CN109082723B - 一种沙棘叶纤维素纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种沙棘叶纤维素纤维，所述沙棘叶纤维素纤维中含有6～15%的沙棘微胶囊，槲皮素含量1.2～4.5%。本发明提供的一种沙棘叶纤维素纤维使沙棘叶大量的资源变废为宝。为我国沙棘产业特别是为山西的发展提供新的途径，解决了劳动力的就业问题，提高了农民的整体收入本发明过程中，制备的沙棘提取物添加剂，可以大幅度的降低由于换纺带来的环境污染问题，减少生产水资源的浪费，用水量减少75%左右。

Description

一种沙棘叶纤维素纤维
技术领域
本发明涉及一种纤维素纤维，特别是一种沙棘叶纤维素纤维。
背景技术
沙棘（拉丁学名：Hippophae rhamnoides Linn.）是一种落叶性灌木，其特性是耐旱、抗风沙，可以在盐碱化土地上生存，因此被广泛用于水土保持。中国西北部特别是山西大量种植沙棘，用于沙漠绿化、水土保持。
山西省现有沙棘林400多万亩，占全国面积的70%。按照山西省沙棘产业发展的指导意见，到2020年全省将建成沙棘工业原料林基地200万亩，年产沙棘果50万吨以上；到2025年将形成近500万亩沙棘工业原料林基地，年产沙棘果可达100万吨以上；将成为国际上最大的沙棘资源基地。
沙棘维生素C含量高，素有维生素C之王的美称。沙棘是植物和其果实的统称。沙棘被国家医药局和卫生部联合公布为为药食同源植物。沙棘营养丰富，据测定其果实、枝、叶中含有多种维生素、脂肪酸、微量元素、亚油素、沙棘黄酮、超氧化物等活性物质和人体所需的各种氨基酸；沙棘在美容养护中起主要作用的是沙棘提取物，能够有效防止自由基以达到抗衰老的作用。
常规情况下，沙棘提取物主要含有沙棘黄酮，沙棘黄酮 25% 沙。黄酮类成分：异鼠李素（isorhamnetin），异鼠李素～3～O～β～D～葡萄糖甙（isorham～netin～3～O～β～D～glucoside），异鼠李素～3～O～β～芸香糖甙（isorhamnetin～3～O～β～rutinoside），芸香甙（rutin），紫云英甙（astragalin）以及槲皮素（quercetin）和山柰酚（kaempferol）为甙元的低糖甙。还含维生素（vitamin）A、B1、B2、C、E，去氢抗坏血酸（dehydroascorbicacid），叶酸（folic acid），胡萝卜素（carotene），类胡萝卜素（carotenoid），儿茶精（catechin），花色素（anthocyanin）等。
槲皮素，又名栎精，槲皮黄素，溶于冰醋酸，碱性水溶液呈黄色，几乎不溶于水，乙醇溶液味很苦。可作为药品，具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。
现代医学表明，槲皮素能显著抑制促癌剂的作用、抑制离体恶性细胞的生长、抑制艾氏腹水癌细胞DNA、RNA和蛋白质合成。
槲皮素有抑制血小板聚集和5～羟色胺（5～HT）的释放作用。槲皮素对ADP、凝血酶和血小板活化因子（PAF）诱导的血小板聚集均有明显抑制作用，其中对PAF的抑制作用最强，槲皮素也能明显抑制凝血酶诱导的兔血小板3H～5～HT释放。
通常，槲皮素等类黄酮通常被认为有益健康，这类营养品也经常被推荐用于促进整体健康。但是，槲皮素的使用不当也容易引起副作用的出现，槲皮素的副作用通常发生在大剂量摄入不久，尤其是反酸最常见。吃饭时或饭后马上服用槲皮素能够有效避免出现这类轻微副作用。槲皮素可以引起的其他负面影响还包括增加身体炎症。尽管抗氧化剂有抵御身体发炎的作用，但大剂量很容易造成反面影响并诱导发炎。关节疼痛和僵硬是这种副作用的常见表现。
