CN110538128B - 一种从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，具体步骤包括：蜂蜡制备、蜂蜡提取物制备、蜂蜡精制。本发明的技术方案无需高压高温即可从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分，能够最大程度地保留蜂蜡中残存的营养成分并可提供精制蜂蜡用于日化品、食品的生产。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取技术领域，具体涉及一种从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法。
背景技术
蜂胶是蜜蜂从花苞、树芽处采集的树胶，结合蜜蜂的上颚腺分泌物及蜂蜡等形成的具有特殊芳香气味的胶状固体物。蜂胶素有“紫色黄金”之称，其主要的活性成分为黄酮类、有机酸类、萜烯类、芳香醛类、酯类及多种氨基酸、维生素、矿物质等，具有抑菌、抗病毒、抗氧化、防癌抗癌、调节免疫力等生理功能，同时蜂胶内服，可以调节高血脂、高血压等，预防动脉粥样硬化及血栓的形成，被誉为“血液的清道夫”。蜂胶也被称为“黄酮类化合物的宝库”，主要包括黄酮、黄酮醇、黄烷醇、酚酸等，其中5-羟基-5- 4,7-二甲氧基双氢黄酮和5,7-二羟基-3,4-二甲氧基黄酮是蜂胶的特有成分，大部分蜂胶的生理及药理学活性都与此类化合物相关。黄酮类化合物的抗氧化活性与其分子结构息息相关，黄酮类化合物B环上的3,4-二羟基是其清除自由基的关键部位，其它环上的羟基可以不同程度地增加其抗氧化效果。自由基是生物体正常的代谢产物，正常情况下处于产生与清除的动态平衡中；氧化应激条件下可以导致机体的氧化损伤，引起衰老、炎症、癌症等疾病，蜂胶黄酮具有较好的自由基清除活性。
蜂胶的保健作用和辅助治疗功能广泛。有研究表明，蜂胶具有延缓油脂老化，具有调节免疫功能、抗菌、抗炎、抗病毒、抗癌、抗辐射作用和清除自由基的性能，蜂胶还具有降糖、降血脂的作用。此外，研究表明，蜂胶能调节糖尿病大鼠体内蛋白质代谢，对机体的肾脏有保护作用。另外有文献研究表明，蜂胶及其活性成分可保护受损心肌，改善抗氧化指标。但是蜂胶理化性质特殊，不溶于水且常温下黏度较大不利于加工，其中多含有蜂蜡等杂质，我国现有的蜂胶精制技术多存在蜂蜡利用率低、蜂蜡废弃物中含有大量蜂胶有效成分的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无需高压高温即可从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，能够最大程度地保留蜂蜡中残存的营养成分并可提供精制蜂蜡用于日化品、食品的生产。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是：一种从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，具体步骤如下：
1）蜂蜡制备：将蜂胶原料粉碎得到蜂胶粉料，将蜂胶粉料溶于其质量2-5倍的去离子水中，加热后冷却静置，取固体即为蜂蜡；
2）蜂蜡提取物制备：将步骤1）得到的蜂蜡溶于其质量2-5倍的去离子水中，加入分散剂并搅拌均匀，加热加压浸提1-5h后将提取液减压蒸馏，喷雾干燥得蜂蜡提取物；
3）蜂蜡精制：将步骤2）浸提余下的混合物加入非极性溶剂，加热或不加热状态下搅拌均匀后静置，取上清液旋转蒸发除去非极性溶剂即得到精制蜂蜡；
进一步地，步骤1）中粉碎温度为0-15℃，将蜂胶原料粉碎至20-100目；
进一步地，步骤1）中加热温度为50-70℃；
进一步地，步骤2）中分散剂为藻酸丙二醇酯、淀粉糖酯、聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯中的一种或几种的混合物；
更进一步地，步骤2）中分散剂为藻酸丙二醇酯或藻酸丙二醇酯与聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯质量比为2:0.3-0.5的混合物；
进一步地，步骤2）中加热温度为40-80℃，加压压力为0.2-0.5MPa；
更进一步地，步骤3）中加热温度为40-50℃，加压压力为0.2-0.3MPa；
进一步地，步骤3）中非极性溶剂用量为步骤2）浸提余下的混合物的1-2倍；
进一步地，步骤3）中非极性溶剂为正丁烷、丙酮、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或几种；
进一步地，步骤3）中加热状态为加热至40-70℃；
进一步地，步骤3）中静置为室温静置；
进一步地，步骤3）中将步骤2）浸提余下的混合物加入非极性溶剂，加热或不加热状态下搅拌均匀后静置，取上清液的操作进行2-4次。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
