸橼酸铁铵作为芦丁的助溶剂，使构橼酸铁铵分子与芦丁分子中的邻酚羟基聚合，使芦丁分子的平面结构聚合成杂环状的络合物空间结构，使芦丁分子间相互聚合的几率减少，而大大提高了芦丁在水中的溶解度，不仅收率高，纯度高，而且工艺简单，生产成本低。

Description

一种从槐米中提取芦丁的生产工艺
技术领域
本发明涉及从中药材中提取药用成份的生产工艺，具体是一种从槐米中提取芦丁的生产工艺。 
背景技术
芦丁(Rutin)，异名芸香甙，为黄色或黄绿色粉末，或极细微针状结晶；无臭，无味，在空气中逐渐变深；加热至185～192℃变成棕色胶状体。生产中的芦丁主要是从槐米(即槐树的干燥花蕾)中提取的植物原料药。它具有降低毛细血管的异常通透性和脆性的作用。主要用于防治高血压病的辅助治疗。同时具有抗炎和维生素P样作用，临床上也用于脑出血、视网膜出血、出血性紫癫，急性出血肾炎，创伤性肺出血等。 
由于芦丁属于黄酮类化合物，几乎不溶于水和脂肪，我国目前采用的从槐米中提取芦丁的技术有水热提取法、热碱提取法、甲醇热提法等，但它们有致命的弱点，一是产率低，含量低，杂质多，所以其药用效果不明显。二是生产工艺复杂，生产成本高，不能彻底去除杂质而纯度不高，不良反应严重，无法达到国际质量标准，特别是德国标准(DAB-96版)的要求，所以我国槐米几乎全部出口日本，而芦丁也一直是日本的垄断产品。 
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种产量高、纯度高、质量能达到国际质量标准的、生产工艺简单的、生产成本低的从槐米中提取高纯度芦丁的生产工艺。 
本发明的提取方法，包括如下步骤： 
1、净选并粉碎槐米； 
2、制作溶媒，硼砂溶入到饱和石灰水中，用料重量比为：硼砂∶石灰水＝3∶400； 
3、将粉碎后的槐米装入渗滤器中，用沸水润湿，放置5～10分钟左右，添加溶媒(PH值8～9)进行渗漉，控制流速10～12ml/min； 
4、渗漉液用盐酸调节PH值至3～4，进行酸沉，之后抽滤，滤渣用纯化水冲洗至中性，烘干，即得粗芦丁； 
5、将粗芦丁溶解到饱和的枸橼酸铁铵溶剂中，置于40～50℃水浴中，搅拌30分钟后，过滤，放冷； 
6、将步骤5的滤液的PH值调至3～4，再酸沉、抽滤，滤渣用纯化水洗至中性后，烘干，即得纯芦丁。 
本发明的原理是：本提取方法将枸橼酸铁铵首次作为芦丁的助溶剂，使枸橼酸铁铵(C12H22FeN3O14)分子与芦丁分子中的邻酚羟基聚合，使芦丁分子的平面结构聚合成杂环状的络合物空间结构。 
芦丁的平面结构式为： 
Figure G2008100739681D00011
杂环状的络合物空间结构式为： 
Figure G2008100739681D00021
枸橼酸铁铵溶剂改变了芦丁分子的平面结构，形成空间结构，使得芦丁分子间相互聚合机率减少，故大大提高了芦丁在水中的溶解度，再利用枸橼酸铁铵与芦丁溶解度的显著不同，达到提纯芦丁的目的，最终使得芦丁的纯度高达98％以上，这样可以解决传统工艺生产的芦丁在水中溶解度低的问题，并尽可能的提取完全，从而达到提纯芦丁的目的。 
本发明经与热碱提取法、水热提取法、甲醇热提取法对比实验表明：本发明提取芦丁收率在原基础上提高50％，所得芦丁纯度可达98％以上，详见表一。 
表一槐米粗粉几种提取芦丁方法的对比实验 
  工艺条件   热碱提取法   水热提取法   甲醇热提取法   枸橼酸铁铵助   溶法
  提取剂体积  (倍)   17   25   15   20
  提取时PH值   8-9   8-9   8-9   8-9
  结晶时PH值   3.0   3.5   3.0   3-4
  沉淀时间  (h)   24   24   24   24
  产率  (％)   8   10   20   39
  芦丁含量  (％)   92.1   93.7   96.5   98.2
本发明的优点在于：将枸橼酸铁铵作为芦丁的助溶剂，使枸橼酸铁铵分子与芦丁分子中的邻酚羟基聚合，使芦丁分子的平面结构聚合成杂环状的络合物空间结构，使芦丁分子间相互聚合的机率减少，而大大提高了芦丁在水中的溶解度，从而不仅收率提高，而且纯度也提高，而且工艺简单，提取成本低。 
附图说明
图1为本发明生产工艺的流程框图。 
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，但不是对本发明的限定。 
实施例： 
取生石灰适量，加水充分搅拌使其饱和，静置，取上层澄清饱和石灰水溶液400ml，加入硼砂3g，充分搅拌均匀，留作渗漉溶媒用；另取净选粉碎后的槐米20g，装入渗漉器中，用沸水润湿，放置5-10分钟后，添加溶媒进行渗漉，控制流速12ml/min左右，收集渗漉液，渗漉液用盐酸调节pH至3～4之间，放置12h后，抽滤，滤渣用纯化水冲洗至中性，即得粗芦丁；将粗芦丁加入溶解到饱和的枸橼酸铁铵溶液(溶液使用量为粗芦丁量的20倍)中，然后置40～50℃水浴中加热，并不断搅拌，30分钟后，过滤，放冷，调pH至3～4，放置24h，抽滤，滤渣用纯化水冲洗至中性，烘干，即得纯芦丁。 

