CN110169981A - 一种蜂胶非临界流体提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蜂胶非临界流体提取工艺，具体步骤包括：预处理、脱除杂质、非临界流体提取。本发明的技术方案无需高压高温，能够最大程度地除去蜂胶中的蜂蜡而不导致蜂胶中有效成分地大量流失、最大程度地保留蜂胶中的营养成分。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取技术领域，具体涉及一种蜂胶非临界流体提取工艺。
背景技术
蜂胶是蜜蜂从花苞、树芽处采集的树胶，结合蜜蜂的上颚腺分泌物及蜂蜡等形成的具有特殊芳香气味的胶状固体物。蜂胶素有“紫色黄金”之称，其主要的活性成分为黄酮类、有机酸类、萜烯类、芳香醛类、酯类及多种氨基酸、维生素、矿物质等，具有抑菌、抗病毒、抗氧化、防癌抗癌、调节免疫力等生理功能，同时蜂胶内服，可以调节高血脂、高血压等，预防动脉粥样硬化及血栓的形成，被誉为“血液的清道夫”。蜂胶也被称为“黄酮类化合物的宝库”，主要包括黄酮、黄酮醇、黄烷醇、酚酸等，其中5-羟基-5- 4,7-二甲氧基双氢黄酮和5,7-二羟基-3,4-二甲氧基黄酮是蜂胶的特有成分，大部分蜂胶的生理及药理学活性都与此类化合物相关。黄酮类化合物的抗氧化活性与其分子结构息息相关，黄酮类化合物B环上的3,4-二羟基是其清除自由基的关键部位，其它环上的羟基可以不同程度地增加其抗氧化效果。自由基是生物体正常的代谢产物，正常情况下处于产生与清除的动态平衡中；氧化应激条件下可以导致机体的氧化损伤，引起衰老、炎症、癌症等疾病，蜂胶黄酮具有较好的自由基清除活性。
蜂胶的保健作用和辅助治疗功能广泛。有研究表明，蜂胶具有延缓油脂老化，具有调节免疫功能、抗菌、抗炎、抗病毒、抗癌、抗辐射作用和清除自由基的性能，蜂胶还具有降糖、降血脂的作用。此外，研究表明，蜂胶能调节糖尿病大鼠体内蛋白质代谢，对机体的肾脏有保护作用。另外有文献研究表明，蜂胶及其活性成分可保护受损心肌，改善抗氧化指标。但是蜂胶理化性质特殊，不溶于水且常温下黏度较大不利于加工。我国蜂胶资源虽然丰富，但是市面上的蜂胶产品不多，且多存在重金属不易去除、蜂蜡残留较多的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无需高压高温的蜂胶非临界流体提取工艺，能够最大程度地除去蜂胶中的蜂蜡而不导致蜂胶中有效成分地大量流失、最大程度地保留蜂胶中的营养成分。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是：一种蜂胶非临界流体提取工艺，具体步骤如下：
1）预处理：将蜂胶原料低温粉碎得到蜂胶粉料；
2）脱除杂质：将步骤1）得到的蜂胶粉料溶于其质量2-5倍的去离子水中，加入分散剂并搅拌均匀后加入无机盐溶液，加热并搅拌20-60min，冷却静置后除去固体得蜂胶溶液；
3）非临界流体提取：将步骤2）得到的蜂胶溶液溶于其质量1-5倍的非临界流体溶剂中，加热加压浸提2-7h后减压蒸馏并回收非临界流体溶剂，得蜂胶非临界流体提取物；
进一步地，步骤1）中低温粉碎温度为0-5℃；
更进一步地，步骤1）中低温粉碎温度为3-5℃；
进一步地，步骤1）中将蜂胶原料粉碎至60-80目；
进一步地，步骤2）中分散剂为藻酸丙二醇酯、淀粉糖酯、聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯中的一种或几种的混合物；
更进一步地，步骤2）中分散剂为藻酸丙二醇酯或藻酸丙二醇酯与聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯质量比为2:0.3-0.5的混合物；
