CN101036631A - 一种银杏叶纯化冻干粉制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银杏叶纯化冻干粉制备工艺，其特征在于，利用超临界CO2萃取技术取代传统的酒精提取，能够有效去除银杏叶中的有害成分银杏酸；采用在35℃至40℃低温萃取比在65℃至75℃高温萃取更容易保存银杏叶中生物活性成分的特性，使产品具备更强的功效；采用－40℃温度的真空冷冻干燥工艺取代传统的150℃进风温度的喷雾干燥工艺，使产品在干燥过程中的生物活性损失接近于零；生物膜法及色谱法分离纯化工艺使产品的纯度比传统产品有较大幅度的提高，使有效成分银杏黄酮和内酯的含量大于50％，进一步降低有害成分，使银杏酸的含量小于5ppm。
Description
技术领域
本发明涉及一种银杏叶纯化冻干粉制备工艺，可用于生物制品的原料，属于生物技术领域。
背景技术
传统的银杏叶生产工艺是将收购来的银杏叶原料在105℃高温烘干后，以55％至65％的酒精溶液进行抽提，抽提温度一般控制在65℃至75℃之间，料液比一般控制在1∶3.3至1∶2.5的范围内；提取二小时，再经过滤、浓缩、高温喷雾干燥制成粉末产品。
这种加工方法中有如下缺点：
1.加工过程中的高温干燥会使银杏叶中生物活性成分失活，造成产品的功效下降甚至丧失；
2.用酒精提取工艺的提取效率较低；产品的得率一般只有3％至5％之间，造成了很大的资源浪费；
3.产品中的生物活性成分含量较低；总黄酮flavone：24％；内酯lactone：6％；
4.产品中的有害物质含量偏高；银杏酸gingkgo acid含量大于5ppm，该成分是强过敏原，对人的神经系统有较大损伤；
5.生产能耗较高、溶剂耗量大；需配置锅炉、烘房、酒精回收系统，蒸汽耗量较大；
6.对环境造成的污染较大，大量的废弃物需要处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高传统银杏叶产品的质量及改善产品的性能、控制不良成分和有害物质的含量、降低生产成本和减少对环境的污染的银杏叶纯化冻干粉制备工艺。
为实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种银杏叶纯化冻干粉制备工艺，其特征在于，其工艺为：
第一步.原料的收购与贮藏：
以3年至5年生长的银杏树的银杏叶为原料，剔除枯黄叶及夹杂物，用配制的5％浓度的异抗坏血酸+1％浓度的壳聚糖漂洗、沥水、再经低温35℃-45℃温度下真空干燥后，在1℃-8℃温度下冷藏保存备用；
第二步.原料粉碎：用锤片式粉碎机将原料粉碎至40目备用；
第三步.超临界CO2萃取：料液比：1∶2.0至1∶2.5；萃取温度为35℃至45℃、压力为200MPa.至250MPa.流速为1000ml/hr.至1500ml/hr.萃取时间为1.5小时至二小时；
第四步.粗滤：将料液用装有80目不锈钢粗滤网的过滤器进行粗滤，过滤流速为500ml/min至550ml/min，过滤压力为0.25MPa至0.30MPa，过滤液温度为20℃至25℃，收集滤液放入贮罐备用；
第五步.微滤：将粗滤后的滤液通过微滤器进行精滤，微滤膜的孔径为：0.2微米至0.25微米，过滤流速为300ml/min至350ml/min，过滤压力为0.30MPa至0.35MPa，过滤液温度为20℃至25℃，收集滤液放入贮罐备用；
第六步.超滤：将微滤后的滤液通过超滤器进行超滤，超滤膜的截留分子量为10000道尔顿，过滤流速为200ml/min至250ml/min，过滤压力为0.35MPa至0.40MPa，过滤液温度为20℃至25℃，收集滤液放入贮罐备用；
第七步.纳滤浓缩：将超滤后的滤液通过纳滤器进行纳滤浓缩，纳滤膜的截流分子量为200道尔顿，过滤流速为100ml/min至150ml/min，过滤压力为0.40MPa.至0.45MPa，过滤液温度为20℃至25℃，收集滤液放入贮罐备用；
第八步.色谱分离纯化：将纳滤浓缩后的料液泵入色谱柱，再用梯度洗脱法进行洗脱，流动相为酒精溶液，浓度为55％至65％，流速为50ml/min至60ml/min，压力为0.25MPa.至0.30MPa.收集洗脱液，用高效液相色谱仪监控测定吸收峰；
