CN103301791A

CN103301791A - 一种槲皮素微胶囊及其制备方法

Info

Publication number: CN103301791A
Application number: CN201310286046XA
Authority: CN
Inventors: 刘静波; 陈志飞; 张燕; 马爽
Original assignee: Jilin University
Current assignee: Jilin University
Priority date: 2013-07-09
Filing date: 2013-07-09
Publication date: 2013-09-18

Abstract

本发明公开一种槲皮素微胶囊及其制备方法，属于食品功能活性成分加工技术领域，涉及一种利用明胶和羧甲基纤维素制备槲皮素微胶囊的工艺方法，本发明先将壁材制成乳状液，然后加入芯材再加酸调节pH值至明胶等电点以下，使明胶与带负电荷的羧甲基纤维素吸附凝聚，初步形成微胶囊，反应一段时间后，将反应体系放置于冰水冷浴，加入交联剂使其固化，最后加碱将pH值调至8.0左右，抽滤并冷冻干燥制得槲皮素微胶囊，最终实现槲皮素70%以上的包埋率，是一种极其理想的槲皮素微胶囊产品。

Description

一种槲皮素微胶囊及其制备方法

技术领域

本发明属于食品功能活性成分加工技术领域，涉及一种利用明胶和羧甲基纤维素制备槲皮素微胶囊的工艺方法。此方法的原理是通过调节pH来引发复凝聚反应，将芯材包埋从而制得微胶囊。其可实现槲皮素70%以上的包埋率。

背景技术

槲皮素(Quercetin)是一种存在于水果、蔬菜和谷物等植物中的植源性黄酮类化合物，可作为食品、药品、保健品使用，具有较好的降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉，增加冠脉血流量的作用，此外槲皮素还有抗炎、抗氧化、祛痰、止咳、止泻、平喘的功效。

槲皮素又称为3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮、2-（3,4-二羟苯基）-3,5,7-三羟基-4H-1-苯并吡喃-4-酮、槲皮黄素、栎精，是一种黄酮类物质。常温常压下为黄色晶体，溶于热乙醇、冷乙醇，可溶于甲醇、丙酮、醋酸乙酯、冰醋酸、吡啶等溶剂，不溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿中，几乎不溶于水，其碱性水溶液呈黄色，乙醇溶液味苦。分子式C₁₅H₁₀O₇，结构式如下所示。

微胶囊技术是指利用成膜材料将固体、液体或气体囊于其中，形成直径几十至上千微米的微小容器的技术。微胶囊的主要作用有：（1）有效减少活性物质对外界环境因素（如光、氧、水）的反应；（2）减少芯材向环境的扩散或蒸发；（3）控制芯材的释放，掩盖芯材的异味；（4）改变芯材的物理、化学性质，以提高其贮藏稳定性、溶解性和流动性；（5）使易相互反应的组分得到分离，由此可以解决用通常技术手段无法解决的工业问题；（6）降低食品添加剂的毒性，防止食品腐败变质等。

目前微胶囊的制造方法主要分为物理法、物理化学法和化学法三大类。复凝聚法是相分离法的一种，属于物理化学法。复凝聚法是指以两种带相反电荷的壁材物质做包埋物，芯材分散于其中后，通过改变体系的pH值、温度或水溶液浓度，使两壁材相互作用形成一种复合物，导致溶解度下降而凝聚析出形成微胶囊。

复凝聚微胶囊常用的壁材为明胶和阿拉伯胶，但是阿拉伯胶受产地的限制，价格偏高、性质不稳定，对微胶囊的影响比较大。复凝聚法的原理是两种带相反电荷的壁材物质通过静电作用吸附在一起，因此从理论上来讲，带负电荷的高分子材料均可替代阿拉伯胶，所以本发明尝试用羧甲基纤维素替代阿拉伯胶，并且羧甲基纤维素带负电荷较阿拉伯胶多，使得与明胶的比例较小，更易凝胶化和硬化。

发明内容

申请发明所需解决的技术问题是：公开一种制备槲皮素微胶囊的方法。

本发明的最大特点在于通过复凝聚法制备槲皮素微胶囊，并且首次在壁材的使用中，用羧甲基纤维素代替传统的阿拉伯胶作为壁材。

申请发明的技术方案为：

一种槲皮素微胶囊及其制备方法，其特征在于利用明胶和羧甲基纤维素通过复凝聚法制备槲皮素微胶囊，主要包括以下步骤：

（1）称取一定质量的明胶和羧甲基纤维素，并分别用适量去离子水溶胀5h；

（2）另称取一定量的槲皮素粉末，加入一定体积的羧甲基纤维素溶液，制成槲皮素混悬液，在55℃水浴条件下，按比例加入等体积的明胶溶液，搅拌混匀；

（3）控制反应体系的温度，保持恒温并搅拌，同时缓慢滴加酸调节pH至4.0左右，并定时取少量样品在显微镜下观察是否成囊；

（4）将微囊溶液置于冰浴中，降温至10℃以下，加入固化剂适量使微胶囊固化，搅拌15 min，滴加20% 氢氧化钠溶液将pH调至8.0~9.0左右，继续搅拌30 min，抽滤，并用少量去离子水冲洗除去固化剂，得到湿囊产品。

