CN105413597A - 一种薄荷素油微胶囊的制备方法 - Google Patents

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赵国平
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Abstract

本发明公开一种薄荷素油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：将乙醇、吐温-80混合，获得载体溶液；将薄荷素油加入到上述载体溶剂中溶解，搅拌混合均匀后即为芯材一；将芯材一加入羟丙基β环糊精溶液中，搅拌均匀后得到芯材二；将芯材二加入到明胶溶液中，充分反应后加入阿拉伯胶溶液；调节上述体系溶液至酸性，迅速降温后，加甲醛交联固化后，调节pH值到碱性；静置至沉淀完全，过滤后用水洗涤到中性后真空干燥后得到产品。本发明制备的微胶囊包埋率可达90％以上，方法简单，凉味剂有效成分不易挥发等优点。

Description

一种薄荷素油微胶囊的制备方法
技术领域
本发明为一种薄荷素油微胶囊的制备方法，属于薄荷素油应用领域。
背景技术
薄荷素油为最常使用的天然凉味剂之一，由于其易挥发，凉感作用时间不长等特点，所以急需一种缓释技术来解决相关方面的问题。微胶囊技术是一种用成膜材料把固体或液体包覆形成微小粒子的技术，微胶囊由芯材和壁材构成，而环糊精则是一种比较常见的微胶囊壁材，明胶和阿拉伯胶也是常见的微胶囊壁材。
现有的凉味剂微胶囊专利主要是使用两种带相反电荷的高分子材料作为复合囊材，在一定条件下将凉味剂分子包裹其中，并交联凝聚成囊。如申请号为201010608333.4的“一种薄荷酰胺微胶囊的制备方法”专利，公开了使用水溶性蛋白质和树胶作为壁材，来包裹薄荷酰胺分子，该法的不足之处在于，制作工艺较为复杂，关键控制点较多。申请号201010270636.X的“一种薄荷醇微胶囊的制备方法”专利，公开了使用壳聚糖为壁材，加入改性淀粉交联制备薄荷脑微胶囊的方法，该法的不足之处在于，微胶囊水溶液难以过滤，必须使用喷雾干燥的方法进行处理。
单一使用环糊精包裹薄荷素油，包裹率不高，并且由于其为单纯的物理性包裹而使薄荷素油很容易从中脱离出来；使用明胶阿拉伯胶复凝聚包裹薄荷素油，包裹率较高，但是在后期的加工使用中微胶囊外壳易破裂，而使薄荷素油外露。
发明内容
针对薄荷素油在实际使用凉感时间持续短的问题，本发明提供了一种薄荷素油的微胶囊制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种薄荷素油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将乙醇、吐温-80混合，获得载体溶液；
步骤(2)：将薄荷素油加入到上述载体溶剂中溶解，搅拌混合均匀后即为芯材一；
步骤(3)：将芯材一加入羟丙基β环糊精溶液中，搅拌均匀后得到芯材二；
步骤(4)：将芯材二加入到明胶溶液中，充分反应后加入阿拉伯胶溶液；
步骤(5)：调节上述体系溶液至酸性，迅速降温后，加甲醛交联固化后，调节pH值到碱性；
步骤(6)：静置至沉淀完全，过滤后用水洗涤到中性后真空干燥后得到产品。
优选的，所述丙二醇、吐温-80质量比为50:1。
优选的，所述薄荷素油含量30％(以左旋薄荷醇计)，薄荷素油与载体溶剂质量比为0.5:5～1.5:5。
优选的，芯材一与羟丙基β环糊精溶液质量比为0.5:1～1:1，羟丙基β环糊精溶液中羟丙基β环糊精与溶液的质量比为1:2，温度为75～80℃。
优选的，明胶与阿拉伯胶的质量百分比浓度为2％，芯材二与明胶溶液的质量比为1:2～1:3,芯材二与明胶、阿拉伯胶的反应温度为55℃。
优选的，明胶溶液与阿拉伯胶溶液的质量比为1:1。
优选的，步骤5中酸性pH值为3.5～4.5，迅速降温到8～10℃，交联固化时间为60～80min，调节的酸性pH值为9.0～10。
优选的，真空冷冻干燥的时间为12～15h。
优选的，上述搅拌转速均为1500r/min。
羟丙基β环糊精分子内部以碳氢键和醚键为主，具有疏水性，而外部则是以羟基为主，具有亲水性，亲油性的物质可以与环糊精内部疏水性部分结合，而被环糊精包合；明胶和阿拉伯胶在特定的条件下能够发生凝聚反应而形成网状的外壳，把芯材包裹在中央，从而能使易挥发的芯材达到缓释的目的；利用微胶囊技术包裹薄荷素油后，可以十分有效的解决其在使用中分散不均，凉味释放速度过快，凉感度能维持时间不长等问题。
本发明有益效果：本发明同时使用了羟丙基β环糊精与明胶阿拉伯胶复凝聚两种包裹技术对薄荷素油进行包裹，克服了单独使用一种包裹技术包裹不牢固，在后期加工使用过程中芯材容易脱离的缺点，并且使其缓释的时间能达到1小时，有非常重要的实用价值；本发明制备的微胶囊包埋率可达90％以上，方法简单，具有凉味剂有效成分不易挥发等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种凉味剂微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将乙醇、吐温-80混合按照质量比50:1混合，获得载体溶液；
步骤(2)：将薄荷素油按照质量比0.5:5加入到上述载体溶剂中溶解，1500r/min搅拌混合均匀后即为芯材一；
步骤(3)：将芯材一加入到75℃的羟丙基β环糊精溶液(溶质与溶剂的质量比为1:2)中，1500r/min搅拌均匀后得到芯材二，芯材一与羟丙基β环糊精溶液质量比为0.5:1；
步骤(4)：1500r/min搅拌条件下，将芯材二加入到2％的明胶溶液中(芯材二与明胶溶液质量比为1:2)，充分反应后加入与明胶等质量的2％阿拉伯胶溶液，保持整个体系温度为55℃；
步骤(5)：用10％醋酸调节上述体系溶液至pH＝3.5，用冰块迅速降温到8℃，加37％甲醛溶液交联固化60min，后调节pH值到9.0；
步骤(6)：静置至沉淀完全，过滤后用水洗涤到中性后冷冻干燥12h得到产品,微胶囊包埋率达91.2％。
实施例2
本实施例涉及一种凉味剂微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将乙醇、吐温-80混合按照质量比50:1混合，获得载体溶液；
步骤(2)：将薄荷素油按照质量比1:5加入到上述载体溶剂中溶解，1500r/min搅拌混合均匀后即为芯材一；
步骤(3)：将芯材一加入到80℃的羟丙基β环糊精溶液(溶质与溶剂的质量比为1:2)中，1500r/min搅拌均匀后得到芯材二，芯材一与羟丙基β环糊精溶液质量比为1:1；
步骤(4)：1500r/min搅拌条件下，将芯材二加入到2％的明胶溶液中(芯材二与明胶溶液质量比为1:2.5)，充分反应后加入与明胶等质量的2％阿拉伯胶溶液，保持整个体系温度为55℃；
步骤(5)：用10％醋酸调节上述体系溶液至pH＝4.5，用冰块迅速降温到10℃，加37％甲醛溶液交联固化80min，后调节pH值到10.0；
步骤(6)：静置至沉淀完全，过滤后用水洗涤到中性后冷冻干燥15h得到产品,微胶囊包埋率达93.5％。
实施例3
本实施例涉及一种凉味剂微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将乙醇、吐温-80混合按照质量比50:1混合，获得载体溶液；
步骤(2)：将薄荷素油按照质量比0.75:5加入到上述载体溶剂中溶解，1500r/min搅拌混合均匀后即为芯材一；
步骤(3)：将芯材一加入到70℃的羟丙基β环糊精溶液中，1500r/min搅拌均匀后得到芯材二，芯材一与羟丙基β环糊精溶液质量比为0.75:1；
步骤(4)：1500r/min搅拌条件下，将芯材二加入到2％的明胶溶液中(芯材二与明胶溶液质量比为1:3)，充分反应后加入与明胶等质量的2％阿拉伯胶溶液，保持整个体系温度为55℃；
步骤(5)：用10％醋酸调节上述体系溶液至pH＝4.0，用冰块迅速降温到9℃，加37％甲醛溶液交联固化70min，后调节pH值到9.5；
步骤(6)：静置至沉淀完全，过滤后用水洗涤到中性后冷冻干燥13h得到产品,微胶囊包埋率达92.3％。