现有技术中，将沙棘提取物制成的中药制剂有多种产品，如沙棘冲剂、沙棘酮片、沙棘精、沙棘油等，这些产品对慢性支气管炎、咳嗽、消化不良、缺血性心肌病、缓解心绞痛等，均有良好的效果。
沙棘的作用较为广泛，现有技术中一般是将含有效成分较多的沙棘果通过提取工艺提取有效物质，制成沙棘提取物，然后进行应用，但是现有技术中未发现将沙棘叶萃取后的沙棘提取物应用于纤维素纤维领域，制备具有一定功能性纤维的相关报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种沙棘叶纤维素纤维，以实现以下发明目的：
1、纤维制备过程中，采用沙棘叶提取沙棘提取物，使沙棘叶变废为宝；
2、将我国西北部特别是山西大量种植的沙棘的沙棘叶，利用沙棘叶萃取后提取到的沙棘提取物，加入到纤维素纤维制备过程中制成沙棘叶纤维素纤维，为山西沙棘产业的发展提供新的途径，解决劳动力的就业问题，提高农民的整体收入；
3、采用微胶囊技术生产的沙棘叶纤维素纤维能够缓慢的释放沙棘提取物，因此制备的纤维具有一定的保健作用；
4、本发明制备的沙棘叶纤维素纤维中含有沙棘提取物，因此具有良好的美容、养颜、活血散瘀、抗菌的效果；
5、采用特殊工艺对沙棘叶进行提取，制成沙棘提取物总槲皮素含量高；
6、由于常规提取沙棘提取物中槲皮素含量较少，对人体的作用是有限的。本发明采用一种提高槲皮素含量的沙棘提取物的提取方法，同时在制备沙棘叶纤维素纤维的时候，将槲皮素与沙棘油进行混合，将纤维素纤维中槲皮素的的含量降低到一个合理的程度，并缓慢释放，不会产生副作用，有益于身体健康。
7、降低换纺过程带来的环境污染、浪费水资源问题，具有良好的社会效益；
8、本发明制备的沙棘叶纤维素纤维，具有促进伤口愈合的作用，同时纤维素纤维是一种纤维素含量≥99%的绿色可降解纤维材料，因此可广泛用于医药领域。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
（1）制备沙棘提取物
a、沙棘叶洗净，放置于40～50℃烘箱烘干，烘干水分含量15～20%后，粉碎成100～200目的沙棘叶粉末；
b、将沙棘叶粉末置于溶解液S1，进行提取，得B1液。
所述溶解液S1中，乙醇的浓度为20～30%，异丙酮的浓度为40～60g/L，在一定转速下混合搅拌提取得A1液，提取时间20～40min；将所述A1液中加入乙酸调节pH至3.5～5.5，得到B1液；
所述沙棘叶粉末与溶解液S1的料液比为1:20～40；
c、将B1液进一步进行超声提取得C1液；
超声提取功率120～150W，频率15～20kHz超声提取温度为35～40℃；超声提取时间10～20min，超声提取次数为2次；
d、将C1液中和后，蒸发浓缩制成膏状体；
所述浓缩真空度为-0.02～-0.04Mpa，浓缩温度为75～80℃；
e、将膏状体加入5～7倍的乙二醇单乙醚萃取液萃取，将萃取液回收得沙棘粗提液；剩余物采用环己烷、 三乙醇胺的混合溶剂加热溶解，加热温度40～60℃，然后经过降温结晶得沙棘槲皮素粗混合物。
其中沙棘槲皮素粗混合物中槲皮素含量85%左右，异鼠李素含量8%左右；
所述环己烷、 三乙醇胺的体积比为1:1～1：3，优选为1:2，可以显著的提高槲皮素的含量。
f：将槲皮素粗混合物，在醋酸乙酯和吡啶的混合溶解加热，室温下静置得高纯度沙棘提取物槲皮素基体；槲皮素含量98%，异鼠李素含量1.2%左右。
（2）制备沙棘提取物添加剂