进一步地，步骤2）中无机盐溶液为碳酸氢钠、氯化钠、碳酸钠中的一种或几种的混合物；
更进一步地，步骤2）中无机盐溶液为碳酸氢钠的水溶液；
进一步地，步骤2）中加热并搅拌20-30min；
进一步地，步骤3）中非临界流体溶剂为正丁烷、乙醇、丙酮中的一种或几种；
进一步地，步骤3）中非临界流体溶剂为质量分数为80-99.5%的乙醇水溶液；
进一步地，步骤3）中非临界流体溶剂用量为蜂胶溶液的1-2倍；
进一步地，步骤3）中加热温度为40-70℃，加压压力为0.2-0.5MPa；
更进一步地，步骤3）中加热温度为40-50℃，加压压力为0.2-0.3MPa。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
（1）通过添加藻酸丙二醇酯或藻酸丙二醇酯与聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯复配的混合物作为分散剂，一方面可以使蜂胶中的黄酮类、有机酸类、芳香醛类化合物乳化均质分散于水溶液中，另一方面适量的藻酸丙二醇酯具有一定的微凝胶作用，可辅助蜂胶中的有效成分稳定存在于藻酸丙二醇酯交联所形成的网格中；
（2）通过使用碳酸氢钠作为无机盐来调节蜂胶原料水溶液的pH使环境呈弱碱性，并经加热后即可有效除去蜂胶原料中多余的酯类也即通常所认为的蜂蜡中的无用成分，与藻酸丙二醇酯或藻酸丙二醇酯与聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯复配的混合物复合使用可以使除蜡温度显著低于传统蜂胶除蜡工艺中所需的加热温度，从而最大程度地降低蜂胶中有效活性成分的损失；
（3）通过使用质量分数为80-99.5%的乙醇水溶液作为非临界流体溶剂使得在醇提蜂胶的过程中不会引入藻酸丙二醇酯或藻酸丙二醇酯与聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯的混合物，在较大程度上避免引入杂质，而除蜡后的高度均质化的水溶液又使得醇提过程效率提高，因而无需高温高压即可实现蜂胶中有效成分的提取，通过分散剂的使用使得蜂胶预处理过程中无需过度粉碎，具有不浪费能源、对设备要求低从而降低生产成本的效果，适合大规模生产使用；不会因高温而影响产品中有效成分的活性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种蜂胶非临界流体提取工艺，具体步骤如下；
1）预处理：将蜂胶原料于3℃低温粉碎至60目得到蜂胶粉料；
2）脱除杂质：将步骤1）得到的蜂胶粉料溶于其质量2倍的去离子水中，加入蜂胶粉料质量0.01倍的藻酸丙二醇酯与聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯质量比为2:0.3的混合物并搅拌均匀后加入蜂胶粉料质量0.5倍的质量分数为60%的碳酸氢钠水溶液，加热至50℃并搅拌30min，冷却至25℃后静置0.5h，以3000r/min冷冻离心除去固体得蜂胶溶液；
3）非临界流体提取：将步骤2）得到的蜂胶溶液溶于其质量1倍的质量分数为90%的乙醇水溶液中，50℃、0.2MPa浸提5h后减压蒸馏并回收乙醇，得蜂胶非临界流体提取物。
实施例2
一种蜂胶非临界流体提取工艺，具体步骤如下；
1）预处理：将蜂胶原料于5℃低温粉碎至60目得到蜂胶粉料；
2）脱除杂质：将步骤1）得到的蜂胶粉料溶于其质量2倍的去离子水中，加入蜂胶粉料质量0.01倍的藻酸丙二醇酯并搅拌均匀后加入蜂胶粉料质量0.5倍的质量分数为40%的碳酸氢钠水溶液，加热至50℃并搅拌30min，冷却至25℃后静置0.5h，以3000r/min冷冻离心除去固体得蜂胶溶液；
