CN101570646A - 丹参植物染料的制备方法及其上染棉织物的方法 - Google Patents
丹参植物染料的制备方法及其上染棉织物的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101570646A CN101570646A CNA2009101119356A CN200910111935A CN101570646A CN 101570646 A CN101570646 A CN 101570646A CN A2009101119356 A CNA2009101119356 A CN A2009101119356A CN 200910111935 A CN200910111935 A CN 200910111935A CN 101570646 A CN101570646 A CN 101570646A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- salvia miltiorrhiza
- dyeing
- dye
- preparation
- crude product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 59
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 235000011135 Salvia miltiorrhiza Nutrition 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 title claims abstract description 30
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 241000304195 Salvia miltiorrhiza Species 0.000 title abstract 9
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 title abstract 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims description 80
- 240000007164 Salvia officinalis Species 0.000 claims description 40
- 235000005412 red sage Nutrition 0.000 claims description 40
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 32
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 31
- 244000132619 red sage Species 0.000 claims description 31
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 27
- 238000010186 staining Methods 0.000 claims description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 23
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 claims description 23
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 21
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 17
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 claims description 9
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 claims description 9
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 claims description 9
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 8
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 8
- 238000009941 weaving Methods 0.000 claims description 8
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 7
- 229940056729 sodium sulfate anhydrous Drugs 0.000 claims description 7
- 229940037003 alum Drugs 0.000 claims description 6
- -1 rare earth chloride Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 5
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 5
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 159000000008 strontium salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- ZEMWIYASLJTEHQ-UHFFFAOYSA-J aluminum;sodium;disulfate;dodecahydrate Chemical group O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O ZEMWIYASLJTEHQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 3