所述沙棘提取物添加剂的制备原料包括：沙棘油剂3～10份、去离子水120～150份、MMA150～200份、推进剂0.5～1.0份、乳化剂3～6份、甘油30～50份、氰酸酯树脂1～2份、聚异戊二烯2～3份、甘油三月桂酸酯1～2份、二甲基甲酰胺20～30份。
所述沙棘油剂的制备：将制备的沙棘提取物槲皮素基体与沙棘油混合，制成沙棘油剂；其中沙棘油剂中沙棘提取物槲皮素基体的质量为沙棘油的20～30%；沙棘油为市售。
由于常规提取沙棘提取物中槲皮素含量较少，对人体的作用是有限的。本发明采用一种提高槲皮素含量的沙棘提取物的提取方法，同时在制备沙棘叶纤维素纤维的时候，将槲皮素与沙棘油进行混合，将纤维素纤维中槲皮素的的含量降低到1.2-4.5%相对合理的含量，并缓慢释放，不会产生副作用，有益于身体健康。
所述沙棘提取物添加剂的制备方法包括：
（1）沙棘微胶囊制备：
按质量份数将沙棘油剂、去离子水、乳化剂在40～50℃，高速转速下乳化剪切10～20min，制得形成O/W型乳液；所述转速为1000～1200r/min；
将MMA以0.5ml/2s的速度将MMA加入到制备的O/W型乳液中，500～1000r/min乳化剪切，然后再水相中以0.5ml/2s的速度慢慢加入推进剂，搅拌并控制温度使MMA在油水界面缓慢聚合成囊；所述温度为55～70℃；先添加MMA然后再添加推进剂，可以防止胶囊反应成团；
所述推进剂为异丙苯过氧化氢、BPO、过氧化二苯甲酰的一种或多种；该推进剂有利于控制成型的速度，减少聚团现象，成型均匀。
（2）制备沙棘提取物添加剂：
将二甲基甲酰胺升温至50～60℃，按质量分数加入氰酸酯树脂和聚异戊二烯，搅拌均匀，超声30～50min后，将温度降低至室温，加入调温微胶囊并滴加甘油三月桂酸酯并继续搅拌，混合均匀后最后加入甘油和沙棘微胶囊，200～300r/min乳化均匀制成沙棘提取物添加剂。
采用此方法制备的沙棘提取物添加剂加入到粘胶纺丝原液中制备成纺丝液，可大幅度的降低粘胶纺丝原液对管壁的粘附力，在进行换批时，冲刷1次即可完全符合下批次质量要求。
沙棘中含有多种维生素、脂肪酸、微量元素、VE等营养成分，是普通植物和普通萃取设 备的数十倍、甚至数百倍，对人体皮肤具有很好的护理作用。且沙棘提取物中高含量的 SOD，即超氧化物歧化酶，是一种源于生命体的活性物质，能消除生物体在新陈代谢过程中 产生的有害物质，它可以阻断因肌肤内物质过氧化产生的自由基、组织肌肤的过早老化，修复受损细胞组织，促进组织再生和上皮组织愈合。对人体不断地补充SOD具有抗衰老的特殊 效果。另外，沙棘中含有的有效成分具有定向渗透作用，通过肌肤表层快速吸收，定向针对痤疮丙酸杆菌，抑制其感染、泛滥，修复受损肌肤，恢复肌肤正常的更新和循环系统。
（3）纺丝液制备
将制备的沙棘提取物添加剂，加入到常规纺丝粘胶纺丝原液中，进行混合溶解，制成纺丝液；所述沙棘提取物添加剂的加入量以沙棘微胶囊计，为纺丝原液质量的6～15%；氢氧化钠含量为7.5～8%；
所述纤维素纺丝原液，质量指标为：含碱：2.7±0.2%，甲纤：9±0.2%，熟成度15ml（15%的氯化铵），粘度74S。
（4）纺丝及后处理
将制备的纺丝液通过喷头经过凝固浴后，经过三级牵伸，最后经过切断、烘干制成本发明的智能调温纤维素纤维。
进一步的，所述凝固浴组成为H2SO4：100～110g/l，ZnSO4 :50～60g/l，
Na3PO 4：45～50g/l，酸温25～40℃。
所述三级牵伸包括喷头牵伸、盘间牵伸、塑化牵伸，所述喷头牵伸为25～30%；所述盘间亲身为35%；所述塑化牵伸为35～40%。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、提供了一种新的沙棘叶提取沙棘提取物的提取方法，而不是沙棘果实，使沙棘叶大量的资源变废为宝。