3）非临界流体提取：将步骤2）得到的蜂胶溶液溶于其质量1倍的质量分数为80%的乙醇水溶液中，40℃、0.3MPa浸提5h后减压蒸馏并回收乙醇，得蜂胶非临界流体提取物。
实施例3
一种蜂胶非临界流体提取工艺，具体步骤如下；
1）预处理：将蜂胶原料于5℃低温粉碎至80目得到蜂胶粉料；
2）脱除杂质：将步骤1）得到的蜂胶粉料溶于其质量3倍的去离子水中，加入蜂胶粉料质量0.02倍的藻酸丙二醇酯与聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯质量比为2:0.3的混合物并搅拌均匀后加入蜂胶粉料质量0.5倍的质量分数为40%的碳酸氢钠水溶液，加热至50℃并搅拌30min，冷却至25℃后静置0.5h，以3000r/min冷冻离心除去固体得蜂胶溶液；
3）非临界流体提取：将步骤2）得到的蜂胶溶液溶于其质量2倍的质量分数为95%的乙醇水溶液中，40℃、0.2MPa浸提5h后减压蒸馏并回收乙醇，得蜂胶非临界流体提取物。
实施例4
一种蜂胶非临界流体提取工艺，具体步骤如下；
1）预处理：将蜂胶原料于5℃低温粉碎至80目得到蜂胶粉料；
2）脱除杂质：将步骤1）得到的蜂胶粉料溶于其质量3倍的去离子水中，加入蜂胶粉料质量0.02倍的藻酸丙二醇酯并搅拌均匀后加入蜂胶粉料质量0.5倍的质量分数为40%的碳酸氢钠水溶液，加热至50℃并搅拌30min，冷却至25℃后静置0.5h，以3000r/min冷冻离心除去固体得蜂胶溶液；
3）非临界流体提取：将步骤2）得到的蜂胶溶液溶于其质量2倍的质量分数为99.5%的乙醇水溶液中，40℃、0.2MPa浸提2h后减压蒸馏并回收乙醇，得蜂胶非临界流体提取物。
对照例1
一种蜂胶非临界流体提取工艺，具体步骤如下；
1）预处理：将蜂胶原料于5℃低温粉碎至80目得到蜂胶粉料；
2）脱除杂质：将步骤1）得到的蜂胶粉料溶于其质量3倍的去离子水中，加入蜂胶粉料质量0.5倍的质量分数为40%的碳酸氢钠水溶液，加热至50℃并搅拌30min，冷却至25℃后静置0.5h，以3000r/min冷冻离心除去固体得蜂胶溶液；
3）非临界流体提取：将步骤2）得到的蜂胶溶液溶于其质量2倍的质量分数为99.5%的乙醇水溶液中，40℃、0.2MPa浸提2h后减压蒸馏并回收乙醇，得蜂胶非临界流体提取物。
对照例2
一种蜂胶非临界流体提取工艺，具体步骤如下；
1）预处理：将蜂胶原料于5℃低温粉碎至80目得到蜂胶粉料；
2）脱除杂质：将步骤1）得到的蜂胶粉料溶于其质量3倍的去离子水中，加热至70℃并搅拌30min，冷却至25℃后静置0.5h，以3000r/min冷冻离心除去固体得蜂胶溶液；
3）非临界流体提取：将步骤2）得到的蜂胶溶液溶于其质量2倍的质量分数为99.5%的乙醇水溶液中，40℃、0.2MPa浸提2h后减压蒸馏并回收乙醇，得蜂胶非临界流体提取物。
实施例5
将实施例1-4及对照例1-2得到的蜂蜡取出，晾干，称重，并根据蜂胶原料的重量计算得蜡率；另以实施例1-4及对照例1-2得到的蜂蜡以芦丁对照品为对照，计算蜂蜡及蜂胶非临界流体提取物（表中以蜂胶提取物简称）中总黄酮的含量。
表1 蜂蜡得率及总黄酮含量*测定值
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对照例1 | 对照例2 | |
| 蜂蜡得率 | 52.02 | 51.49 | 53.13 | 52.72 | 49.66 | 46.58 |
| 蜂蜡总黄酮含量/mg▪g<sup>-1</sup> | 6.33 | 6.86 | 6.07 | 6.14 | 11.86 | 12.71 |