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 claims description 3
- 238000004185 countercurrent chromatography Methods 0.000 claims description 3
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims description 3
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000000874 microwave-assisted extraction Methods 0.000 claims description 3
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 3
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 3
- 230000036541 health Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000004753 textile Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003086 colorant Substances 0.000 abstract 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract 1
- 238000004048 vat dyeing Methods 0.000 abstract 1
- AIGAZQPHXLWMOJ-UHFFFAOYSA-N Tanshinone I Chemical compound C1=CC2=C(C)C=CC=C2C(C(=O)C2=O)=C1C1=C2C(C)=CO1 AIGAZQPHXLWMOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 description 4
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 3
- 230000006870 function Effects 0.000 description 3
- 241000411851 herbal medicine Species 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 2
- YFDKIHAZVQFLRC-UHFFFAOYSA-N methuyl tanshinonate Chemical compound C1=2OC=C(C)C=2C(=O)C(=O)C2=C1C=CC1=C2CCCC1(C)C(=O)OC YFDKIHAZVQFLRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- HARGZZNYNSYSGJ-UHFFFAOYSA-N 1,2 dihydrotanshinquinone Natural products C1=CC2=C(C)C=CC=C2C(C(=O)C2=O)=C1C1=C2C(C)CO1 HARGZZNYNSYSGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GVKKJJOMQCNPGB-JTQLQIEISA-N Cryptotanshinone Chemical compound O=C1C(=O)C2=C3CCCC(C)(C)C3=CC=C2C2=C1[C@@H](C)CO2 GVKKJJOMQCNPGB-JTQLQIEISA-N 0.000 description 1
- GVKKJJOMQCNPGB-UHFFFAOYSA-N Cryptotanshinone Natural products O=C1C(=O)C2=C3CCCC(C)(C)C3=CC=C2C2=C1C(C)CO2 GVKKJJOMQCNPGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HARGZZNYNSYSGJ-JTQLQIEISA-N Dihydrotanshinone I Chemical compound C1=CC2=C(C)C=CC=C2C(C(=O)C2=O)=C1C1=C2[C@@H](C)CO1 HARGZZNYNSYSGJ-JTQLQIEISA-N 0.000 description 1
- 206010021143 Hypoxia Diseases 0.000 description 1
- HEFNNWSXXWATRW-UHFFFAOYSA-N Ibuprofen Chemical compound CC(C)CC1=CC=C(C(C)C(O)=O)C=C1 HEFNNWSXXWATRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000001431 Psychomotor Agitation Diseases 0.000 description 1
- 206010038743 Restlessness Diseases 0.000 description 1
- 241000612118 Samolus valerandi Species 0.000 description 1
- 229930183118 Tanshinone Natural products 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 239000003146 anticoagulant agent Substances 0.000 description 1