第九步.真空浓缩：取最大吸收峰值处的洗脱液进行真空浓缩，将纯化后的浓缩液贮存备用，浓缩温度为45℃至55℃；浓缩时间为1.5小时至2.0小时，真空度为：-0.8MPa.至-0.85MPa；
第十步.真空冷冻干燥：将纯化浓缩后的料液装入不锈钢盘中，厚度约为2cm至2.5cm，然后放入真空冷冻干燥器中进行干燥，急冻温度为：-40℃、干燥时间为10小时至12小时，真空度为：-0.8MPa；
第十一步.真空包装：将真空冷冻干燥后的冻干粉，装入无菌的真空包装袋中，装量为500g/袋，再用真空包装机抽真空并封口，生产日期和批号印在袋口上，将产品标签贴在袋上。
本发明工艺的特点：
1.利用超临界CO2萃取技术取代传统的酒精提取，能够有效去除银杏叶中的有害成分银杏酸；
2.本发明采用在35℃至40℃低温萃取比在65℃至75℃高温萃取更容易保存银杏叶中生物活性成分的特性，使产品具备更强的功效；
3.采用-40℃温度的真空冷冻干燥工艺取代传统的150℃进风温度的喷雾干燥工艺，使产品在干燥过程中的生物活性损失接近于零；
4.生物膜法及色谱法分离纯化工艺使产品的纯度比传统产品有较大幅度的提高，使有效成分银杏黄酮和内酯的含量大于50％，进一步降低有害成分，使银杏酸的含量小于5ppm。
本发明产品的优点：
1.不良成分和有害物质含量控制低：银杏酸小于5ppm；
2.产品的生物活性成分含量高：大于50％；
3.生物活性成分：黄酮和内酯的比例更合理；为44/6；
4.产品生理活性强，安全性能高；
5.节约生产能耗，提高产品得率，降低生产成本；
6.减少对环境的污染。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例
一种银杏叶纯化冻干粉制备工艺，其特征在于，其工艺为：
第一步.原料的收购与贮藏：
以3年至5年生长的银杏树的银杏叶为原料，剔除枯黄叶及夹杂物，用配制的5％浓度的异抗坏血酸+1％浓度的壳聚糖漂洗、沥水、再经低温40℃温度下真空干燥后，在4℃温度下冷藏保存备用；
第二步.原料粉碎：用锤片式粉碎机将原料粉碎至40目备用；
第三步.超临界CO2萃取：料液比：1∶2.0，萃取温度为40℃、压力为220MPa，流速为1250ml/hr，萃取时间为1.5小时；
第四步.粗滤：将料液用装有80目不锈钢粗滤网的过滤器进行粗滤，过滤流速为525ml/min，过滤压力为0.50MPa，过滤液温度为22℃，收集滤液放入贮罐备用；
第五步.微滤：将粗滤后的滤液通过微滤器进行精滤，微滤膜的孔径为：0.22微米，过滤流速为330ml/min，过滤压力为0.32MPa，过滤液温度为22℃，收集滤液放入贮罐备用；
第六步.超滤：将微滤后的滤液通过超滤器进行超滤，超滤膜的截留分子量为10000道尔顿，过滤流速为220ml/min，过滤压力为0.37MPa，过滤液温度为22℃，收集滤液放入贮罐备用；
第七步.纳滤浓缩：将超滤后的滤液通过纳滤器进行纳滤浓缩，纳滤膜的截流分子量为200道尔顿，过滤流速为130ml/min，过滤压力为0.42MPa，过滤液温度为22℃，收集滤液放入贮罐备用；
第八步.色谱分离纯化：将纳滤浓缩后的料液泵入色谱柱，再用梯度洗脱法进行洗脱，流动相为酒精溶液，浓度为60％，流速为55ml/min，压力为0.27MPa，收集洗脱液，用高效液相色谱仪监控测定吸收峰；
第九步.真空浓缩：取最大吸收峰值处的洗脱液进行真空浓缩，将纯化后的浓缩液贮存备用，浓缩温度为50℃；浓缩时间为1.5小时，真空度为-0.82MPa；
第十步.真空冷冻干燥：将纯化浓缩后的料液装入不锈钢盘中，厚度约为2.5cm，然后放入真空冷冻干燥器中进行干燥，急冻温度为-40℃、干燥时间为11小时，真空度为-0.8MPa；
第十一步.真空包装：将真空冷冻干燥后的冻干粉，装入无菌的真空包装袋中，装量为500g/袋，再用真空包装机抽真空并封口，生产日期和批号印在袋口上，将产品标签贴在袋上。
本发明配上辅料可以制成硬胶囊、口服液、软胶囊、颗粒和包衣片。
应用实例：
银杏胶囊的制备：
1.银杏胶囊的产品规格：
260mg/粒；选用1号胶囊壳；每粒中充填内容物260mg.
