CN111117769A - 一种纳米级Pickering乳液香精及其制备方法 - Google Patents

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肖作兵
刘雨菲
寇兴然
牛云蔚
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    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons

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Abstract

本发明提供了一种纳米级Pickering乳液香精及其制备方法。所述的纳米级Pickering乳液香精，其原料由香精5.0wt％～10.0wt％、β‑环糊精3.0wt％～4.0wt％、酪蛋白酸钠4wt％～6wt％、乳化剂0.8wt％～1wt％、去离子水79.0wt％～87.2wt％组成，所有组分的质量百分比之和为100％。与传统纳米胶囊外壳相比，本发明以无毒β‑环糊精作为壁材，更加的安全环保。本发明所涉及的制备香精纳米胶囊方法简单易行，所制备纳米胶囊形貌规整，装载量高，易于工业化生产。

Description

一种纳米级Pickering乳液香精及其制备方法
技术领域
本发明属于香精纳米胶囊领域，具体涉及一种纳米级Pickering乳液香精及其制备方法。
背景技术
随着香精行业的发展，有关香精纳米胶囊的研究也日益增多，Pickering乳液法是一种由纳米固体颗粒代替传统有机表面活性剂(乳化剂、增稠剂、反絮凝剂等)稳定乳液体系的新型分散乳液。利用高分子材料形成具有置密的保护膜，增加了香精和空气之间的空间位阻，使活性成分与外界环境隔绝开来，增强稳定性，延长贮存期，此外还具有控制释放功能。
其中应用较为广泛的香精纳米胶囊制备方法有β-环糊精芳香Pickering乳液、二氧化硅芳香纳米乳液、碳酸钙芳香纳米乳液等。目前已有的芳香纳米胶囊利用β-环糊精的特殊空腔结构来对香精进行包覆，方法简单但同时也存在结构不规整，装载量低、粒径分布不均匀等问题。且纳米胶囊在制作过程中多会使用到甲醛等有毒试剂作为溶剂，严重影响环境，不符合绿色发展的概念。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种纳米级Pickering乳液香精及其制备方法，所述的这种以以β-环糊精为壁材的香精纳米胶囊及其制备方法要解决现有技术中的释放太快、氧化变质等问题。
本发明提供一种纳米级Pickering乳液香精，其特征在于，由以下质量百分比的原料配制而成：
Figure BDA0002364621710000011
优选地，所述的香精为不溶于水的液体香精。
更优选地，所述液体香精为甜橙精油或薰衣草精油。
优选地，所述的乳化剂为吐温-20。
本发明还提供了上述的纳米级Pickering乳液香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将β-环糊精溶于去离子水中，60～70℃恒温加热，在电动搅拌器的作用下充分溶解，制得水相Ⅰ；
步骤2：将酪蛋白酸钠、乳化剂置于水相Ⅰ中，40～50℃恒温加热，在电动搅拌器的作用下充分溶解，制得水相Ⅱ；
步骤3：将水相Ⅱ降温至室温，降低转速，在电动搅拌器的作用下搅拌均匀；
步骤4：将香精按配比，按一定流速滴入水相Ⅱ中搅拌充分混合，经高速剪切后形成水包油乳液，即为纳米级Pickering乳液香精。
优选地，所述步骤1与步骤2中电动搅拌器的搅拌速度均为800～1000rpm，所述步骤3中电动搅拌器的搅拌速度为200～300rpm。
优选地，所述步骤4中的剪切时间为5～10min，剪切速度为10000rpm。
本发明以β-环糊精为壁材，以液体香精作为芯材，采用Pickering乳液法法制备以β-环糊精为囊壁的香精纳米乳液。其中水相是β-环糊精、酪蛋白酸钠、乳化剂及去离子水，油相是液体香精。水相、油相混合后经高速剪切形成乳液，将香精包覆在其中。
本发明所应用的Pickering乳液法原理如下：由于β-环糊精常温下在水中的溶解度只有1.85％，加热后溶解度迅速增加，又由于β环糊精的疏水空腔和亲水外壳，加热冷却后的环糊精溶液由于过饱和，环糊精之间自组装形成微小的晶体，且具有两亲性，这种微小晶体因此能够吸附在油水界面上，在油相表面形成一层置密的膜，最终形成水包油乳液。这些微小晶体表现出一定的乳化活性，可以替代传统乳化剂，通过这种方法制备香精乳液较为新颖，微小晶体可以回收，减少了常规乳化剂的使用，所制备的纳米乳液形状为规整球形，粒径较为均一。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明以无毒β-环糊精作为壁材，更加的安全环保。本发明所涉及的制备香精纳米胶囊方法简单易行，所制备纳米胶囊形貌规整，装载量高，易于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1的香精纳米胶囊的透射电子显微镜照片图；
图2是本发明实施例1的香精纳米胶囊的粒径分布图；
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明各实施例中所使用试剂或材料如下：薰衣草精油购于爱普香料集团股份有限公司；甜橙油购于上海美馨化学科技有限公司；β-环糊精，分析纯，购于上海泰坦科技有限公司；酪蛋白酸钠，优级纯，上海泰坦科技有限公司；吐温-20，分析纯，上海泰坦科技有限公司。
实施例1
本发明提供一种纳米级Pickering乳液薰衣草香型香精，由以下质量百分比的原料配制而成：
Figure BDA0002364621710000031
其制备方法具体步骤如下：
(1)水相Ⅰ的配制：
称取25g去离子水，将1gβ-环糊精粉末置于去离子水中，在电动搅拌器作用下加热至70℃，以800转/分钟搅拌10min，使β-环糊精粉末完全溶解，制得水相Ⅰ；
(2)水相Ⅱ的配制：
将水相Ⅰ降温至45℃，加入1.5g酪蛋白酸钠粉末和0.3g吐温-20，置于电动搅拌器上保持45℃并以800转/分钟搅拌使其完全互溶，制得水相Ⅱ；
(3)水合：
将水相Ⅱ降温至室温，降低转速至200转/分钟，在电动搅拌器的作用下充分搅拌3h，充分水合；
(4)纳米乳液的制备
将3g薰衣草精油加入到水相Ⅱ中，水、油两相混合液在高速均质机10000rpm作用下高速剪切5min，形成均匀乳液，即为纳米级Pickering乳液薰衣草香型香精。
从图1和图2可看出，成功制备出纳米级Pickeirng乳液香精。纳米级的Pickeirng乳液香精大大延长了香精的释放时间，且具有较高的装载量(51.72％)。直接避免了香精直接与空气接触导致氧化等问题。并且纳米级别的乳液香精具有较高的稳定性，增加了香精的货架期。且本产品的除薰衣草精油外皆是食品允许添加成分，在食品行业有很好的应用前景。
实施例2
本发明提供一种纳米级Pickering乳液甜橙香型香精，由以下质量百分比的原料配制而成：
Figure BDA0002364621710000041
其制备方法具体步骤如下：
(1)水相Ⅰ的配制：
称取25g去离子水，将1gβ-环糊精粉末置于去离子水中，在电动搅拌器作用下于70℃，以800转/分钟搅拌10min，使β-环糊精粉末完全溶解，制得水相Ⅰ；
(2)水相Ⅱ的配制：
将水相Ⅰ降温至45℃，加入1.5g酪蛋白酸钠粉末和0.3g吐温-20，置于电动搅拌器上保持45℃并以800转/分钟搅拌使其完全互溶，制得水相Ⅱ；
(3)水合：
将水相Ⅱ降温至室温，降低转速至200转/分钟，在电动搅拌器的作用下充分搅拌3h，充分水合；
(4)纳米乳液的制备
将3g甜橙精油加入到水相Ⅱ中，水、油两相混合液在高速均质机10000rpm作用下高速剪切5min，形成均匀乳液，即为纳米级Pickering乳液甜橙香型香精。