2、为我国沙棘产业特别是山西的发展提供新的途径，解决了劳动力的就业问题，提高了农民的整体收入。
3、本发明制备的沙棘叶纤维素纤维，沙棘微胶囊含量为6-15%，纤维中槲皮素含量为1.2-4.5%；纤维的干断裂强度为2.8-3.5dtex；纤维湿断裂强度为1.9-2.6dtex。
4、本发明制备的沙棘叶纤维素纤维，对DPPH自由基清除率为92-95%；对超氧阴离子自由基清除率为91-95%；对羟基自由基清除率为99%；对过氧化氢的清除率为85-94%；特别是对羟基自由基清除率的去除率较高。
5、本发明制备的沙棘叶纤维素纤维能够缓慢的释放沙棘提取物，因此制备的纤维具有一定的保健等作用。
6、本发明制备的沙棘叶纤维素纤维中含有沙棘提取物，因此具有良好的美容、养颜、活血散瘀、抗菌的效果。
7、本发明过程中，制备的沙棘提取物，槲皮素含量98%，异鼠李素含量1.2%左右。本发明采用一种提高槲皮素含量的沙棘提取物的提取方法，同时在制备沙棘叶纤维素纤维的时候，将槲皮素与沙棘油进行混合，将纤维素纤维中槲皮素的的含量降低到一个合理的程度，并缓慢释放，不会产生副作用，有益于身体健康。
8、本发明过程中，制备的沙棘提取物添加剂，可以大幅度的降低由于换纺带来的环境污染问题，减少生产水资源的浪费，用水量减少75%左右。
9、本发明过程中，制备的沙棘微胶囊，聚团少，成型均匀。
具体实施方式
实施例1 一种沙棘叶纤维素纤维，其制备方法包括以下步骤：
（1）制备沙棘提取物
a、沙棘叶洗净，放置于40℃烘箱烘干，烘干水分含量15%后，粉碎成100～200目的沙棘叶粉末；
b、将沙棘叶粉末置于溶解液S1，进行提取。
所述溶解液S1中，乙醇的浓度为20%，异丙酮的浓度为40g/L，在一定转速下混合搅拌提取得A1液，提取时间20min；将A1液中加入乙酸调节pH至3.5，得到B1液；
沙棘叶粉末与溶解液S1的料液比为1:20；
c、将B1液进一步进行超声提取得C1液；
超声提取功率120W，频率15kHz超声提取温度为35℃；超声提取时间10min，超声提取次数为2次；
d、将C1液中和后，蒸发浓缩制成膏状体；
浓缩真空度为-0.02Mpa，浓缩温度为75℃；
e、将膏状体加入5倍的乙二醇单乙醚萃取液萃取，将萃取液回收得沙棘粗提液；剩余物采用环己烷、 三乙醇胺的混合溶剂加热溶解，加热温度40℃，然后经过降温结晶得沙棘槲皮素粗混合物，其中槲皮素含量85%左右，异鼠李素含量8%左右；
所述环己烷、 三乙醇胺的体积比为1:1，可以显著的提高槲皮素的含量。
f：将槲皮素粗混合物，在醋酸乙酯和吡啶的混合溶解加热，室温下静置得高纯度沙棘提取物槲皮素基体；槲皮素含量98%，异鼠李素含量1.2%左右。
（2）制备沙棘提取物添加剂
沙棘提取物添加剂的制备原料包括：沙棘油剂3份、去离子水120份、MMA150份、推进剂0.5份、乳化剂3份、甘油30份、氰酸酯树脂1份、聚异戊二烯2份、甘油三月桂酸酯1份、二甲基甲酰胺20份。
沙棘油剂的制备：将制备的沙棘提取物槲皮素基体与沙棘油混合，制成沙棘油剂；其中沙棘油剂中沙棘提取物槲皮素基体的质量为沙棘油的20%；
沙棘提取物添加剂的制备方法包括：
（1）沙棘微胶囊制备：
按质量份数将沙棘油剂、去离子水、乳化剂在40℃，高速转速下乳化剪切10min，制得形成O/W型乳液；所述转速为1000r/min；