（1）通过添加藻酸丙二醇酯或藻酸丙二醇酯与聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯复配的混合物作为分散剂，一方面可以使蜂蜡中含有的黄酮类、有机酸类、芳香醛类化合物乳化均质分散于水溶液中，另一方面适量的藻酸丙二醇酯具有一定的微凝胶作用，可辅助蜂蜡中的蜂胶有效成分稳定存在于藻酸丙二醇酯交联所形成的网格中；
（2）通过使用去离子水作为提取试剂使得提取蜂蜡中含有的有效成分的过程中不会引入蜂蜡中含有的酯类物质，在较大程度上避免引入杂质，而加入分散剂后的高度均质化的水溶液又使得水提过程效率提高，因而无需高温高压即可实现蜂蜡中有效成分的提取，通过分散剂的使用使得水提过程对环境如压力、温度的要求降低，具有不浪费能源、对设备要求低从而降低生产成本的效果，适合大规模生产使用；不会因高温而影响产品中有效成分的活性；
3）通过使用非极性溶剂对蜂蜡进行精制，通过取上清液的方式避免了通常的精制蜂蜡方法中所使用的吸附剂、过氧化氢等脱色手段的使用，溶剂回收后还可继续利用，符合当下工业生产过程中对环保的要求，所制得的精制蜂蜡色泽白润，无杂质，可应用于化妆品、护肤品或食品等的生产中。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，具体步骤如下：
1）蜂蜡制备：将蜂胶原料于5℃粉碎得到蜂胶粉料，将蜂胶粉料溶于其质量2倍的去离子水中，加热至50℃并搅拌30min，冷却至25℃后静置0.5h，取上层固体即为蜂蜡；
2）蜂蜡提取物制备：将步骤1）得到的蜂蜡溶于其质量5倍的去离子水中，加入蜂蜡质量0.3倍的藻酸丙二醇酯与聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯质量比为2:0.3的混合物并搅拌均匀，50℃、0.2MPa浸提5h后将提取液减压蒸馏，喷雾干燥得蜂蜡提取物；
3）蜂蜡精制：将步骤2）浸提余下的混合物加入其质量2倍的石油醚，不加热状态下搅拌均匀后静置，取上清液，再将余下的混合物加入其质量2倍的石油醚，不加热状态下搅拌均匀后静置，第二次取上清液，将两次的上清液合并后旋转蒸发除去石油醚即得到白色精制蜂蜡。
实施例2
一种从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，具体步骤如下：
1）蜂蜡制备：将蜂胶原料于5℃粉碎得到蜂胶粉料，将蜂胶粉料溶于其质量3倍的去离子水中，加热至50℃并搅拌30min，冷却至25℃后静置0.5h，取上层固体即为蜂蜡；
2）蜂蜡提取物制备：将步骤1）得到的蜂蜡溶于其质量5倍的去离子水中，加入蜂蜡质量0.5倍的藻酸丙二醇酯并搅拌均匀，50℃、0.3MPa浸提5h后将提取液减压蒸馏，喷雾干燥得蜂蜡提取物；
3）蜂蜡精制：将步骤2）浸提余下的混合物加入其质量2倍的正己烷，加热至50℃下搅拌均匀后静置，取上清液，旋转蒸发除去正己烷即得到白色精制蜂蜡。
实施例3
一种从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，具体步骤如下：
1）蜂蜡制备：将蜂胶原料于5℃粉碎得到蜂胶粉料，将蜂胶粉料溶于其质量3倍的去离子水中，加热至50℃并搅拌30min，冷却至25℃后静置0.5h，取上层固体即为蜂蜡；
2）蜂蜡提取物制备：将步骤1）得到的蜂蜡溶于其质量5倍的去离子水中，加入蜂蜡质量0.3倍的藻酸丙二醇酯与聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯质量比为2:0.3的混合物并搅拌均匀，50℃、0.3MPa浸提5h后将提取液减压蒸馏，喷雾干燥得蜂蜡提取物；
3）蜂蜡精制：将步骤2）浸提余下的混合物加入其质量2倍的丙酮，加热至50℃下搅拌均匀后静置，取上清液，旋转蒸发除去丙酮即得到白色精制蜂蜡。
实施例4
一种从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，具体步骤如下：
1）蜂蜡制备：将蜂胶原料于5℃粉碎得到蜂胶粉料，将蜂胶粉料溶于其质量3倍的去离子水中，加热至50℃并搅拌30min，冷却至25℃后静置0.5h，取上层固体即为蜂蜡；
2）蜂蜡提取物制备：将步骤1）得到的蜂蜡溶于其质量5倍的去离子水中，加入蜂蜡质量0.3倍的藻酸丙二醇酯并搅拌均匀，50℃、0.3MPa浸提5h后将提取液减压蒸馏，喷雾干燥得蜂蜡提取物；
3）蜂蜡精制：将步骤2）浸提余下的混合物加入其质量2倍的石油醚，加热至50℃下搅拌均匀后静置，取上清液，旋转蒸发除去石油醚即得到白色微透的精制蜂蜡。
对照例1
一种从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，具体步骤如下：
1）蜂蜡制备：将蜂胶原料于5℃粉碎得到蜂胶粉料，将蜂胶粉料溶于其质量3倍的去离子水中，加热至50℃并搅拌30min，冷却至25℃后静置0.5h，取上层固体即为蜂蜡；
2）蜂蜡提取物制备：将步骤1）得到的蜂蜡溶于其质量5倍的去离子水中，搅拌均匀，50℃、0.3MPa浸提5h后将提取液减压蒸馏，喷雾干燥得蜂蜡提取物；