- 229940127219 anticoagulant drug Drugs 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000000658 coextraction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 210000004351 coronary vessel Anatomy 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 230000000916 dilatatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000005562 fading Methods 0.000 description 1
- 230000004217 heart function Effects 0.000 description 1
- 230000007954 hypoxia Effects 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 230000002175 menstrual effect Effects 0.000 description 1
- 230000002107 myocardial effect Effects 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000003119 painkilling effect Effects 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 230000003285 pharmacodynamic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000017423 tissue regeneration Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Abstract
本发明公开了丹参天然植物染料的制备方法，首次将丹采用作天然植物染料的原料，制备出丹参天然植物染料，提供其制备方法及其上染棉织物的方法，丹参天然植物染料的制备可采用溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔树脂法、柱色谱法、超临界逆流萃取法等方法中的一种或多种方法的任意组合；制备出的丹参天然植物染料为红色脂溶性染料，其上染棉织物的方法采用还原性染色方法，染色后的棉织物呈红色，颜色均匀，色泽柔和自然，色牢度较高，不易退色、变色。丹参天然染料具有无毒、无害、无污染等优点，更具有一定的药物保健功能。并且采用本发明染色方法简单，可以大量应用于保健内衣、家纺产品等。
Description
技术领域
本发明涉及轻化工染料和印染领域，特别涉及丹参天然植物染料的制备方法及其上染棉织物的方法。
背景技术
在全球崇尚健康、回归自然和提倡环境友好的今天，合成染料对人体的伤害性和对环境的污染等问题越来越受到人们的关注。而天然染料，特别是中草药天然染料是从植物体中提取，其与环境相容性好，可生物降解，不但无毒无害，甚至对人体具有特殊的药物保健功能，因而日益受到人们的青睐。根据邓赟等中草药天然染料的开发和应用(《中药材》2008年第9期)和其他相关报道，已有多种中草药为原料的天然染料被研究出来，其开发和应用成为了热点。
丹参为唇形科植物(Salivia miltiorrihiza bunge)的干燥根及根茎，是我国传统中药，始载于《神农本草经》，性味苦、微寒，归心、肝经，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效。现代研究证明丹参具有扩张冠脉、增加血流量、耐缺氧、增加心肌收缩力、减慢心率、改善心脏功能、抑制凝血、促进组织修复、降低血脂、抑菌等作用。丹参以“丹”命名，其中含有红色的成分。现代研究表明；丹参中红色成分为丹参酮I、IIA、IIB，隐丹参酮，丹参酸甲酯，二氢丹参酮I等丹参酮类化合物，属于菲醌类化合物，药理研究显示这类物质为丹参的主要药效成分，具有抗菌、消炎、改善血液循环、抗肿瘤等多种活性。将丹参植物染料用于织物染色，其所染织物对人体将具有一定的保健功能。
由于红色的丹参酮类成分不含水溶性基团，本身难直接溶解于水，而易溶于有机溶剂，这在一定程度上限制了丹参红色素的使用。迄今为止，尚未有将丹参作为染料使用的报道。
发明内容
本发明首次将丹参用作天然植物染料的原料，制备出丹参天然植物染料，提供其制备方法及其上染棉织物的方法。
本发明采用以下技术方法：丹参植物染料的制备方法一般包括以下步骤：
(1)提取：取丹参根置于溶剂中，溶剂是任意一种醇类、酮类及酯类溶剂，或这些溶剂组成的混合溶剂，以加热回流、冷浸、热浸、渗漉、超声提取、微波提取。
(2)粗品制备：将提取液过滤、减压浓缩成流浸膏，得到粗品I。粗品I用水溶解悬浮，过滤得滤饼，滤饼减压烘干即为粗品II。粗品II可作为丹参天然植物染料使用。
(3)精制：对粗品I进行精制。粗品I中溶剂挥发完全不再有味时，精制的方法采用溶剂萃取法、大孔树脂法、柱色谱法或者逆流色谱法中的一种方法或者多种方法的组合，得到的丹参天然植物染料为红色脂溶性染料。
上述的优选的提取方法：取丹参根置于质量是丹参根5-12倍量的60-90％乙醇回流提取2-3次，每次1-2小时。
上述的优选的精制方法为溶剂萃取法：无乙醇味粗品I用5-15倍量水溶解悬浮，加入5-15倍量氯仿、乙酸乙酯等脂溶性有机溶剂萃取2-3次，萃取液减压浓缩，真空干燥即得丹参天然植物染料精制品。
上述的制备方法得到的丹参天然植物染料，采用还原性染色方法，将其开发成能上染棉织物的还原性天然染料，其上染棉织物的方法步骤为：
(1)染色液配制：取丹参植物染料量为染料浓度1-15％(owf)(owf-相对织物百分比)，按浴比1∶20-100配制成染色液；丹参植物染色液中加入1.0-20.0g/l碱和0.5-20.0g/l保险粉，在30-80℃的条件下还原10-20min。