将MMA以0.5ml/2s的速度将MMA加入到制备的O/W型乳液中，500～1000r/min乳化剪切，然后再水相中以0.5ml/2s的速度慢慢加入推进剂，搅拌并控制温度使MMA在油水界面缓慢聚合成囊；所述温度为55℃；先添加MMA然后再添加推进剂，可以防止胶囊反应成团；
推进剂为BPO
（2）制备沙棘提取物添加剂：
将二甲基甲酰胺升温至50℃，按质量分数加入氰酸酯树脂和聚异戊二烯，搅拌均匀，超声30min后，将温度降低至室温，加入调温微胶囊并滴加甘油三月桂酸酯并继续搅拌，混合均匀后最后加入甘油和沙棘微胶囊，200r/min乳化均匀制成沙棘提取物添加剂。
采用此方法制备的沙棘提取物添加剂加入到粘胶纺丝原液中制备成纺丝液，可大幅度的降低粘胶纺丝原液对管壁的粘附力，在进行换批时，冲刷1次即可完全符合下批次质量要求。
（3）纺丝液制备
将制备的沙棘提取物添加剂，加入到常规纺丝粘胶纺丝原液中，进行混合溶解，制成纺丝液；所述沙棘提取物添加剂的加入量以沙棘微胶囊计，为纺丝原液质量的6%；氢氧化钠含量为7.5%；
纤维素纺丝原液，质量指标为：含碱：2.7±0.2%，甲纤：9±0.2%，熟成度15ml（15%的氯化铵），粘度74S。
（4）纺丝及后处理
将制备的纺丝液通过喷头经过凝固浴后，经过三级牵伸，最后经过切断、烘干制成本发明的智能调温纤维素纤维。
凝固浴组成为H2SO4：100g/l，ZnSO4 :50g/l，
Na3PO 4：45g/l，酸温25℃。
三级牵伸包括喷头牵伸、盘间牵伸、塑化牵伸，喷头牵伸为25%；盘间亲身为35%；所述塑化牵伸为35%。
实施例2 一种沙棘叶纤维素纤维，其制备方法包括以下步骤：
（1）制备沙棘提取物
a、沙棘叶洗净，放置于45℃烘箱烘干，烘干水分含量15%后，粉碎成100～200目的沙棘叶粉末；
b、将沙棘叶粉末置于溶解液S1，进行提取。
溶解液S1中，乙醇的浓度为25%，异丙酮的浓度为45g/L，在一定转速下混合搅拌提取得A1液，提取时间30min；将A1液中加入乙酸调节pH至5.5，得到B1液；
沙棘叶粉末与溶解液S1的料液比为1:30；
c、将B1液进一步进行超声提取得C1液；
超声提取功率150W，频率20kHz超声提取温度为40℃；超声提取时间20min，超声提取次数为2次；
d、将C1液中和后，蒸发浓缩制成膏状体；
浓缩真空度为-0.04Mpa，浓缩温度75～80℃；
e、将膏状体加入7倍的乙二醇单乙醚萃取液萃取，将萃取液回收得沙棘粗提液；剩余物采用环己烷、 三乙醇胺的混合溶剂加热溶解，加热温度50℃，然后经过降温结晶得沙棘槲皮素粗混合物，其中槲皮素含量85%左右，异鼠李素含量8%左右；
环己烷、 三乙醇胺的体积比为1:2。
f：将槲皮素粗混合物，在醋酸乙酯和吡啶的混合溶解加热，室温下静置得高纯度沙棘提取物槲皮素基体；槲皮素含量98%，异鼠李素含量1.2%左右。
（2）制备沙棘提取物添加剂
沙棘提取物添加剂的制备原料包括：沙棘油剂6份、去离子水150份、MMA150份、推进剂1.0份、乳化剂6份、甘油30份、氰酸酯树脂1份、聚异戊二烯3份、甘油三月桂酸酯1份、二甲基甲酰胺25份。
沙棘油剂的制备：将制备的沙棘提取物槲皮素基体与沙棘油混合，制成沙棘油剂；其中沙棘油剂中沙棘提取物槲皮素基体的质量为沙棘油的25%；
所述沙棘提取物添加剂的制备方法包括：
（1）沙棘微胶囊制备：
按质量份数将沙棘油剂、去离子水、乳化剂在50℃，高速转速下乳化剪切20min，制得形成O/W型乳液；所述转速为1200r/min；
将MMA以0.5ml/2s的速度将MMA加入到制备的O/W型乳液中，500～1000r/min乳化剪切，然后再水相中以0.5ml/2s的速度慢慢加入推进剂，搅拌并控制温度使MMA在油水界面缓慢聚合成囊；所述温度为60℃；先添加MMA然后再添加推进剂，可以防止胶囊反应成团；