Claims (7)

1.一种纳米级Pickering乳液香精，其特征在于，由以下质量百分比的原料配制而成：
Figure FDA0002364621700000011
2.如权利要求1所述的纳米级Pickering乳液香精，其特征在于，所述的香精为不溶于水的液体香精。
3.如权利要求2所述的纳米级Pickering乳液香精，其特征在于，所述液体香精为甜橙精油或薰衣草精油。
4.如权利要求1所述的纳米级Pickering乳液香精，其特征在于，所述的乳化剂为吐温-20。
5.权利要求1～4任一项所述的纳米级Pickering乳液香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将β-环糊精溶于去离子水中，60～70℃恒温加热，在电动搅拌器的作用下充分溶解，制得水相Ⅰ；
步骤2：将酪蛋白酸钠、乳化剂置于水相Ⅰ中，40～50℃恒温加热，在电动搅拌器的作用下充分溶解，制得水相Ⅱ；
步骤3：将水相Ⅱ降温至室温，降低转速，在电动搅拌器的作用下搅拌均匀；
步骤4：将香精按配比，按一定流速滴入水相Ⅱ中搅拌充分混合，经高速剪切后形成水包油乳液，即为纳米级Pickering乳液香精。
6.如权利要求5所述的纳米级Pickering乳液香精的制备方法，其特征在于，所述步骤1与步骤2中电动搅拌器的搅拌速度均为800～1000rpm，所述步骤3中电动搅拌器的搅拌速度为200～300rpm。
7.如权利要求5所述的纳米级Pickering乳液香精的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的剪切时间为5～10min，剪切速度为10000rpm。
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