(2)染色：染色采用下述甲、乙两种方法之一。甲方法：取一定量的棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min后，投入到(1)步骤已还原的丹参植物染色液中入染，保温30-60min；乙方法：取一定量的棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min，然后投入到(1)步骤已还原的丹参植物染色液中入染，保温20-30min，加入促染剂，续染20-30min。
(3)固色液配制：固色剂用量为染料浓度1-10％(owf)，30％的醋酸用量为染料浓度1-10％(owf)，按浴比1∶1.5-3配制，再加蒸馏水配制成固色液。
(4)固色：待染色结束后，将所染织物取出，用流水充分冲洗，然后投入固色液中，在50-60℃的条件下浸泡10-20min。
(5)后处理：固色后将织物经冷水洗、氧化、冷水洗、稀醋酸、冷水洗、温水洗、皂煮、淋洗等处理，烘干即可。
上述的染色液配制中碱优选NaOH，还原剂为保险粉或环利粉。
上述的染色中促染剂是元明粉、明矾、稀土、铁盐、锌盐、锶盐、锡盐其中一种或多种混合物。
上述的固色液配制中固色剂是明矾、元明粉、富镧氯化稀土、混合氯化稀土。
采用本发明制备方法得到的丹参天然植物染料为红色脂溶性染料，对粗品I进行精制，是为了进一步提高丹参天然植物染料的色价。其上染棉织物的方法采用还原性染色方法，染色后的棉织物呈红色，颜色均匀，色泽柔和自然，色牢度较高，不易退色、变色。丹参天然染料具有无毒、无害、无污染等优点，更具有一定的药物保健功能。并且采用本发明染方法简单，可以大量应用于保健内衣、家纺产品等。
附图说明
通过以下附图本发明作进一步说明：
图1为丹参染料按甲方法进行染色的工艺流程图；
图2为丹参染料按乙方法进行染色的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的制备方法一般包括以下步骤：
(1)提取：取丹参根置于溶剂中，溶剂是任意一种醇类、酮类及酯类溶剂，或这些溶剂组成的混合溶剂，以加热回流、冷浸、热浸、渗漉、超声提取、微波提取。优选的提取方法：取丹参根置于质量是丹参根5-12倍量的60-90％乙醇回流提取2-3次，每次1-2小时。
(2)粗品制备：将提取液过滤、减压浓缩成流浸膏，得到粗品I。粗品I用水溶解悬浮，过滤得滤饼，滤饼减压烘干即为粗品II。粗品II可作为丹参天然植物染料使用。
(3)精制：对粗品I进行精制。粗品I中染料溶剂挥发完全不再有味时，精制的方法采用溶剂萃取法、大孔树脂法、柱色谱法或者逆流色谱法中的一种方法或者多种方法的组合，得到的丹参天然植物染料为红色脂溶性染料。优选的精制方法为溶剂萃取法：无乙醇味粗品I用5-15倍量水溶解悬浮，加入5-15倍量氯仿、乙酸乙酯等脂溶性有机溶剂萃取2-3次，萃取液减压浓缩，真空干燥即得丹参天然植物染料精制品。
上述的制备方法得到的丹参天然植物染料，采用还原性染色方法，将其开发成能上染棉织物的还原性天然染料，请参阅图1或2所示，其上染棉织物的方法步骤为：
(1)染色液配制：取丹参植物染料量为染料浓度1-15％(owf)，按浴比1∶20-100配制成染色液；丹参植物染色液中加入1.0-20.0g/l碱和0.5-20.0g/l保险粉，在30-80℃的条件下还原10-20min。碱优选NaOH，还原剂为保险粉或环利粉。
(2)染色：染色采用下述甲、乙两种方法之一。如图1所示甲方法：取一定量的棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min后，投入到(1)步骤已还原的丹参植物染色液中入染，保温30-60min；如图2所示乙方法：取一定量的棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min，然后投入到(1)步骤已还原的丹参植物染色液中入染，保温20-30min，加入促染剂，续染20-30min。促染剂是元明粉、明矾、稀土、铁盐、锌盐、锶盐、锡盐其中一种或多种混合物。
(3)固色液配制：固色剂用量为染料浓度1-10％(owf)，30％的醋酸用量为染料浓度1-10％(owf)，按浴比1∶1.5-3配制，再加蒸馏水配制成固色液。固色剂可以是明矾、元明粉、富镧氯化稀土、混合氯化稀土等。
(4)固色：待染色结束后，将所染织物取出，用流水充分冲洗，然后投入固色液中，在50-60℃的条件下浸泡10-20min。
(5)后处理：固色后将织物经冷水洗、氧化、冷水洗、稀醋酸、冷水洗、温水洗、皂煮、淋洗等处理，烘干即可。氧化用的氧化剂是双氧水或空气。
实施例1：丹参植物染料的制备方法如下：
丹参根切片后取1公斤，加入8升85％的乙醇，常温浸泡5小时后回流2小时，过滤提取液；残渣再入5升85％的乙醇，回流2小时，过滤提取液。合并两次提取液，减压浓缩成流浸膏，得到粗品I，至粗品I的乙醇挥发完全不再有乙醇味。在粗品I中加入200毫升水，搅拌过滤，滤饼放入真空干燥箱中40℃下减压干燥，干燥后粉碎即得丹参天然植物染料。
实施例2：丹参植物染料的制备方法如下：
粉碎后过四号筛的丹参根，取1公斤装入渗漉桶中，加入20升90％的乙醇进行渗漉。渗漉液过滤后减压浓缩成流浸膏，得到粗品I，至粗品I的乙醇挥发完全不再有乙醇味。在粗品I中加入1000毫升水和1000毫升氯仿(三氯甲烷)进行萃取，共萃取三次，合并氯仿萃取液，减压浓缩至干，干膏放入真空干燥箱中40℃下减压干燥，干燥后粉碎即得色阶高的丹参天然植物染料。
实施例3：丹参植物染料采用甲方法上染棉织物，步骤如下：
取染料浓度1-15％(owf)的丹参植物染料量100ml，按浴比1∶50配制染色液，加入1.0-20.0g/l碱和0.5-20.0g/l保险粉，当染色液的浓度为0.02g/100ml时，加保险粉0.8g、300g/l的NaOH 0.4ml；当染色液的浓度为0.1g/100ml时，加保险粉3g、300g/l的NaOH 2ml当染色液的浓度为0.3g/100ml时，加保险粉9g、300g/l的NaOH 5ml，在30-80℃的条件下还原10-20min。取2g棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min后，投入到已还原的丹参植物染色液中入染，保温30-60min后，将所染织物取出，用流水充分冲洗。取0.06-0.2g的明矾、富镧氯化稀土或混合氯化稀土固色剂，0.2g30％的醋酸加蒸馏水配制成固色液。将冲洗后的染织物投入固色液中，在50-60℃的条件下浸泡10-20min。固色后将织物经冷水洗、用双氧水2g/l或在空气中置15min氧化、冷水洗、稀醋酸、冷水洗、温水洗、皂煮、淋洗等处理，烘干即可。
