CN103239489A - 石榴多酚的提取纯化工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种石榴多酚的提取纯化工艺。该工艺包括如下工序：第一步，原料粉碎；第二步，超声波提取：以40%的乙醇溶液为萃取剂，料液比为1:15，超声工作频率为40kHz，提取温度为60℃，提取时间为30至40分钟，提取3次；第三步，过滤；第四步，色谱分离纯化：流动相为酒精溶液，浓度为55%至65%，流速为50～60ml/min，压力为0.25～0.30MPa；第五步，真空浓缩；第六步，真空冷冻干燥：厚度2cm至2.5cm，急冻温度为：-40℃、干燥时间为10～12小时，真空度：-0.8MPa。本发明通过综合应用多元化技术，更好地减少了有效成分的损失，大大提高了石榴多酚的提取效率与多酚含量（石榴多酚的提取效率可达34%－40%，多酚含量达到55%－90%），同时节省了能源，减少了溶剂的使用。

Description

石榴多酚的提取纯化工艺

技术领域

本发明属于保健食品技术领域，涉及一种石榴多酚的提取纯化工艺。

背景技术

传统的石榴皮（籽）提取方法溶剂萃取有效成分提取不完全，这样不仅增加了生产成本，更重要的是会影响效率；溶剂消耗量大，无论是水煎法还是溶剂浸提法，都需要较多的水资源和有机溶剂。并且不可避免地引起较多能源如电、燃料等的消耗；有效成分在提取过程中可能造成损失。此外还有效率低、重现性差，而且所用试剂通常有毒，易对环境和操作人员造成危害的缺点。并且容易造成石榴皮（籽）中多酚类和其他抗氧化成分的破坏,并且提取液中杂质含量较高,不利于多酚的分离与纯化。

综合应用多元化技术是未来继续的发展趋势，即将微波辅助提取或超声波辅助提取、盐析、超滤、纳滤及色谱分离等技术综合运用于植物多酚提取中，以取长补短，实现最佳提率、活性和纯度。

石榴多酚具有抗氧化，抗衰老，抗癌防癌等作用，已在化妆品，保健品，药品等相关行业得到广泛的应用。但目前石榴多酚的提取效率和含量还太低，不能满足相关行业发展的需要。所以提高石榴多酚提取效率和含量，成为迫切需要解决的问题。

现有的技术方案:

第一步，原料粉碎：将新鲜的石榴皮晒干后用锤片式粉碎机粉碎过5目筛备用（石榴籽过10目，经石油醚酯化）；

第二步，乙醇回流提取：70%乙醇溶液，料液比1：10，提取温度70℃,提取时间1.5小时至2小时，提取3次；

第三部，过滤：将料液用80目的不锈钢粗滤网的过滤器进行过滤，过滤流速为500ml/min至550ml/min，过滤压力为0.25Mpa至0.30Mpa，过滤液温度为40℃至55℃，收集滤液放入贮罐备用；

第四步,真空浓缩：将滤液进行真空浓缩，浓缩液贮存备用，浓缩温度为45℃至55℃，浓缩时间为1.5至2小时，真空度为：-0.8Mpa至-0.85Mpa；

第五步，离心喷雾干燥：将浓缩后的料液进行离心喷雾干燥，进口温度为180℃，出口温度为90℃。

第六步，包装：将灭菌后的喷雾粉装入包装桶中，装量为25kg/桶。

石榴多酚的提取和石榴皮（籽）的利用方法多为煎煮法和乙醇回流提取法，该法容易造成石榴皮（籽）中多酚类和其他抗氧化成分的破坏,并且提取液中杂质含量较高,不利于多酚的分离与纯化。

在传统的石榴多酚提取工艺中，多酚的含量大多都在40%以下，要想提高其含量，必须通过其他的提取方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种可提高石榴多酚的提取效率及多酚含量的石榴多酚的提取纯化工艺。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种石榴多酚的提取纯化工艺，该工艺的具体步骤如下：