2.银杏胶囊的配方(内容物)：银杏纯化冻干粉 30％
花粉 55％
乳糖 15％
总计 100％
3.银杏胶囊生产工艺：配料、混合、充填、抛光、检验、装瓶(或压板)、喷码、装箱(或装盒)、检验、入库。
4.银杏胶囊的使用方法及食用量：每天二次，每次一粒，用温开水送服。
5.银杏胶囊的保存期：二年。
本发明产品的使用方法：
1.制成硬胶囊，用温开水吞服。
2.配制成口服液；口服
3.制成软胶囊；用温开水吞服。
4.制成颗粒；用温开水冲服。
5.制成包衣片，用温开水吞服。
本发明产品：银杏叶纯化冻干粉经国际专业检验机构SGS生命科学部检验；其生物活性成分：银杏黄酮≥44％；银杏内酯≥6％；银杏酸≤5PPM。
本发明产品的胶囊制剂经上海市卫生防疫站毒理室检验；
检验结果与评价如下：
30天喂养试验：
取Wistar大鼠96只(70～100g)，随机分为4组，每组24只，雌雄各半。样品剂量分别为3g/kg、1.5g/kg、0.75g/kg，另设蒸馏水空白对照组，喂养30天。
结果如下：
1.各实验组大鼠生长情况基本良好，食物利用率较对照组略有下降。
2.血液学检查：各实验组大鼠的血色素、红细胞、白细胞计数及其分类与对照组相比，无显著差异。
3.血液生化学检查：各实验组大鼠的血清葡萄糖、白蛋白、胆固醇、尿素氮及谷丙转氨酶等生化学检查的结果与对照组相比，无明显差异。
4.脏器重量：各实验组主要脏器，即肝、脾、肾的绝对重量(脏/体)与对照组相比无明显差异。
5.组织学检查：各实验组大鼠在大体解剖检查时均无异常；对肝、肾等主要的组织学检查，未发现有与实验有关的病变。
Claims (1)
1.一种银杏叶纯化冻干粉制备工艺，其特征在于，其工艺为：
第一步.原料的收购与贮藏：
以3年至5年生长的银杏树的银杏叶为原料，剔除枯黄叶及夹杂物，用配制的5％浓度的异抗坏血酸+1％浓度的壳聚糖漂洗、沥水、再经低温35℃-45℃温度下真空干燥后，在1℃-8℃温度下冷藏保存备用；
第二步.原料粉碎：用锤片式粉碎机将原料粉碎至40目备用；
第三步.超临界CO2萃取：料液比：1∶2.0至1∶2.5；萃取温度为35℃至45℃、压力为200MPa.至250MPa.流速为1000ml/hr.至1500ml/hr.萃取时间为1.5小时至二小时；
第四步.粗滤：将料液用装有80目不锈钢粗滤网的过滤器进行粗滤，过滤流速为500ml/min至550ml/min，过滤压力为0.25MPa至0.30MPa，过滤液温度为20℃至25℃，收集滤液放入贮罐备用；
第五步.微滤：将粗滤后的滤液通过微滤器进行精滤，微滤膜的孔径为0.2微米至0.25微米，过滤流速为300ml/min至350ml/min，过滤压力为0.30MPa至0.35MPa，过滤液温度为20℃至25℃，收集滤液放入贮罐备用；
第六步.超滤：将微滤后的滤液通过超滤器进行超滤，超滤膜的截留分子量为10000道尔顿，过滤流速为200ml/min至250ml/min，过滤压力为0.35MPa至0.40MPa，过滤液温度为20℃至25℃，收集滤液放入贮罐备用；
第七步.纳滤浓缩：将超滤后的滤液通过纳滤器进行纳滤浓缩，纳滤膜的截流分子量为200道尔顿，过滤流速为100ml/min至150ml/min，过滤压力为0.40MPa.至0.45MPa，过滤液温度为20℃至25℃，收集滤液放入贮罐备用；
第八步.色谱分离纯化：将纳滤浓缩后的料液泵入色谱柱，再用梯度洗脱法进行洗脱，流动相为酒精溶液，浓度为55％至65％，流速为50ml/min至60ml/min，压力为0.25MPa.至0.30MPa.收集洗脱液，用高效液相色谱仪监控测定吸收峰；
第九步.真空浓缩：取最大吸收峰值处的洗脱液进行真空浓缩，将纯化后的浓缩液贮存备用，浓缩温度为45℃至55℃，浓缩时间为1.5小时至2.0小时，真空度为：-0.8MPa.至-0.85MPa；
第十步.真空冷冻干燥：将纯化浓缩后的料液装入不锈钢盘中，厚度约为2cm至2.5cm，然后放入真空冷冻干燥器中进行干燥，急冻温度为：-40℃、干燥时间为10小时至12小时，真空度为：-0.8MPa；
第十一步.真空包装：将真空冷冻干燥后的冻干粉，装入无菌的真空包装袋中，装量为500g/袋，再用真空包装机抽真空并封口，生产日期和批号印在袋口上，将产品标签贴在袋上。
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