实施例4：丹参植物染料采用乙方法上染棉织物，步骤如下：
取染料浓度1-15％(owf)的丹参植物染料量100ml，按浴比1∶50配制染色液，加入1.0-20.0g/l碱和3g保险粉，当染色液的浓度为0.02g/100ml时，加保险粉0.8g、300g/l的NaOH 0.4ml；当染色液的浓度为0.1g/100ml时，加保险粉3g、300g/l的NaOH 2ml当染色液的浓度为0.3g/100ml时，加保险粉9g、300g/l的NaOH 5ml，在30-80℃的条件下还原10-20min。取2g棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min，然后投入到已还原的丹参植物染色液中入染，保温20-30min，加入0.1-0.3g元明粉、明矾、稀土、铁盐、锌盐、锶盐、锡盐其中一种或多种混合物的促染剂，续染20-30min后，将所染织物取出，用流水充分冲洗。取0.06-0.2g的明矾、富镧氯化稀土或混合氯化稀土固色剂，0.2g30％的醋酸加蒸馏水配制成固色液。将冲洗后的染织物投入固色液中，在50-60℃的条件下浸泡10-20min。固色后将织物经冷水洗、用双氧水2g/l或在空气中置15min氧化、冷水洗、稀醋酸、冷水洗、温水洗、皂煮、淋洗等处理，烘干即可。
Claims (8)
1、丹参植物染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)提取：取丹参根置于溶剂中，溶剂是任意一种醇类、酮类及酯类溶剂，或这些溶剂组成的混合溶剂，以加热回流、冷浸、热浸、渗漉、超声提取、微波提取。
(2)粗品制备：将提取液过滤、减压浓缩成流浸膏，得到粗品I。粗品I用水溶解悬浮，过滤得滤饼，滤饼减压烘干即为粗品II。粗品II可作为丹参天然植物染料使用。
(3)精制：对粗品I进行精制。粗品I中溶剂挥发完全不再有味时，精制的方法采用溶剂萃取法、大孔树脂法、柱色谱法或者逆流色谱法中的一种方法或者多种方法的组合，得到的丹参天然植物染料为红色脂溶性染料。
2、根据权利要求1所述的丹参植物染料的制备方法，其特征在于：优选的提取方法是取丹参根置于质量是丹参根5-12倍量的60-90％乙醇回流提取2-3次，每次1-2小时。
3、根据权利要求1所述的丹参植物染料的制备方法，其特征在于：优选的精制方法为溶剂萃取法：无乙醇味粗品I用5-15倍量水溶解悬浮，加入5-15倍量氯仿、乙酸乙酯等脂溶性有机溶剂萃取2-3次，萃取液减压浓缩，真空干燥即得丹参天然植物染料精制品。
4、根据权利要求1所述的制备方法制得的丹参植物染料上染棉织物的方法，其特征在于：制得到的丹参天然植物染料，采用还原性染色方法，将其开发成能上染棉织物的还原性天然染料，其上染棉织物的方法步骤为：
(1)染色液配制：取丹参植物染料量为染料浓度1-15％(owf)(owf-相对织物百分比)，按浴比1∶20-100配制成染色液；丹参植物染色液中加入1.0-20.0g/l碱和0.5-20.0g/l保险粉，在30-80℃的条件下还原10-20min。
(2)染色：染色采用下述甲、乙两种方法之一。甲方法：取一定量的棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min后，投入到(1)步骤已还原的丹参植物染色液中入染，保温30-60min；乙方法：取一定量的棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min，然后投入到(1)步骤已还原的丹参植物染色液中入染，保温20-30min，加入促染剂，续染20-30min。
(3)固色液配制：固色剂用量为染料浓度1-10％(owf)，30％的醋酸用量为染料浓度1-10％(owf)，按浴比1∶1.5-3配制，再加蒸馏水配制成固色液。
(4)固色：待染色结束后，将所染织物取出，用流水充分冲洗，然后投入固色液中，在50-60℃的条件下浸泡10-20min。
(5)后处理：固色后将织物经冷水洗、氧化、冷水洗、稀醋酸、冷水洗、温水洗、皂煮、淋洗等处理，烘干即可。
5、根据权利要求4所述的丹参植物染料上染棉织物的方法，其特征在于：在染色液配制中碱优选NaOH，还原剂为保险粉或环利粉。
6、根据权利要求4所述的丹参植物染料上染棉织物的方法，其特征在于：在染色中促染剂是元明粉、明矾、稀土、铁盐、锌盐、锶盐、锡盐其中一种或多种混合物。
7、根据权利要求4所述的丹参植物染料上染棉织物的方法，其特征在于：在固色液配制中固色剂是明矾、元明粉、富镧氯化稀土、混合氯化稀土。
8、根据权利要求4所述的丹参植物染料上染棉织物的方法，其特征在于：在后处理氧化用的氧化剂是双氧水或空气。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101119356A CN101570646B (zh) | 2009-06-09 | 2009-06-09 | 丹参植物染料的制备方法及其上染棉织物的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101119356A CN101570646B (zh) | 2009-06-09 | 2009-06-09 | 丹参植物染料的制备方法及其上染棉织物的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101570646A true CN101570646A (zh) | 2009-11-04 |
| CN101570646B CN101570646B (zh) | 2013-06-05 |
Family