第一步，原料粉碎：将新鲜石榴皮晒干后用锤片式粉碎机粉碎过10目筛备用；（石榴籽过20目，经石油醚酯化后备用；）

第二步，超声波提取：以40%的乙醇溶液为萃取剂，料液比为1:15，超声工作频率为40kHz，提取温度为60℃，提取时间为30分钟至40分钟，提取3次；

第三步，过滤：将料液用80目的不锈钢粗滤网的过滤器进行过滤，过滤流速为500ml/min至550ml/min，过滤压力为0.25Mpa至0.30Mpa，过滤液温度为40℃至55℃，收集滤液放入贮罐备用；

第四步，色谱分离纯化：将滤液泵入色谱柱，再用梯度洗脱法进行洗脱，流动相为酒精溶液，浓度为55%至65%，流速为50ml/min至60ml/min，压力为0.25Mpa至0.30Mpa，收集洗脱液；

第五步，真空浓缩：将过柱收集到的洗脱液进行真空浓缩，浓缩液贮存备用，浓缩温度为45℃至55℃，浓缩时间为1.5小时至2小时，真空度为：-0.8Mpa至-0.85Mpa；

第六步，真空冷冻干燥：将纯化浓缩后的料液装入不锈钢盘中，厚度约为2cm至2.5cm，然后放入真空冷冻干燥器中进行干燥，急冻温度为：-40℃、干燥时间为10小时至12小时，真空度为：-0.8Mpa；

第七步，包装：将灭菌后的冻干粉装入包装桶或包装袋。

本发明的有益效果：

本发明通过将超声波辅助提取、色谱分离纯化及真空冷冻干燥相结合，使得石榴多酚提取效率和含量大大提高。同时真空冷冻干燥工艺（-40℃）取代传统的喷雾干燥工艺（180℃进风温度），使产品在干燥过程中的生物活性损失接近于零。

本发明的石榴多酚的提取纯化工艺，通过综合应用多元化技术，更好地减少了有效成分的损失，大大提高了石榴多酚的提取效率与多酚含量（石榴多酚的提取效率可达34%－40%，多酚含量达到55%－90%），同时节省了能源，减少了溶剂的使用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，但本发明不限于这些具体实施方式。

实施例1

一种石榴多酚的提取纯化工艺如下：

第一步，原料粉碎：将新鲜石榴皮晒干后用锤片式粉碎机粉碎过10目筛备用；

第二步，超声波提取：以40%的乙醇溶液为萃取剂，料液比为1:15，超声工作频率为40kHz，提取温度为60℃，提取时间为30分钟，提取3次；

第三步，过滤：将料液用80目的不锈钢粗滤网的过滤器进行过滤，过滤流速为500ml/min，过滤压力为0.25Mpa，过滤液温度为55℃，收集滤液放入贮罐备用；

第四步，色谱分离纯化：将滤液泵入色谱柱，再用梯度洗脱法进行洗脱，流动相为酒精溶液，浓度为55%，流速为50ml/min，压力为0.25Mpa，收集洗脱液；

第五步，真空浓缩：将过柱收集到的洗脱液进行真空浓缩，浓缩液贮存备用，浓缩温度为45℃，浓缩时间为2小时，真空度为：-0.85Mpa；

第六步，真空冷冻干燥：将纯化浓缩后的料液装入不锈钢盘中，厚度约为2cm，然后放入真空冷冻干燥器中进行干燥，急冻温度为：-40℃、干燥时间为10小时，真空度为：-0.8Mpa；

第七步，包装：将灭菌后的冻干粉装入包装桶中，装量为25kg/桶。

上述石榴多酚的提取纯化工艺的提取效率为34%，终产物中石榴多酚含量为55%。

实施例2

一种石榴多酚的提取纯化工艺如下：

第一步，原料粉碎：将新鲜石榴皮晒干后用锤片式粉碎机粉碎过10目筛备用；

第二步，超声波提取：以40%的乙醇溶液为萃取剂，料液比为1:15，超声工作频率为40kHz，提取温度为60℃，提取时间为40分钟，提取3次；

第三步，过滤：将料液用80目的不锈钢粗滤网的过滤器进行过滤，过滤流速为550ml/min，过滤压力为0.30Mpa，过滤液温度为40℃，收集滤液放入贮罐备用；

第四步，色谱分离纯化：将滤液泵入色谱柱，再用梯度洗脱法进行洗脱，流动相为酒精溶液，浓度为65%，流速为60ml/min，压力为0.30Mpa，收集洗脱液；

第五步，真空浓缩：将过柱收集到的洗脱液进行真空浓缩，浓缩液贮存备用，浓缩温度为55℃，浓缩时间为1.5小时，真空度为：-0.8Mpa；

第六步，真空冷冻干燥：将纯化浓缩后的料液装入不锈钢盘中，厚度约为2.5cm，然后放入真空冷冻干燥器中进行干燥，急冻温度为：-40℃、干燥时间为12小时，真空度为：-0.8Mpa；