推进剂为异丙苯过氧化氢；该推进剂有利于控制成型的速度，减少聚团现象，成型均匀。
（2）制备沙棘提取物添加剂：
将二甲基甲酰胺升温至60℃，按质量分数加入氰酸酯树脂和聚异戊二烯，搅拌均匀，超声45min后，将温度降低至室温，加入调温微胶囊并滴加甘油三月桂酸酯并继续搅拌，混合均匀后最后加入甘油和沙棘微胶囊， 300r/min乳化均匀制成沙棘提取物添加剂。
采用此方法制备的沙棘提取物添加剂加入到粘胶纺丝原液中制备成纺丝液，可大幅度的降低粘胶纺丝原液对管壁的粘附力，在进行换批时，冲刷1次即可完全符合下批次质量要求。
（3）纺丝液制备
将制备的沙棘提取物添加剂，加入到常规纺丝粘胶纺丝原液中，进行混合溶解，制成纺丝液；所述沙棘提取物添加剂的加入量以沙棘微胶囊计，为纺丝原液质量的10%；氢氧化钠含量为8%；
纤维素纺丝原液，质量指标为：含碱：2.7±0.2%，甲纤：9±0.2%，熟成度15ml（15%的氯化铵），粘度74S。
（4）纺丝及后处理
将制备的纺丝液通过喷头经过凝固浴后，经过三级牵伸，最后经过切断、烘干制成本发明的智能调温纤维素纤维。
凝固浴组成为H2SO4： 110g/l，ZnSO4 : 60g/l，
Na3PO 4： 50g/l，酸温40℃。
三级牵伸包括喷头牵伸、盘间牵伸、塑化牵伸，喷头牵伸为30%；盘间亲身为35%；所述塑化牵伸为35%。
实施例3 一种沙棘叶纤维素纤维，其制备方法包括以下步骤：
（1）制备沙棘提取物
a、沙棘叶洗净，放置于50℃烘箱烘干，烘干水分含量20%后，粉碎成100～200目的沙棘叶粉末；
b、将沙棘叶粉末置于溶解液S1，进行提取。
所述溶解液S1中，乙醇的浓度为30%，异丙酮的浓度为60g/L，在一定转速下混合搅拌提取得A1液，提取时间40min；将所述A1液中加入乙酸调节pH至5.5，得到B1液；
所述沙棘叶粉末与溶解液S1的料液比为1: 40；
c、将B1液进一步进行超声提取得C1液；
超声提取功率150W，频率20kHz超声提取温度为40℃；超声提取时间20min，超声提取次数为2次；
d、将C1液中和后，蒸发浓缩制成膏状体；
浓缩真空度为-0.02Mpa，浓缩温度为80℃；
e、将膏状体加入7倍的乙二醇单乙醚萃取液萃取，将萃取液回收得沙棘粗提液；剩余物采用环己烷、 三乙醇胺的混合溶剂加热溶解，加热温度60℃，然后经过降温结晶得沙棘槲皮素粗混合物，其中槲皮素含量85%左右，异鼠李素含量8%左右；
环己烷、 三乙醇胺的体积比为1: 3，可以显著的提高槲皮素的含量。
f：将槲皮素粗混合物，在醋酸乙酯和吡啶的混合溶解加热，室温下静置得高纯度沙棘提取物槲皮素基体；槲皮素含量98%，异鼠李素含量1.2%左右。
（2）制备沙棘提取物添加剂
所述沙棘提取物添加剂的制备原料包括：沙棘油剂10份、去离子水150份、MMA200份、推进剂1.0份、乳化剂6份、甘油50份、氰酸酯树脂2份、聚异戊二烯3份、甘油三月桂酸酯2份、二甲基甲酰胺30份。
沙棘油剂的制备：将制备的沙棘提取物槲皮素基体与沙棘油混合，制成沙棘油剂；其中沙棘油剂中沙棘提取物槲皮素基体的质量为沙棘油的30%；
所述沙棘提取物添加剂的制备方法包括：
（1）沙棘微胶囊制备：
按质量份数将沙棘油剂、去离子水、乳化剂在50℃，高速转速下乳化剪切20min，制得形成O/W型乳液；所述转速为1000～1200r/min；
