CN1281600C - 沙棘黄酮配基的高纯度提取方法 - Google Patents
沙棘黄酮配基的高纯度提取方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种沙棘黄酮配基的高纯度提取方法，以沙棘叶为原料，工艺步骤依次为浸提、浸提液的混合与浓缩、萃取、水解、除杂与干燥。浸提是将粉碎的沙棘叶放入浸提剂中浸泡以获取含有黄酮配基混合物的浸提液，浸提剂为甲醇或乙醇或甲醇-水混合液或乙醇-水混合液。萃取在室温下进行，萃取剂为环己烷或石油醚，萃取后分离萃取剂和浸提液，并将浸提液浓缩至浆状。水解液为1～15%的盐酸或硫酸或醋酸或磷酸水溶液，水解温度为60～100℃，将水解反应后的含黄酮配基的混合液洗涤、过滤除去杂质并干燥，即可获得槲皮素、山奈素和异鼠李素三者之和的含量在95%以上沙棘黄酮配基。
Description
技术领域
本发明属于黄酮配基的高纯度制备方法，特别涉及一种以沙棘叶为原料，从沙棘叶中提取黄酮配基的方法。
背景技术
黄酮类化合物(Flavonoids)主要为植物化学成份，广泛存在于各类植物的器官中。沙棘中的黄酮是重要的生物活性物质，尤其是沙棘叶中的槲皮素、山奈素和异鼠李素组成的黄酮配基具有突出的医学特性，包括抗氧化活性，对酶的抑制，抗心脑血管疾病，消炎活性等，对人类健康极为重要，但此类黄酮化合物在沙棘叶中的浓度较低，通常小于1％，因此必须加以富集，才能成为有利用价值的产品。据了解，人们对沙棘已进行了很多开发，例如沙棘饮料、沙棘化妆品、沙棘啤酒、沙棘茶、沙棘酱油、沙棘醋、沙棘豆、沙棘麦饭石、沙棘健美减肥带、沙棘精华素、沙棘黄酮口服液类等，也有通过大孔树脂从沙棘叶中提取沙棘黄酮及从果肉、果皮和叶子中提取沙棘油和沙棘黄酮的联合工艺报道和专利，但有关以沙棘叶为原料，提取高纯度沙棘黄酮配基的方法尚未见有文献公开。
发明内容
本发明的目在于克服现有技术的不足，提供一种从沙棘叶中提取沙棘黄酮配基的方法，此种方法不仅可获得高纯度沙棘黄酮配基，而且工艺简单、成本低，易于工业化生产。
本发明所提取的沙棘黄酮配基是一种槲皮素、山奈素和异鼠李素组成的混合物，工艺步骤依次为：
1、浸提
浸提是将粉碎的沙棘叶放入浸提剂中浸泡以获取含有黄酮配基混合物的浸提液。浸提剂为甲醇或乙醇或甲醇-水混合液或乙醇-水混合液，浸提时，浸提剂与沙棘叶的重量比至少为3(浸提剂：沙棘叶≥3)，浸提温度为30～100℃，单次浸提时间为10～180分钟，浸提次数可以为一次或多次，其选择原则是既要使沙棘叶中的黄酮配基混合物尽可能多的被浸提，又要考虑成本，因此，浸提次数最好选择多次，但具体选择几次，只要使沙棘叶中所含黄酮配基混合物的浸提率达到85～90％左右即可。浸提温度与单次浸提时间的关系是：浸提温度低，则浸提时间长，反之亦然。
2、浸提液的混合与浓缩
将各次浸提所收集的浸提液混合后进行浓缩，得浓缩浸提液并回收浸提剂。浓缩既可以在真空状态进行，也可以在常压下进行。
3、萃取
萃取在室温(室内自然温度)下进行，萃取剂为环己烷或石油醚，萃取至萃取液无色为止，萃取后分离萃取剂和浸提液，并将浸提液浓缩至浆状。萃取方式可采用动态萃取或静态萃取。
4、水解
将浓缩至浆状的浸提液进行水解，水解液为1～15％的盐酸或硫酸或醋酸或磷酸水溶液，水解温度为60～100℃，水解时间以组成黄酮配基的槲皮素、山奈素和异鼠李素的总含量至少达到95％为限(一般为5～10小时)。
5、除杂与干燥
将水解反应后的含黄酮配基的混合液洗涤、过滤除去杂质并干燥，即可获得高纯度的沙棘黄酮配基。
为了更好的实现发明目的，提取方法中还采取了以下技术措施：
1、沙棘叶最好粉碎成40～60目的粉末。
2、浸提时，若选用甲醇-水混合液或乙醇-水混合液为浸提剂，混合液中，甲醇或乙醇的含量为10～90％。