第七步，包装：将灭菌后的冻干粉装入包装桶中，装量为10kg/桶。

上述石榴多酚的提取纯化工艺的提取效率为38%，终产物中石榴多酚含量为75%。

实施例3

一种石榴多酚的提取纯化工艺如下：

第一步，原料粉碎：将石榴籽过20目，经石油醚酯化后备用；

第二步，超声波提取：以40%的乙醇溶液为萃取剂，料液比为1:15，超声工作频率为40kHz，提取温度为60℃，提取时间为35分钟，提取3次；

第三步，过滤：将料液用80目的不锈钢粗滤网的过滤器进行过滤，过滤流速为520ml/min，过滤压力为0.28Mpa，过滤液温度为50℃，收集滤液放入贮罐备用；

第四步，色谱分离纯化：将滤液泵入色谱柱，再用梯度洗脱法进行洗脱，流动相为酒精溶液，浓度为60%，流速为55ml/min，压力为0.28Mpa，收集洗脱液；

第五步，真空浓缩：将过柱收集到的洗脱液进行真空浓缩，浓缩液贮存备用，浓缩温度为50℃，浓缩时间为1小时45分钟，真空度为：-0.82Mpa；

第六步，真空冷冻干燥：将纯化浓缩后的料液装入不锈钢盘中，厚度约为2.2cm，然后放入真空冷冻干燥器中进行干燥，急冻温度为：-40℃、干燥时间为11小时，真空度为：-0.8Mpa；

第七步，包装：将灭菌后的冻干粉装入包装袋中，装量为5kg/袋。

上述石榴多酚的提取纯化工艺的提取效率为40%，终产物中石榴多酚含量为90%。

Claims (2)

1.一种石榴多酚的提取纯化工艺，其特征在于，该工艺包括如下工序：

第一步，原料粉碎；第二步，超声波提取；第三步，过滤；第四步，色谱分离纯化；第五步，真空浓缩；第六步，真空冷冻干燥。

2.根据权利要求1所述的石榴多酚的提取纯化工艺，其特征在于，该工艺的具体步骤如下：

第一步，原料粉碎：将新鲜石榴皮晒干后用锤片式粉碎机粉碎过10目筛备用；石榴籽过20目，经石油醚酯化后备用；

第二步，超声波提取：以40%的乙醇溶液为萃取剂，料液比为1:15，超声工作频率为40kHz，提取温度为60℃，提取时间为30分钟至40分钟，提取3次；

第三步，过滤：将料液用80目的不锈钢粗滤网的过滤器进行过滤，过滤流速为500ml/min至550ml/min，过滤压力为0.25Mpa至0.30Mpa，过滤液温度为40℃至55℃，收集滤液放入贮罐备用；

第四步，色谱分离纯化：将滤液泵入色谱柱，再用梯度洗脱法进行洗脱，流动相为酒精溶液，浓度为55%至65%，流速为50ml/min至60ml/min，压力为0.25Mpa至0.30Mpa，收集洗脱液；

第五步，真空浓缩：将过柱收集到的洗脱液进行真空浓缩，浓缩液贮存备用，浓缩温度为45℃至55℃，浓缩时间为1.5小时至2小时，真空度为：-0.8Mpa至-0.85Mpa；

第六步，真空冷冻干燥：将纯化浓缩后的料液装入不锈钢盘中，厚度约为2cm至2.5cm，然后放入真空冷冻干燥器中进行干燥，急冻温度为：-40℃、干燥时间为10小时至12小时，真空度为：-0.8Mpa；

第七步，包装：将灭菌后的冻干粉装入包装桶或包装袋。