（5）经冷冻干燥或喷雾干燥可得槲皮素微胶囊。

所述的方法，其特征在于所述的明胶等电点为4.7~5.0。

所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中制得的羧甲基纤维素溶液中羧甲基纤维素的质量分数为0.2%，明胶溶液中明胶的质量分数为1.8%。

所述的方法，其特征在于所述的芯材为槲皮素，芯材和壁材的质量比为1:2~2:1。

所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中槲皮素混悬液和明胶溶液的体积比为1:1。

所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中搅拌的速度为1000r/min，时间为5min左右。

所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中的酸为盐酸、醋酸或硫酸，浓度为10%。

所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中恒温搅拌的速度为400~500r/min，温度为45~55℃。

所述的方法，其特征在于所述步骤（4）中冷却为冰浴冷却，冷却时间为30~60min。加入的固化剂是37%的甲醛溶液。

所述的方法，其特征在于所述步骤（5）中微胶囊的干燥方法为冷冻干燥或者喷雾干燥。

具体实施方式

实施例1：

称取明胶9.0g，羧甲基纤维素1.0g，分别加500ml去离子水，在55℃水浴中搅拌溶解后溶胀5h。称取8.0g槲皮素，加入500ml羧甲基纤维素溶液中制成混悬液，然后加入500ml明胶溶液，搅拌5min，转速为1000r/min。同时缓慢加入10%醋酸溶液调节pH至4.0，反应5min。然后使用冰水将溶液冷却至10℃以下，冷浴40min。加入37%甲醛溶液适量使微胶囊固化，搅拌15 min，滴加20% 氢氧化钠溶液将pH调至8.0左右，继续搅拌30 min，抽滤，并用少量去离子水冲洗除去固化剂，得到湿囊产品。经冷冻干燥或喷雾干燥可得干燥微胶囊产品。

该条件下制备的微胶囊形态圆整，表面光滑无黏连，囊壁清晰。使用乙醇抽提-紫外分光光度法测得微胶囊的包埋率和载药量分别为72.47%和38.67%。微胶囊平均粒径为52.68um。

实施例2：

称取明胶9.0g，羧甲基纤维素1.0g，分别加500ml去离子水，在55℃水浴中搅拌溶解后溶胀5h。称取12.0g槲皮素，加入500ml羧甲基纤维素中制成混悬液，然后加入500ml明胶溶液，搅拌5min，转速为1000r/min。同时缓慢加入10%醋酸溶液调节pH至4.0，反应5min。然后使用冰水将溶液冷却至10℃以下，冷浴40min。加入37%甲醛溶液适量使微胶囊固化，搅拌15 min，滴加20% 氢氧化钠溶液将pH调至8.0左右，继续搅拌30 min，抽滤，并用少量去离子水冲洗除去固化剂，得到湿囊产品。经冷冻干燥或喷雾干燥可得干燥微胶囊产品。

该条件下制备的微胶囊形态圆整，表面光滑无黏连，囊壁清晰。使用乙醇抽提-紫外分光光度法测得微胶囊的包埋率和载药量分别为83.39%和44.41%。微胶囊平均粒径为68.26um。

Claims

1.一种制备槲皮素微胶囊的方法，其特征在于，利用明胶和羧甲基纤维素复凝聚法制备槲皮素微胶囊，包含以下步骤：

（2）另称取一定量的槲皮素粉末，加入一定体积的羧甲基纤维素溶液，制成槲皮素混悬液，在55℃水浴条件下，加入一定体积的明胶溶液，搅拌混匀；

（4）将微囊溶液置于冰浴中，降温至10℃以下，加入固化剂适量使微胶囊固化，搅拌15 min，滴加20% 氢氧化钠溶液将pH调至8.0~9.0左右，继续搅拌30 min，抽滤，并用少量去离子水冲洗除去固化剂，得到湿囊产品；

（5）经冷冻干燥或喷雾干燥可得槲皮素微胶囊。

2.根据权利要求1所述，其特征在于所述的明胶等电点为4.7~5.0。

3.根据权利要求1所述，其特征在于所述步骤（1）中制得的羧甲基纤维素溶液中羧甲基纤维素的质量分数为0.2%，明胶溶液中明胶的质量分数为1.8%。

4.根据权利要求1所述，其特征在于所述的芯材为槲皮素，芯材和壁材的质量比为1:2~2:1。

5.所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中槲皮素混悬液和明胶溶液的体积比为1:1。

6.根据权利要求1所述，其特征在于所述步骤（2）中搅拌的速度为1000r/min，时间为5min左右。

7.根据权利要求1所述，其特征在于所述步骤（3）中的酸为盐酸、醋酸或硫酸，浓度为10%。

8.根据权利要求1所述，其特征在于所述步骤（3）中恒温搅拌的速度为400~500r/min，温度为45~55℃。

9.根据权利要求1所述，其特征在于所述步骤（4）中的冷却为冰浴冷却，冷却时间为30~60min，加入的固化剂是37%的甲醛溶液。

10.根据权利要求1所述，其特征在于所述步骤（5）中微胶囊的干燥方法为冷冻干燥或者喷雾干燥。