| 蜂胶提取物总黄酮含量/mg▪g<sup>-1</sup> | 303.65 | 301.24 | 307.79 | 304.64 | 299.44 | 298.57 |
*对照品制备及测定：精密称取在 120 ℃减压干燥至恒重的芦丁对照品25.20 mg，加甲醇于水浴上微热使溶解，放冷，定容于50 mL 量瓶中，制成浓度为0.466 2mg·mL-1的溶液，作为备用溶液，经试验确定最大吸收波长为508.5nm并绘制标准曲线得回归方程Y ＝0.424 8X －0.001 7，r 2＝0.9998（n＝ 7）。
蜂蜡总黄酮含量测定：蜂蜡层约2 g，置于100 mL 量瓶中，加入80 mL75% 乙醇，提取40 min，抽滤，用75% 乙醇定容至100 mL 量瓶，静置，备用。吸取上清液mL，置于10 mL 的量瓶中，依次加入5%NaNO2 溶液0.3 mL，摇匀，放置6 min；加入5% Al（NO3）3 溶液0.3mL，摇匀，放置6 min；加入4%NaOH 溶液4.0 mL，摇匀，静置15min，加水定容，于508.5 nm 处测定吸光度，由回归方程计算总黄酮含量。
蜂胶提取物总黄酮含量测定：蜂胶提取物约2g，加75% 乙醇20 mL，定容，吸取1mL，定容于50mL量瓶中，于508.5 nm 处测定吸光度，由回归方程计算总黄酮含量。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所作出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种蜂胶非临界流体提取工艺，其特征在于，具体步骤如下：
1）预处理：将蜂胶原料低温粉碎得到蜂胶粉料；
2）脱除杂质：将步骤1）得到的蜂胶粉料溶于其质量2-5倍的去离子水中，加入分散剂并搅拌均匀后加入无机盐溶液，加热并搅拌20-60min，冷却静置后除去固体得蜂胶溶液；
3）非临界流体提取：将步骤2）得到的蜂胶溶液溶于其质量1-5倍的非临界流体溶剂中，加热加压浸提2-7h后减压蒸馏并回收非临界流体溶剂，得蜂胶非临界流体提取物。
2.如权利要求1所述的蜂胶非临界流体提取工艺，其特征在于，步骤1）中低温粉碎温度为0-5℃。
3.如权利要求1所述的蜂胶非临界流体提取工艺，其特征在于，步骤1）中将蜂胶原料粉碎至60-80目。
4.如权利要求1所述的蜂胶非临界流体提取工艺，其特征在于，步骤2）中分散剂为藻酸丙二醇酯、淀粉糖酯、聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1所述的蜂胶非临界流体提取工艺，其特征在于，步骤2）中无机盐溶液为碳酸氢钠、氯化钠、碳酸钠中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述的蜂胶非临界流体提取工艺，其特征在于，步骤2）中加热并搅拌20-30min。
7.如权利要求1所述的蜂胶非临界流体提取工艺，其特征在于，步骤3）中非临界流体溶剂为正丁烷、乙醇、丙酮中的一种或几种。
8.如权利要求7所述的蜂胶非临界流体提取工艺，其特征在于，步骤3）中非临界流体溶剂为质量分数为80-99.5%的乙醇水溶液。
9.如权利要求1所述的蜂胶非临界流体提取工艺，其特征在于，步骤3）中非临界流体溶剂用量为蜂胶溶液的1-2倍。
10.如权利要求1所述的蜂胶非临界流体提取工艺，其特征在于，步骤3）中加热温度为40-70℃，加压压力为0.2-0.5MPa。
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