ID=41230137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009101119356A Expired - Fee Related CN101570646B (zh) | 2009-06-09 | 2009-06-09 | 丹参植物染料的制备方法及其上染棉织物的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101570646B (zh) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101812242A (zh) * | 2010-03-11 | 2010-08-25 | 大连工业大学 | 海胆棘壳色素的制备方法 |
| CN103276606A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-09-04 | 太仓市芸芸化纤有限公司 | 一种竹纤维织物的天然染料染色方法 |
| CN103410017A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-11-27 | 祝洪哲 | 纯天然中草药植物染料加工的生态自洁护肤面料 |
| CN103603212A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-26 | 李振新 | 一种天然植物染料配色染棉织物的方法 |
| CN103613950A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-03-05 | 邓碧霞 | 丹参植物染料的制备方法 |
| CN104862870A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-08-26 | 邱平 | 植物染料染色丝麻纤维的混纺纺纱织造与生态整理方法 |
| CN105586790A (zh) * | 2016-02-16 | 2016-05-18 | 德州恒丰纺织有限公司 | 植物染料染色系列纱线及其制备方法 |
| CN105795986A (zh) * | 2016-04-29 | 2016-07-27 | 华南再生棉纱（梧州）有限公司 | 采用再生棉纱制备强吸水浴巾的方法 |
| CN105908501A (zh) * | 2016-04-29 | 2016-08-31 | 华南再生棉纱（梧州）有限公司 | 采用再生棉纱生产抗菌毛巾的方法 |
| CN106381730A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-02-08 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种基于葡萄色素染色的竹原纤维织物及其制备方法 |
| CN106544889A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-03-29 | 宜兴中大纺织有限公司 | 一种具备安神功效的植物染料沙发面料 |
| CN106634025A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-05-10 | 中国药科大学 | 一种丹参染料的制备方法 |
| CN108086017A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-05-29 | 平昌县响滩小学 | 一种三颗针植物染料上染腈纶织物的方法 |
| CN108997776A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-12-14 | 凯盛家纺股份有限公司 | 一种火龙果皮天然染料的提取方法及应用 |
| CN109505152A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-03-22 | 祝洪哲 | 一种具有天然抑菌功能的植物染料染色生产方法 |
| CN110747660A (zh) * | 2018-07-24 | 2020-02-04 | 广东印象派服装有限公司 | 一种棉纤维的染色方法 |
| CN111676618A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-09-18 | 德州学院 | 一种靛蓝染的美肤绒抗菌面料制成的型糊染亲子装 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1016511B (zh) * | 1988-01-16 | 1992-05-06 | 商业部西安油脂科学研究所 | 一种从丹参中提取天然食用着色剂的方法 |
| CN1026240C (zh) * | 1988-11-30 | 1994-10-19 | 叶春园 | 中草药咖啡色素的配制工艺 |
| CN1274768C (zh) * | 2004-09-21 | 2006-09-13 | 东华大学 | 一种西洋参果植物染料的制备方法及其制品 |
| CN101401844B (zh) * | 2008-09-26 | 2011-07-20 | 郭东宇 | 一种丹参提取物及其注射液 |
-
2009
- 2009-06-09 CN CN2009101119356A patent/CN101570646B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101812242A (zh) * | 2010-03-11 | 2010-08-25 | 大连工业大学 | 海胆棘壳色素的制备方法 |
| CN101812242B (zh) * | 2010-03-11 | 2012-09-05 | 大连工业大学 | 海胆棘壳色素的制备方法 |
| CN103276606A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-09-04 | 太仓市芸芸化纤有限公司 | 一种竹纤维织物的天然染料染色方法 |