将MMA以0.5ml/2s的速度将MMA加入到制备的O/W型乳液中，500～1000r/min乳化剪切，然后再水相中以0.5ml/2s的速度慢慢加入推进剂，搅拌并控制温度使MMA在油水界面缓慢聚合成囊；所述温度为55～70℃；先添加MMA然后再添加推进剂，可以防止胶囊反应成团；
推进剂为过氧化二苯甲酰；
（2）制备沙棘提取物添加剂：
将二甲基甲酰胺升温至60℃，按质量分数加入氰酸酯树脂和聚异戊二烯，搅拌均匀，超声50min后，将温度降低至室温，加入调温微胶囊并滴加甘油三月桂酸酯并继续搅拌，混合均匀后最后加入甘油和沙棘微胶囊，200～300r/min乳化均匀制成沙棘提取物添加剂。
采用此方法制备的沙棘提取物添加剂加入到粘胶纺丝原液中制备成纺丝液，可大幅度的降低粘胶纺丝原液对管壁的粘附力，在进行换批时，冲刷1次即可完全符合下批次质量要求。
（3）纺丝液制备
将制备的沙棘提取物添加剂，加入到常规纺丝粘胶纺丝原液中，进行混合溶解，制成纺丝液；所述沙棘提取物添加剂的加入量以沙棘微胶囊计，为纺丝原液质量的15%；氢氧化钠含量为8%；
所述纤维素纺丝原液，质量指标为：含碱：2.7±0.2%，甲纤：9±0.2%，熟成度15ml（15%的氯化铵），粘度74S。
（4）纺丝及后处理
将制备的纺丝液通过喷头经过凝固浴后，经过三级牵伸，最后经过切断、烘干制成本发明的智能调温纤维素纤维。
进一步的，所述凝固浴组成为H2SO4： 110g/l，ZnSO4 : 60g/l，
Na3PO 4： 50g/l，酸温40℃。
所述三级牵伸包括喷头牵伸、盘间牵伸、塑化牵伸，所述喷头牵伸为30%；所述盘间亲身为35%；所述塑化牵伸为40%。
本发明制备的沙棘叶纤维素纤维，具有较好的物理强度、抗菌性能等，发明人检测指标具体见表1
表1
Figure 632168DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知本发明制备的沙棘叶纤维素纤维，沙棘微胶囊含量为6-15%，纤维中槲皮素含量为1.2-4.5%；纤维的干断裂强度为2.8-3.5dtex；纤维湿断裂强度为1.9-2.6dtex；且纤维的强度随沙棘微胶囊及槲皮素含量的升高而降低。
一般说来，槲皮素等类黄酮通常被认为有益健康。但是，槲皮素的使用不当也容易引起副作用的出现，槲皮素的副作用通常发生在大剂量摄入不久，槲皮素可以引起的其他负面影响还包括增加身体炎症。尽管抗氧化剂有抵御身体发炎的作用，但大剂量很容易造成反面影响并诱导发炎。关节疼痛和僵硬是这种副作用的常见表现。
由于常规提取沙棘提取物中槲皮素含量较少，对人体的作用是有限的。本发明采用一种提高槲皮素含量的沙棘提取物的提取方法，同时在制备沙棘叶纤维素纤维的时候，将槲皮素与沙棘油进行混合，将纤维素纤维中槲皮素的的含量降低到1.2-4.5%相对合理的含量，并缓慢释放，不会产生副作用，有益于身体健康。
由于本发明制备的沙棘叶纤维素纤维中，含有槲皮素，而槲皮素具有非常好的抗氧化作用，因此，本发明制备的沙棘叶纤维素纤维具有清除自由基的作用，具体见表2
表2
Figure 797004DEST_PATH_IMAGE002
由表2可以看出，本发明制备的沙棘叶纤维素纤维，对DPPH自由基清除率为92-95%；对超氧阴离子自由基清除率为91-95%；对羟基自由基清除率为99%；对过氧化氢的清除率为85-94%。特别是对羟基自由基清除率的去除率较高。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种沙棘叶纤维素纤维，其特征在于：所述沙棘叶纤维素纤维中含有6～15％的沙棘微胶囊，槲皮素含量1.2～4.5％；
所述纤维的制备方法包括：制备沙棘提取物、制备沙棘提取物添加剂、纺丝液制备、纺丝及后处理步骤；
