CN102031014A - 一种从红花中提取红花黄色素和红色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从红花中同时提取红花黄色素和红色素的方法。以红花为原料，先采用微波对原料进行低温干燥杀菌处理得到红花料，然后以水为溶剂，对红花料进行多次浸提，固液分离后得到红花黄色素提取液，再对固体不溶物采用碱性缓冲溶液进行浸提，即可得到红花素提取液，最后分别对红花黄色素提取液和红花素提取液经反渗透浓缩、冷冻干燥就可得到红花黄色素和红花素产品。本发明提取工艺简单、操作容易、提取率高、便于工业化生产，将所得产品用于染色可大大提高了红花的利用价值。
Description
技术领域
本发明涉及从植物中提取有效成分的方法，尤其涉及一种从菊科植物红花中提取红花黄色素和红色素的方法。
背景技术
红花为菊科一年生草本植物红花的干燥花，为中医传统的活血化瘀药，具有活血通经、祛瘀止痛的功效，利用红花或含红花配成的药剂，在治疗冠心病、高血压及脑溢血等疾病方面取得了一定的疗效。近年来研究证实红花的有效成分主要集中在水溶性的黄色素部分，初步分析表明，红花黄色素是三种水溶性成分的混合物：羟基红花黄色素A、红花黄色素B、红花黄色素C。研究表明，水溶性的红色黄色素中羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow-A)的含量最高，且是药理功效的最有效水溶性部位。
70年代以来对红花的化学成分进行了广泛研究，已分离出200多种成分，主要含有色素、黄酮类化合物、酚酸、脂肪酸、挥发油、多炔及其他成分。色素主要包括红花黄色素和红色素，红花黄色素是其主要的水溶性成分，属于查耳酮类化合物。这两种主要色素的结构如下：
红花黄色素 红色素
红花黄色素的主要呈色物质为红花黄及其氧化物，也可含有原料中存在的糖类、盐类和蛋白质。红花黄色素作为一种很有价值的天然色素，具有色泽艳丽、耐高温、耐高压、耐低温、耐光、耐酸、耐还原性和抗微生物等优点。而红花红色素早在古代唐朝就得到了广泛的应用，因为其在棉织物等纤维上能够染出艳丽的鲜红色调，主要用于宫廷服饰染色，且红花红色素对纤维的染色效果优良，易上染，色调艳丽，且不易褪色。随着社会的不断发展和人们生活水平的提高，天然染料染色不仅可以减少染料对人体的危害，充分利用可再生资源，而且还可以大大减少染色废水的毒性，减轻污水处理负担。因此，从红花中提起红花黄色素和红色素并将其应用于染色工业具有很高的实用价值和开发前景，并将为我国开发天然色素品种提供科学依据。
目前，国内研究大多集中于羟基红花黄色素A的提取纯化，且对提取红花黄色素后的残渣作进一步分离研究的报道甚少。CN1422616和CN1640392均公开了采用水提醇沉淀的提取方法，与大孔吸附树脂柱层析法和聚酰胺吸附法组合，获得羟基红花黄色素A，该方法不仅黄色素损失大，而且处理周期长且复杂，应用难度大，不易应用于大规模的工业生产中。CN1475272采用“提取-分离-醇沉-纯化-再纯化-除菌冷冻干燥”的制备工艺，尽管保证了羟基红花黄色素A的纯度，但其收率很低，不到2％，不利于工业化大规模生产，无实际应用价值。由此可见，目前对红花中有用成分的提取工艺不仅复杂，提取率低，不利用工业化生产，而且对红花的利用价值也不高。本发明人在长期的研究与实践中开发了从红花中提取红花黄色素和红色素的工艺，并将其应用了织物染色中，提取工艺简单，并大大提高了红花的利用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺合理、操作简单、提取率高、生产成本低的从红花中提取红花黄色素和红色素的方法。
本发明的技术方案：一种从红花中提取红花黄色素和红色素的提取方法，其具体步骤如下：
A.原料预处理：先清除原料红花中的杂质后，置于微波装置中进行干燥灭菌处理，然后封存以备用；
B.红花黄色素的提取：取步骤A得到的红花料放入反应器中，加入6～15倍红花料质量的水，搅拌5～10h后进行液固分离，并用1～5倍红花料质量的水洗涤固体物2～4次，合并全部提取液即得红花黄色素提取液；
C.红色素的提取：将步骤B得到的固体不溶物置于反应器中，加入6～15倍固体不溶物质量的碱性缓冲溶液，搅拌6～12h后进行固液分离，并用1～5倍经固液分离后固体物质量的碱性缓冲溶液洗涤固体物2～4次，合并全部液体即得红色素提取液；
D.浓缩干燥：将步骤B得到的红花黄色素提取液和步骤C得到的红色素提取液分别用反渗透膜浓缩，然后冷冻干燥，即得到红花黄色素和红色素产品。
本发明的提取方法，优选步骤A中的微波装置的频率为1500～3000MHz，微波处理温度为30～50℃，处理时间为5～10min。