| CN103410017A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-11-27 | 祝洪哲 | 纯天然中草药植物染料加工的生态自洁护肤面料 |
| CN103603212A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-26 | 李振新 | 一种天然植物染料配色染棉织物的方法 |
| CN103613950A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-03-05 | 邓碧霞 | 丹参植物染料的制备方法 |
| CN104862870A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-08-26 | 邱平 | 植物染料染色丝麻纤维的混纺纺纱织造与生态整理方法 |
| CN105586790A (zh) * | 2016-02-16 | 2016-05-18 | 德州恒丰纺织有限公司 | 植物染料染色系列纱线及其制备方法 |
| CN105795986A (zh) * | 2016-04-29 | 2016-07-27 | 华南再生棉纱（梧州）有限公司 | 采用再生棉纱制备强吸水浴巾的方法 |
| CN105908501A (zh) * | 2016-04-29 | 2016-08-31 | 华南再生棉纱（梧州）有限公司 | 采用再生棉纱生产抗菌毛巾的方法 |
| CN106634025A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-05-10 | 中国药科大学 | 一种丹参染料的制备方法 |
| CN106381730A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-02-08 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种基于葡萄色素染色的竹原纤维织物及其制备方法 |
| CN106544889A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-03-29 | 宜兴中大纺织有限公司 | 一种具备安神功效的植物染料沙发面料 |
| CN108086017A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-05-29 | 平昌县响滩小学 | 一种三颗针植物染料上染腈纶织物的方法 |
| CN108997776A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-12-14 | 凯盛家纺股份有限公司 | 一种火龙果皮天然染料的提取方法及应用 |
| CN110747660A (zh) * | 2018-07-24 | 2020-02-04 | 广东印象派服装有限公司 | 一种棉纤维的染色方法 |
| CN109505152A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-03-22 | 祝洪哲 | 一种具有天然抑菌功能的植物染料染色生产方法 |
| CN111676618A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-09-18 | 德州学院 | 一种靛蓝染的美肤绒抗菌面料制成的型糊染亲子装 |
| WO2022001108A1 (zh) * | 2020-06-30 | 2022-01-06 | 德州学院 | 一种靛蓝染的美肤绒抗菌面料制成的型糊染亲子装 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101570646B (zh) | 2013-06-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101570646B (zh) | 丹参植物染料的制备方法及其上染棉织物的方法 | |
| CN102041689B (zh) | 凤仙花天然染料在染色中的应用 | |
| CN102767098B (zh) | 板蓝根扎染面料的制备方法 | |
| CN105133380A (zh) | 一种亚临界水提取核桃青皮色素及其染色方法 | |
| CN103937090A (zh) | 一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒及面料 | |
| CN102031014A (zh) | 一种从红花中提取红花黄色素和红色素的方法 | |
| CN105040472A (zh) | 具有保健功效的药用植物染色服饰及制作方法 | |
| CN104233860A (zh) | 一种指甲花色素对真丝织物的铁盐后媒染工艺 | |
| CN101348615B (zh) | 含羞草植物染料的制备及应用方法 | |
| CN104073022A (zh) | 洋葱皮天然染料的制备及其应用 | |
| CN112708284B (zh) | 杜鹃花抑菌植物染料乳剂及制备方法和在纺织品染色中的应用 | |
| CN102604423A (zh) | 一种植物药染料的制备方法及其应用 | |
| CN102493219A (zh) | 一种基于橘子皮的抗紫外羊毛、蚕丝纺织品的生态制备方法 | |
| CN102561057A (zh) | 一种利用丝胶提高棉织物天然染料染色性能的方法 | |
| CN105802275A (zh) | 一种鱼腥草天然染料的制备方法及其应用 | |
| CN103880900B (zh) | 一种黄酮苷化合物及其制备方法和用途 | |
| CN106118128A (zh) | 用河北木蓝制备植物染液及该植物染液染色的纺织物料 | |
| CN104233862A (zh) | 一种指甲花色素对真丝织物的铝盐预媒染后染色工艺 | |