Claims (9)

1.一种薄荷素油微胶囊的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤(1)：将乙醇、吐温-80混合，获得载体溶液；
步骤(2)：将薄荷素油加入到上述载体溶剂中溶解，搅拌混合均匀后即为芯材一；
步骤(3)：将芯材一加入羟丙基β环糊精溶液中，搅拌均匀后得到芯材二；
步骤(4)：将芯材二加入到明胶溶液中，充分反应后加入阿拉伯胶溶液；
步骤(5)：调节上述体系溶液至酸性，迅速降温后，加甲醛交联固化后，调节pH值到碱性；
步骤(6)：静置至沉淀完全，过滤后用水洗涤到中性后冷冻干燥后得到产品。
2.根据权利要求1所述的薄荷素油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，载体溶剂中乙醇与吐温-80质量比为50:1。
3.根据权利要求1所述的薄荷素油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，薄荷素油含量为30％，薄荷素油与载体溶剂质量比为0.5:5～1.5:5。
4.根据权利要求1所述的薄荷素油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，羟丙基β环糊精溶液中羟丙基β环糊精与水比例为1:2，水溶液温度为75～80℃。
5.根据权利要求1所述的薄荷素油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，芯材一与羟丙基β环糊精溶液质量比为0.5:1～1:1，搅拌装置为电动搅拌器，转速为1500r/min。
6.根据权利要求1所述的薄荷素油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，明胶溶液的质量分数为2％，阿拉伯胶质量分数为2％，反应温度为55℃。
7.根据权利要求1所述的薄荷素油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，明胶溶液与阿拉伯胶溶液质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的薄荷素油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，酸性pH值为3.5～4.5，降温至8～10℃，所用甲醛浓度为37％，交联固化时间为60～80min，碱性pH值为9.0～10。
9.根据权利要求1所述的薄荷素油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，冷冻干燥时间为12～15h。
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