3）蜂蜡精制：将步骤2）浸提余下的混合物加入其质量2倍的乙醇，加热至50℃下搅拌均匀后静置，取上清液，旋转蒸发除去乙醇即得到黄色蜂蜡。
对照例2
一种从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，具体步骤如下：
1）蜂蜡制备：将蜂胶原料于5℃粉碎得到蜂胶粉料，将蜂胶粉料溶于其质量3倍的去离子水中，加热至50℃并搅拌30min，冷却至25℃后静置0.5h，取上层固体即为蜂蜡；
2）蜂蜡提取物制备：将步骤1）得到的蜂蜡溶于其质量5倍的去离子水中，搅拌均匀，50℃、0.3MPa浸提5h后将提取液减压蒸馏，喷雾干燥得蜂蜡提取物；
3）蜂蜡精制：将步骤2）浸提余下的混合物加入其质量2倍的石油醚，加热至50℃下搅拌均匀后静置，取上清液，旋转蒸发除去石油醚即得到淡黄色蜂蜡。
实施例5
计算实施例1-4得及对照例1-2得到的蜂蜡提取物（表中均以提取物简称）及产品蜂蜡中总黄酮及铅的含量。
表1总黄酮含量*测定值
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对照例1 | 对照例2 | |
| 蜂蜡总黄酮含量/mg▪g<sup>-1</sup> | 2.34 | 1.42 | 1.87 | 1.65 | 12.33 | 11.74 |
| 提取物总黄酮含量/mg▪g<sup>-1</sup> | 235.24 | 275.18 | 267.64 | 281.23 | 147.79 | 158.95 |
*注：总黄酮含量的测定方法：参照GB/T24283-2018中总黄酮含量的测定方法。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所作出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)蜂蜡制备：将蜂胶原料粉碎得到蜂胶粉料，将蜂胶粉料溶于其质量2-5倍的去离子水中，加热后冷却静置，取固体即为蜂蜡；
2)蜂蜡提取物制备：将步骤1)得到的蜂蜡溶于其质量2-5倍的去离子水中，加入分散剂并搅拌均匀，加热加压浸提1-5h后将提取液减压蒸馏，喷雾干燥得蜂蜡提取物；加热温度为40-80℃，加压压力为0.2-0.5MPa；
3)蜂蜡精制：将步骤2)浸提余下的混合物加入非极性溶剂，加热或不加热状态下搅拌均匀后静置，取上清液旋转蒸发除去非极性溶剂即得到精制蜂蜡；非极性溶剂为正丁烷、丙酮、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，其特征在于，步骤1)中粉碎温度为0-15℃，将蜂胶原料粉碎至20-100目。
3.如权利要求1所述的从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，其特征在于，步骤1)中加热温度为50-70℃。
4.如权利要求1所述的从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，其特征在于，步骤2)中分散剂为藻酸丙二醇酯、淀粉糖酯、聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1所述的从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，其特征在于，步骤3)中非极性溶剂用量为步骤2)浸提余下的混合物的1-2倍。
6.如权利要求1所述的从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，其特征在于，步骤3)中加热状态为加热至40-70℃。
7.如权利要求1所述的从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，其特征在于，步骤3)中静置为室温静置。
8.如权利要求1所述的从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法，其特征在于，步骤3)中将步骤2)浸提余下的混合物加入非极性溶剂，加热或不加热状态下搅拌均匀后静置，取上清液的操作进行2-4次后将上清液合并。
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Denomination of invention: A Method for Recovering and Extracting Effective Components of Propolis from Beeswax Effective date of registration: 20230423 Granted publication date: 20201208 Pledgee: Bank of Nanjing Co.,Ltd. Taizhou Branch Pledgor: JIANGSU FENG-AO BIOLOGICAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2023320000224 |