| CN108498380A (zh) | 一种啤酒花面膜及其制备方法 | |
| CN109736105B (zh) | 一种染料的多色谱生态保健染色方法 | |
| CN111500085B (zh) | 一种利用茜草根提取的绿色色素及其提取方法和应用 | |
| CN108252119A (zh) | 何首乌染料液及其制备方法和应用以及织物染色的方法 | |
| CN104278569A (zh) | 一种指甲花色素对真丝织物的直接染色工艺 | |
| CN109021611B (zh) | 一种天然植物染料的提取方法及其应用 | |
| CN105647230B (zh) | 一种槐米天然染料的提取方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: FUJIAN QINGYUAN TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SHISHI CITY, QINGYUAN FINE CHEMICAL CO., LTD. Effective date: 20120530 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20120530 Address after: 362700, Fujian, Shishi, Wu Town, Wu Fort Industrial collection control area Applicant after: FUJIAN QINGYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 362700 Fort Industrial Zone, Fujian, Shishi Applicant before: SHISHI QINGYUAN FINE CHEMICAL CO.,LTD. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of salvia miltiorrhiza bunge vegetable dye and method for dyeing cotton fabrics using salvia miltiorrhiza bunge vegetable dye Effective date of registration: 20161108 Granted publication date: 20130605 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Shishi branch Pledgor: FUJIAN QINGYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2016350000127 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20180716 Granted publication date: 20130605 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Shishi branch Pledgor: FUJIAN QINGYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2016350000127 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of salvia miltiorrhiza bunge vegetable dye and method for dyeing cotton fabrics using salvia miltiorrhiza bunge vegetable dye Effective date of registration: 20180719 Granted publication date: 20130605 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Shishi branch Pledgor: FUJIAN QINGYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2018350000066 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20210616 Granted publication date: 20130605 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Shishi branch Pledgor: FUJIAN QINGYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2018350000066 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation of Salvia miltiorrhiza plant dye and its dyeing of cotton fabric Effective date of registration: 20210617 Granted publication date: 20130605 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Shishi branch Pledgor: FUJIAN QINGYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021350000060 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130605 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |