CN105647230B - 一种槐米天然染料的提取方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于染料制作技术领域，具体涉及一种天然槐米染料的提取方法及应用。本发明提取工艺简单，提取效率高，成本低，市场前景广阔。本发明利用槐米提取天然染料，可以得到两种色系的染料，提取物安全并且具有杀菌等功效，与生态环境相容性好，可生物降解。
Description
技术领域
本发明属于染料制作技术领域，具体涉及一种天然槐米染料的提取方法及应用。
背景技术
植物染料是通过从植物的花草、果实、叶子、树皮、树根等部位中提取色素并用于染色的染料。植物染料在天然染料家族中占据了重要的地位，近年来随着化学合成染料的出现及应用，植物染料由于其自身种种缺点而被合成染料所取代。化学合成染料有着优异的染色性能、种类繁多且成本低廉等优点，但是经过化学合成染料染色的纺织品对人类的健康有着巨大的危害。植物染料以无毒、无害、无污染、色调高雅优美，特别是它的药理保健功能重新受到人们的青睐。
槐为豆科植物，夏季花未开放时采收其花蕾，称为“槐米”；花开放时采收，称为“槐花”。近年来中国宁夏、甘肃等地已有规模，越南也有大面积的栽种。槐米中含芦丁(8％—28％)，另含槐花米甲素(14％)、乙素(1.25％)、丙素(0.35％)及槲皮等。槐米为常用中药，味苦，微寒，具有凉血、止血的功效，近年来用于衄血、高血压症的治疗，是医药工业提取芦丁的常用药材，也是制备槲皮素的主要原料。
发明内容
本发明首先提供了一种槐米天然染料的提取方法，步骤为：
(1)原料处理
将槐米用水洗净，自然晾干，炒熟；
(2)碱提
选用水为溶剂，在碱性条件下，将步骤(1)中处理过的槐米于100℃下提取1.5h，过滤，循环此过程3次，合并滤液，
其中，碱提时的料液比为1:25，pH值为9；
(3)酸沉
将步骤(2)中得到的滤液调节为酸性，并于15℃的条件下静置12h，抽滤，将抽滤得到的固体和液体分别烘干，固体烘干后的主要成分是芦丁，液体烘干后所得色素的主要成分是槐花米甲素，
其中，酸沉时调节滤液的pH值为3。
本发明还提供了一种上述提取方法中所得到的色素在织物染色方面的应用，具体为：将步骤(3)中液体烘干后所得色素加入去离子水中稀释，得到均匀的稀释液，调节稀释液pH后，将洁净的织物浸入到稀释液中对织物进行染色，染色完毕后水洗并烘干，得到染色织物，
其中，色素在稀释液中的质量浓度为0.8～1.8％，调节稀释液的pH为6～8，对织物进行染色时的参数为，浴比1：20～30、染色温度70～85℃、染色时间为45～60分钟，上染的织物为棉、麻织物。
本发明还提供了一种上述提取方法中所得到的色素在抗菌、抗紫外方面的应用；
本发明还提供了一种上述提取方法中所得到的色素的应用，即在防治土传病害方面的应用，具体应用时，将具有树杆结构的植物体作为防治对象，将基于该提取物色素的染色织物包裹于植物的地上部树杆部分，包裹1～2层织物即可。
本发明的有益效果在于：本发明提取工艺简单，提取效率高，成本低，市场前景广阔。利用槐米提取天然染料，可以得到两种色系的染料，提取物安全并且具有杀菌等功效，与生态环境相容性好，可生物降解；并且本发明在对酸沉后的滤液进行处理时，无需对其中的槐花米甲素进行提纯，直接将滤液烘干后的混合色素用于植物防治领域时，具有防治土传病害的协同功效。
附图说明
图1是实施例1中所提取到的A染料和B染料的红外光谱图。
图2是实施例1中所提取到的A染料的高效液相色谱图。
图3是实施例1中所提取到的B染料的高效液相色谱图。
具体实施方式
实施例1
(1)原料处理
将槐米用水洗净，自然晾干，炒熟；
(2)碱提
选用水为溶剂，按照料液比为1:25加入步骤(1)中处理过的槐米，用氢氧化钠调pH值为9，并于100℃下提取1.5h，过滤，循环此过程3次，合并滤液；
(3)酸沉
将步骤(2)中得到的滤液用冰醋酸调节pH值为3，并于15℃的条件下静置12h，抽滤，将抽滤得到的固体和液体分别烘干，固体烘干后得到A染料，液体烘干后得到B染料。
从实施例1的槐米中提取到的A和B染料的红外光谱图如附图1所示：A和B染料在3422.61cm-1和3388.90cm-1处出现的宽峰为配位水醇和酚羟基的伸缩振动吸收峰，且B染料的峰比A染料的峰宽说明B染料中色素结构中羟基的数目较大；
A染料在3422.61cm-1处出现的宽峰为配位水醇和酚羟基的伸缩振动吸收峰；2937.31cm-1处的吸收峰是糖类物质中—CH2基团的C—H反对称伸缩振动引起，在这个区域的吸收峰是糖类物质的特征吸收峰；在1654.61cm-1处出现的峰为羰基伸缩振动吸收峰；在1602.63cm-1、1502.97cm-1、1458.40cm-1处出现的3个峰为苯环键的C—C伸缩振动吸收峰；在1363.37cm-1、1295.86cm-1处的2个峰是酚羟基的C—O键伸缩振动与O—H键面内变形振动偶合所致；在1168.75cm-1处的吸收峰是醚的C—O—C伸缩振动吸收峰；1064cm-1为糖环特征吸收，表示组成芸香糖的单糖为吡喃环结构；886.43cm-1处出现的小峰，表示芸香糖与苷元是以β-糖苷键相连接的；说明A染料中的色素成分主要为芦丁；