Claims (3)

1.一种从槐米中提取芦丁的生产工艺，其特征是：提取工艺包括如下步骤：
(1)净选并粉碎槐米；
(2)制作溶媒：将硼砂溶入到饱和石灰水中；
(3)将粉碎后的槐米装入渗滤器中，用沸水润湿，放置5～10分钟，添加上述溶媒进行渗漉，控制流速10～12ml/min；
(4)渗漉液用盐酸调节pH值至3～4，进行酸沉，之后抽滤，滤渣用纯化水冲洗至中性，烘干，即得粗芦丁；
(5)将粗芦丁溶解到枸橼酸铁铵溶液中，置于40～50℃水浴中，搅拌25～30分钟后，过滤，放冷；
(6)将步骤(5)的滤液的pH值调至3～4，再酸沉、抽滤，滤渣用纯化水洗至中性后，烘干，即得纯芦丁。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征是：步骤(2)所述的硼砂和饱和石灰水的用量重量比为：硼砂∶石灰水＝3∶400。
3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征是：枸橼酸铁铵溶液的使用量为粗芦丁量的20倍。 
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102675388A (zh) * 2011-12-01 2012-09-19 长沙富能生物技术有限公司 一种符合欧盟ep6版要求的芦丁生产新方法

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101817857A (zh) * 2010-04-29 2010-09-01 桂林市振达生物科技有限责任公司 从槐米中提取芦丁的工艺
CN102002083B (zh) * 2010-12-20 2012-08-08 河南智晶生物科技有限公司 应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法
CN102311470A (zh) * 2011-10-13 2012-01-11 四川砚山菌业有限公司 一种新型芦丁提取工艺
CN102643886A (zh) * 2012-04-13 2012-08-22 东华大学 一种利用漆酶介体体系催化制备聚合芦丁的方法
CN102807596A (zh) * 2012-08-23 2012-12-05 四川省砚山中药饮片有限公司 一种芦丁提取方法
CN103524581B (zh) * 2013-10-17 2016-02-17 成都欧康医药股份有限公司 一种芦丁的制备工艺
CN103923139B (zh) * 2014-05-08 2016-04-27 罗俊 一种从槐米中提取芦丁的方法
CN104098636B (zh) * 2014-08-11 2016-07-27 内蒙古昶辉生物科技有限公司 一种槐米中提取芦丁的方法
CN106749454A (zh) * 2015-11-25 2017-05-31 衡阳市骏杰化工有限公司 一种芦丁的提取方法
CN105541940A (zh) * 2015-12-11 2016-05-04 济宁医学院 一种芦丁的提取方法
CN105647230B (zh) * 2016-03-10 2018-01-02 常州大学 一种槐米天然染料的提取方法及应用
CN106397513A (zh) * 2016-10-27 2017-02-15 广西禅方药业股份有限公司 一种含量≥98%的芦丁精制方法
CN110003288A (zh) * 2019-04-01 2019-07-12 于发东 用槐米提取芦丁的废水处理循环再利用装置及方法
CN111718384A (zh) * 2019-06-13 2020-09-29 贵州益佰女子大药厂有限责任公司 一种槐米中芦丁的提取方法
CN110973309B (zh) * 2019-12-10 2023-04-07 重庆市中药研究院 一种槐米颗粒茶的制备方法
CN113416224A (zh) * 2021-06-18 2021-09-21 山东东宇生态科技有限公司 一种槐米提取芦丁的制备系统和方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1160048A (zh) * 1996-10-16 1997-09-24 翟广玉 连续萃取法提取芦丁的新工艺

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1160048A (zh) * 1996-10-16 1997-09-24 翟广玉 连续萃取法提取芦丁的新工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈永城等.芦丁提取工艺改进的研究.《中医药学刊》.2004,第22卷(第11期),2060-2061. *
龚盛昭等.表面活性剂协同提取芦丁研究.《林产化学与工业》.2004,第24卷93-96. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102675388A (zh) * 2011-12-01 2012-09-19 长沙富能生物技术有限公司 一种符合欧盟ep6版要求的芦丁生产新方法

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