3、萃取时，浓缩浸提液与萃取剂的体积比选取1∶1～14(浓缩浸提液∶萃取剂＝1∶1-14)。
4、水解所得混合液的除杂洗涤分两步进行，第一步用甲醇或乙醇洗涤，混合液与甲醇或乙醇的体积比为1∶5～15，洗涤后进行浓缩(浓缩既可以在真空状态进行，也可以在常压下进行)，回收甲醇或乙醇；第二步用水洗涤后过滤。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述的方法提取的沙棘黄酮配基经高效液相色谱(HPLC)测定，其组份槲皮素、山奈素和异鼠李素三者之和的含量在95％以上。
2、工艺简单、成本低，易于工业化生产。
3、各工艺步骤所用的化学溶剂均能回收，无大气污染和水污染。
附图说明
图1是本发明实施例1所提取的沙棘黄酮配基的高效液相色谱(HPLC)图；
图2是本发明实施例2所提取的沙棘黄酮配基的高效液相色谱(HPLC)图；
图3是本发明实施例3所提取的沙棘黄酮配基的高效液相色谱(HPLC)图；
图4是本发明实施例4所提取的沙棘黄酮配基的高效液相色谱(HPLC)图。
具体实施方式
实施例1
本实施例以40～50目的沙棘叶粉末为原料提取沙棘黄酮配基，工艺步骤依次为：
(1)浸提
称取1公斤40～50目的沙棘叶粉末，用6公斤甲醇浸提180分钟，浸提温度为30℃，抽出浸提液，再分别用4公斤、3公斤、3公斤甲醇浸提第二、第三和第四次，浸提时间均为120分钟，浸提温度不变。
(2)浸提液的混合与浓缩
将四次浸提所得浸提液混合，然后进行减压蒸馏，回收浸提剂，温度控制在45℃，压力不超过-0.08MPa，将浸提液浓缩至原体积的30％。
(3)萃取
萃取在室温(约20℃)下进行，采用静态萃取，萃取剂为环己烷，环己烷与浓缩浸提液的体积比为14(环己烷∶浓缩浸提液＝14)，萃取至萃取液无色，萃取后回收环己烷，将浸提液浓缩至浆状。
(4)水解
水解液为5％的硫酸水溶液，水解温度80℃，将浓缩至浆状的浸提液水解6小时。
(5)除杂与干燥
首先用甲醇洗涤，混合液与甲醇的体积比为1∶15，过滤，蒸馏回收甲醇；然后再将滤饼用水洗涤多次后过滤。所得滤饼在-27℃干燥48小时即为沙棘黄酮配基，重量8.56克，真空包装。送高效液相色谱(HPLC)和紫外(UV)检测，沙棘黄酮配基纯度为95.64％(见图1)。
实施例2
本实施例以50～60目的沙棘叶粉末为原料提取沙棘黄酮配基，工艺步骤依次为：
(1)浸提
称取1公斤50～60目的沙棘叶粉末，用15公斤30％的乙醇-水混合液浸提40分钟，浸提温度为90℃，抽出浸提液。第二、第三次的浸提时间分别为30分钟，第四、第五次的浸提时间分别为20分钟，第二～五次的浸提温度均为90℃且浸提剂与第一次相同。
(2)浸提液的混合与浓缩
将五次浸提所得浸提液混合，然后进行减压蒸馏，回收浸提剂，温度控制在45℃，压力不超过-0.08MPa，将浸提液浓缩至原体积的30％。
(3)萃取
萃取在室温(约30℃)下进行，采用静态萃取，萃取剂为石油醚，石油醚与浓缩浸提液的体积比为12(石油醚∶浓缩浸提液＝12)，萃取至萃取液无色，萃取后回收石油醚，将浸提液浓缩至浆状。
(4)水解
水解液为14.5％的醋酸水溶液，水解温度95℃，将浓缩至浆状的浸提液水解8小时。
(5)除杂与干燥
首先用乙醇洗涤，混合液与乙醇的体积比为1∶10，过滤，蒸馏回收乙醇；然后再将滤饼用水洗涤多次后过滤。所得滤饼在-27℃干燥48小时即为沙棘黄酮配基，重量9.2克，真空包装。送高效液相色谱(HPLC)和紫外(UV)检测，沙棘黄酮配基纯度为96.75％(见图2)。
实施例3
本实施例以40～60目的沙棘叶粉末为原料提取沙棘黄酮配基，工艺步骤依次为：
(1)浸提
称取1公斤40～60目的沙棘叶粉末，用12公斤50％的甲醇-水混合液浸提100分钟，浸提温度为50℃，抽出浸提液。第二次至第四次分别用10公斤、8公斤、8公斤的50％的甲醇-水混合液，每次浸提80分钟，浸提温度为50℃。