B染料在3388.90cm-1处出现的宽峰为配位水醇和酚羟基的伸缩振动吸收峰；2931.44cm-1处的吸收峰是糖类物质中—CH2基团的C—H反对称伸缩振动引起，在这个区域的吸收峰是糖类物质的特征吸收峰；在1600.96cm-1处出现的峰为苯环π键的C＝C伸缩振动吸收峰；在1406.67cm-1、1303.72cm-1处的2个峰是酚羟基的C—O键伸缩振动与O—H键面内变形振动偶合所致；在1168.75cm-1处的吸收峰是醚的C—O—C伸缩振动吸收峰；说明B染料中的色素成分主要为多酚类物质。
另外，从实施例1的槐米中提取到的A染料的高效液相色谱图如附图2所示，A染料在保留时间为7.842min、8.699min、12.269min处有洗脱峰，其中保留时间为7.842min的峰为芦丁，在保留时间为8.699min、12.269min处有洗脱峰为弱峰，说明A染料中的色素成分主要为芦丁，其含量达到92％以上；且A染料中还含有少量其他物质。
从实施例1的槐米中提取到的B染料的高效液相色谱图如附图3所示，可以看出B染料在保留时间为7.842min、8.722min、11.274min、12.418min处有洗脱峰，其中保留时间为7.842min的峰为芦丁，保留时间为8.722min的峰为糖类物质，在保留时间为11.274min处有洗脱峰为极强峰，为B染料中主要的色素成分，且其含量达到73.28％。
染色工艺：
将上述步骤(3)中液体烘干后所得的B染料色素加入去离子水中稀释，得到B染料质量浓度为1.2％的均匀稀释液，调节稀释液pH为7后，将洁净的亚麻床单浸入到稀释液中，浴比为1：25，80℃下对亚麻床单染色50分钟，染色完毕后水洗并于70℃下烘干，得到染色织物，具体使用性能如表1所示。
表1
耐摩擦色牢度按GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测试；
耐皂洗色牢度按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试；
耐光色牢度按GB/T 8426-1998《纺织品色牢度试验耐光色牢度》测试；
防紫外能力按GB/T18830-2009《纺织品防紫外性能的评定》测试；
颜色深度(K/S值)的测定：将染色织物折叠两次(四层)，采用Datacolor SF60OX电脑测色配色仪在λmax处测定染色织物的K/S值，每个试样测四次取平均值。
对比实施例1
在提取工艺方面，对步骤(3)中液体烘干后得到的产物进行纯化后得到B染料，即高纯度槐花米甲素，其余步骤与实施例1相同：
(1)原料处理
将槐米用水洗净，自然晾干，炒熟；
(2)碱提
选用水为溶剂，按照料液比为1:25加入步骤(1)中处理过的槐米，用氢氧化钠调pH值为9，并于100℃下提取1.5h，过滤，循环此过程3次，合并滤液；
(3)酸沉
将步骤(2)中得到的滤液用冰醋酸调节pH值为3，并于15℃的条件下静置12h，抽滤得到固体和液体，固体烘干后得到A染料，而将所得液体加入4倍体积的乙酸乙酯进行萃取，静置分层充分后得到水相溶液和乙酸乙酯相溶液，使用旋转蒸发仪将水相溶液浓缩为原体积的1/2，再通过硅胶柱层析后将所得溶液烘干，得到B染料。
采用本对比实施例中的B染料对麻织物进行上染，染色工艺同实施例1。
土传病害防治实验：
选择1块土壤性状一致、肥力均匀中等，且具有一定棉花枯萎病发病趋势的棉田，且该棉田中的棉花树都已经生长具备了一定长度的树杆结构。
清点上述棉田中棉花树的总数量，并且随机抽取1/3数量的棉花树，采用实施例1中制备的B染料染色后的亚麻床单裁剪成合适的尺寸，作为用于包裹棉花树地上部树杆部分的织物布料，对这1/3数量的棉花树的地上部树杆部分进行包裹，包裹两层，计为样品1；
在上述棉田中，随机抽取另外1/3数量的棉花树，采用对比实施例1中制备的B染料染色后的亚麻床单作为用于包裹棉花树地上部树杆部分的织物布料，对这1/3数量的棉花树的地上部树杆部分进行包裹，包裹两层，计为样品2；
对于该棉花田中剩余的1/3数量的棉花树，采用与实施例1(对比实施例1)中同样规格的、但是未经过上染的空白亚麻床单作为用于包裹棉花树地上部树杆部分的织物布料，对这1/3数量的棉花树的地上部树杆部分进行包裹，包裹两层，计为样品3。
观察以上样品1、2、3这3类棉花树的棉花枯萎病的发病情况，具体统计情况如表2所示：
表2
| 调查株数 | 棉花枯萎病发病率 | |
| 样品1 | 100 | 4％ |
| 样品2 | 100 | 63％ |
| 样品3 | 100 | 68％ |
(发病率(％)＝发病株数/调查总株数×100)
从表2中的数据可以看出，槐花米甲素需要在B染料中的其他组分的协同作用下，才能发挥出防治土传病害的功效。
Claims (1)
1.一种槐米天然染料的提取方法中通过液体烘干所得的染料色素在防治土传病害方面的应用，所述的提取方法为，
(1)原料处理
将槐米用水洗净，自然晾干，炒熟；
(2)碱提
选用水为溶剂，在碱性条件下，将步骤(1)中处理过的槐米于100℃下提取1.5h，过滤，循环此过程3次，合并滤液；
(3)酸沉
将步骤(2)中得到的滤液调节为酸性，并于15℃的条件下静置12h，抽滤，将抽滤得到的固体和液体分别烘干得到染料色素。
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