优选步骤B中的水为去离子水或蒸馏水。
优选步骤C中的碱性缓冲溶液为pH＝8～12的硼酸盐或磷酸盐缓冲溶液。
本发明的提取方法，其中所述步骤D中的反渗透膜为芳香族聚酰胺膜。
有益效果：
(1)本发明从红花中同时提取红花黄色素和红色素，采用微波对原料进行灭菌处理，以利于提高色素的提取率，并将色素应用于染料工业，大大提高了红花的利用价值。
(2)本发明提出的提取工艺，不仅操作简单、安全，提取效率高，而且便于工业化大规模生产；
(3)本发明使用溶剂安全无毒，价格低廉且可回收再用，对环境无污染。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
实施例1
取红花原料1kg，清除其中的杂质(枝、叶等)后均匀平放于容器中，置于频率为1500MHz的微波装置并在30℃下进行干燥、灭菌处理8min。然后将处理后的红花料放入反应器中，加入8kg的去离子水，搅拌6h后进行液固分离，再分别用3kg的去离子水洗涤固体不溶物2次，合并全部提取液即得到红花黄色素提取液。将上述所得固体不溶物置于反应器中，加入6kg的pH＝8的硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液，并搅拌6h后进行固液分离，再分别用2kg的上述碱性缓冲溶液洗涤固体物3次，合并全部提取液即得红色素提取液。将所得到的各提取液分别用反渗透芳香族聚酰胺膜ESPA2-4040浓缩，再经冷冻干燥，即可得到220g的红花黄色素和8g的红色素。
实施例2
取红花原料2kg，清除其中的杂质(枝、叶等)后均匀平放于容器中，置于频率为2000MHz的微波装置并在40℃下进行干燥、灭菌处理5min。然后将处理后的红花料放入反应器中，加入20kg的蒸馏水，搅拌8h后进行液固分离，再分别用5kg的蒸馏水洗涤固体不溶物3次，合并全部提取液即得到红花黄色素提取液。将上述所得固体不溶物置于反应器中，加入15kg的pH＝12的磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液，并搅拌10h后进行固液分离，再分别用6kg的上述碱性缓冲溶液洗涤固体物2次，合并全部提取液即得红色素提取液。将所得到的各提取液分别用反渗透聚酰胺膜ESPA2-4040浓缩，再经冷冻干燥，即可得到450g的红花黄色素和17g的红色素。
实施例3
取红花原料2.5kg，清除其中的杂质(枝、叶等)后均匀平放于容器中，置于频率为2500MHz的微波装置并在50℃下进行干燥、灭菌处理9min。然后将处理后的红花料放入反应器中，加入30kg的去离子水，10h后进行液固分离，再分别用5kg的去离子水洗涤固体不溶物4次，合并全部提取液即得到红花黄色素提取液。将上述所得固体不溶物置于反应器中，加入10kg的pH＝10的硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液，并搅拌8h后进行固液分离，再分别用3kg的上述碱性缓冲溶液洗涤固体物4次，合并全部提取液即得红色素提取液。将所得到的各提取液分别用反渗透聚酰胺膜CPA2-4040浓缩，再经冷冻干燥，即可得到570g的红花黄色素和22g的红色素。
Claims (5)
1.一种从红花中提取红花黄色素和红色素的方法，其具体步骤如下：
A.原料预处理：先清除原料红花中的杂质后，置于微波装置中进行干燥灭菌处理，然后封存以备用；
B.红花黄色素的提取：取步骤A得到的红花料放入反应器中，加入6～15倍红花料质量的水，搅拌5～10h后进行液固分离，并用1～5倍红花料质量的水洗涤固体物2～4次，合并全部提取液即得红花黄色素提取液；
C.红色素的提取：将步骤B得到的固体不溶物置于反应器中，加入6～15倍固体不溶物质量的碱性缓冲溶液，搅拌6～12h后进行固液分离，并用1～5倍经固液分离后固体物质量的碱性缓冲溶液洗涤固体物2～4次，合并全部液体即得红色素提取液；
D.浓缩干燥：将步骤B得到的红花黄色素提取液和步骤C得到的红色素提取液分别用反渗透膜浓缩，然后冷冻干燥，即得到红花黄色素和红色素产品。
2.根据权利1所述的提取方法，其特征在于步骤A中所述的微波装置的频率为1500～3000MHz，微波处理温度为30～50℃，处理时间为5～10min。
3.根据权利1所述的提取方法，其特征在于步骤B中所述的水为去离子水或蒸馏水。
4.根据权利1所述的提取方法，其特征在于步骤C中所述的碱性缓冲溶液为pH＝8～12的硼酸盐或磷酸盐缓冲溶液。
5.根据权利1所述的提取方法，其特征在于步骤D中所述的反渗透膜为芳香族聚酰胺膜。
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