(2)浸提液的混合与浓缩
将四次浸提所得浸提液混合，然后进行减压蒸馏，回收浸提剂，温度控制在35℃，压力不超过-0.08MPa，将浸提液浓缩至原体积的30％。
(3)萃取
萃取在室温(约10℃)下进行，采用动态萃取，萃取剂为石油醚，石油醚与浓缩浸提液的体积比为6(石油醚∶浓缩浸提液＝6)，萃取至萃取液无色，萃取后回收石油醚，将浸提液浓缩至浆状。
(4)水解
水解液为10.5％的磷酸水溶液，水解温度90℃，将浓缩至浆状的浸提液水解9.5小时。
(5)除杂与干燥
首先用甲醇洗涤，混合液与甲醇的体积比为1∶5，过滤，蒸馏回收甲醇；然后再将滤饼用水洗涤多次后过滤。所得滤饼在-27℃干燥48小时即为沙棘黄酮配基，重量8.05克，真空包装。送高效液相色谱(HPLC)和紫外(UV)检测，沙棘黄酮配基纯度为96.60％(见图3)。
实施例4
本实施例以40～60目的沙棘叶粉末为原料提取沙棘黄酮配基，工艺步骤依次为：
(1)浸提
称取1公斤40～60目的沙棘叶粉末，用10公斤乙醇浸提100分钟，浸提温度为70℃，抽出浸提液。第二次至第四次分别用8公斤、6公斤、6公斤的乙醇，每次浸提60分钟，浸提温度为70℃。
(2)浸提液的混合与浓缩
将四次浸提所得浸提液混合，然后进行减压蒸馏，回收浸提剂，温度控制在58℃，压力不超过-0.08MPa，将浸提液浓缩至原体积的30％。
(3)萃取
萃取在室温(约18℃)下进行，采用动态萃取，萃取剂为环己烷，环己烷与浓缩浸提液的体积比为2(环己烷∶浓缩浸提液＝2)，萃取至萃取液无色，萃取后回收环己烷，将浸提液浓缩至浆状。
(4)水解
水解液为8％的盐酸水溶液，水解温度60℃，将浓缩至浆状的浸提液水解9小时。
(5)除杂与干燥
首先用乙醇洗涤，混合液与乙醇的体积比为1∶12，过滤，蒸馏回收乙醇；然后再将滤饼用水洗涤多次后过滤。所得滤饼在-27℃干燥48小时即为沙棘黄酮配基，重量8.86克，真空包装。送高效液相色谱(HPLC)和紫外(UV)检测，沙棘黄酮配基纯度为100％(见图4)。
Claims (3)
1、一种沙棘黄酮配基的高纯度提取方法，其特征在于以沙棘叶为原料，工艺步骤依次为：
(1)浸提
浸提是将粉碎的沙棘叶放入浸提剂中浸泡以获取含有黄酮配基的浸提液，浸提剂为甲醇或乙醇或甲醇-水混合液或乙醇-水混合液，浸提剂与沙棘叶的重量比至少为3，浸提温度为30～100℃，单次浸提时间为10～180分钟，浸提次数的选取以沙棘叶中所含黄酮配基混合物的浸提率达到85～90％为限，
(2)浸提液的混合与浓缩
将各次浸提所收集的浸提液混合后进行浓缩，得浓缩浸提液并回收浸提剂，
(3)萃取
萃取在室温下进行，萃取剂为环己烷或石油醚，浓缩浸提液与萃取剂的体积比为1∶1～14，萃取方式为动态萃取或静态萃取，萃取至萃取液无色为止，萃取后分离萃取剂和浸提液，并将浸提液浓缩至浆状，
(4)水解
将浓缩至浆状的浸提液进行水解，水解液为1～15％的盐酸或硫酸或醋酸或磷酸水溶液，水解温度为60～100℃，水解时间以组成黄酮配基的槲皮素、山奈素和异鼠李素的总含量至少达到95％为限，
(5)除杂与干燥
将水解反应后的含黄酮配基的混合液用甲醇或乙醇洗涤，混合液与甲醇或乙醇的体积比为1∶5～15，洗涤后进行浓缩，回收甲醇或乙醇，将浓缩物再用水洗涤后过滤、除去杂质并干燥，即可获得高纯度的沙棘黄酮配基。
2、根据权利要求1所述的沙棘黄酮配基的高纯度提取方法，其特征在于浸提剂为甲醇-水混合液或乙醇-水混合液时，混合液中，甲醇或乙醇的含量为10～90％。
3、根据权利要求1或2所述的沙棘黄酮配基的高纯度提取方法，其特征在于沙棘叶呈40～60目的粉末状。
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