所述制备沙棘提取物步骤包括：
a、沙棘叶洗净，放置于40～50℃烘箱烘干，烘干水分含量15～20％后，粉碎成100～200目的沙棘叶粉末；
b、将沙棘叶粉末置于溶解液S1，进行提取，得B1液；
c、将B1液进一步进行超声提取得C1液；
d、将C1液中和后，蒸发浓缩制成膏状体；
e、将膏状体加入5～7倍的乙二醇单乙醚萃取液萃取，将萃取液回收得沙棘粗提液；剩余物采用环己烷、三乙醇胺的混合溶剂加热溶解，加热温度40～60℃，然后经过降温结晶得沙棘槲皮素粗混合物；其中沙棘槲皮素粗混合物，槲皮素含量85％，异鼠李素含量8％；
f：将槲皮素粗混合物，在醋酸乙酯和吡啶的混合溶解加热，室温下静置得高纯度沙棘提取物槲皮素基体；槲皮素含量98％，异鼠李素含量1.2％；
所述沙棘提取物添加剂的制备原料包括：沙棘油剂3份、去离子水120份、MMA150份、推进剂0.5份、乳化剂3份、甘油30份、氰酸酯树脂1份、聚异戊二烯2份、甘油三月桂酸酯1份、二甲基甲酰胺20份；
所述沙棘油剂的制备：将制备的沙棘提取物槲皮素基体与沙棘油混合，制成沙棘油剂；其中沙棘油剂中沙棘提取物槲皮素基体的质量为沙棘油的20-30％；
所述沙棘提取物添加剂的制备方法包括：
(1)沙棘微胶囊制备：
按质量份数将沙棘油剂、去离子水、乳化剂在40℃，高速转速下乳化剪切10min，制得形成O/W型乳液；所述转速为1000r/min；
将MMA以0.5mL /2s的速度将MMA加入到制备的O/W型乳液中，500～1000r/min乳化剪切，然后再水相中以0.5mL /2s的速度慢慢加入推进剂，搅拌并控制温度使MMA在油水界面缓慢聚合成囊；所述温度为55℃；
(2)制备沙棘提取物添加剂：
将二甲基甲酰胺升温至50℃，按质量分数加入氰酸酯树脂和聚异戊二烯，搅拌均匀，超声30min后，将温度降低至室温，加入调温微胶囊并滴加甘油三月桂酸酯并继续搅拌，混合均匀后最后加入甘油和沙棘微胶囊，200r/min乳化均匀。
2.根据权利要求1所述的一种沙棘叶纤维素纤维，其特征在于：所述b步骤中，溶解液S1中，乙醇的浓度为20～30％，异丙酮的浓度为40～60g/L，在一定转速下混合搅拌提取得A1液，提取时间20～40min；将所述A1液中加入乙酸调节pH至3.5～5.5，得B1液；
所述沙棘叶粉末与溶解液S1的料液比为1:20～40；所述c步骤中，超声提取功率120～150W，频率15～20kHz超声提取温度为35～40℃；超声提取时间10～20min，超声提取次数为2次；所述d步骤中，所述浓缩真空度为-0.02～-0.04Mpa，浓缩温度为75～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种沙棘叶纤维素纤维，其特征在于：所述e步骤中，环己烷、三乙醇胺的体积比为1:2。
4.根据权利要求1所述的一种沙棘叶纤维素纤维，其特征在于：所述推进剂为异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种沙棘叶纤维素纤维，其特征在于：所述纺丝液制备步骤，具体为：将制备的沙棘提取物添加剂，加入到常规纺丝粘胶纺丝原液中，进行混合溶解，制成纺丝液；所述沙棘提取物添加剂的加入量以沙棘微胶囊计，为纺丝原液质量的6～15％；氢氧化钠含量为7.5～8％；所述纤维素纺丝原液，质量指标为：含碱：2.7±0.2％，甲纤：9±0.2％，熟成度15mL，粘度74S。
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