CN108794689A - 一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法 - Google Patents

一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种硅胶/β‑环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，包括以下步骤：将β‑环糊精加入热水中搅拌至完全溶解，趁热过滤，冷却静置再结晶，再次分离后烘干，得到重结晶的β‑环糊精；将重结晶的β‑环糊精加入到DMF中室温下搅拌均匀后，加入氢化钠，混合均匀后，过滤取滤液，在氮气氛围下，加入γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加热搅拌反应后，加入含硅胶的DMF溶液，升温继续反应，冷却、过滤、洗涤，得到硅胶改性的β‑环糊精；在氮气氛围下，将硅胶改性的β‑环糊精和AA加入溶剂中，混合均匀后，加入EDMA、AIBN和甘蔗烷醇，先在室温搅拌反应后，升温继续反应，得到硅胶/β‑环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。

Description

一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备 方法
技术领域
本发明属于药物化学领域，具体涉及一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法。
背景技术
甘蔗为禾叶科甘蔗属植物，属于一种重要的经济作物，是在食品工业、轻工化工和能源等领域是重要的原料，甘蔗还是我国传统药物，药用历史悠久，甘蔗全身包括甘蔗皮、甘蔗渣、甘蔗叶皆可药用，甘蔗叶中含有多糖、黄酮、维生素、氨基酸等多种化学成分，甘蔗渣和甘蔗汁中含有多个黄酮苷及苷元，甘蔗味甘性凉，有清热生津、润燥解酒等功效，可用于热病津伤、心烦口渴、反胃呕吐、肺燥咳嗽、大便燥结等症。
中国专利CN 1201731C公开的药物制剂及其用途和高级伯醇混合物的用途，该高级脂族伯醇混合物包括1-二十四烷醇、1-二十六烷醇、1-二十七烷醇、1-二十八烷醇、1-二十九烷醇、1-三十烷醇、1-三十二烷醇、1-三十四烷醇，该高级脂族伯醇是将甘蔗粗制蜡和精制蜡通过皂化和用有机溶剂萃取等步骤得到碳原子数为22-38的高级脂族伯醇的混合物，可用于制备具有抗血小板、抗局部缺血或抗血栓形成效果，或者具有防止或者治疗由药物(乙酰水杨酸、乙醇、消炎痛、C4880化合物)引起的胃溃疡效果的药物抑制剂。中国专利CN102048974B公开的甘蔗渣用于制备防治慢性阻塞性肺病的药物中的应用，将甘蔗去皮、洗净，除去液汁，残留部分粉碎成粗渣，水洗干燥，得到的甘蔗渣用于制备防治慢性阻塞性肺病、防治肺功能低下、改善气流受限、防治咳嗽、喘、胸闷的药物。中国专利CN 102399129B公开的一种萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法，将甘蔗渣粉碎成粉后放入萃取釜中，形成填充层，从底部向萃取釜中通入超临界二氧化碳，将超临界二氧化碳通过填充层，在萃取过程中对萃取釜中超临界二氧化碳进行连续/间接超声波辐射处理，提取得到二十八烷醇。由上述现有技术可知，以甘蔗为原料制备可制备提高高级脂族伯醇，可用于降脂、通肺、降胆固醇等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，将新鲜的甘蔗渣经生物酶解、超声提取和超临界二氧化碳萃取得到的甘蔗烷醇，与硅烷改性的β-环糊精和丙烯酰胺单体混合后，引发聚合，制备得到硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将β-环糊精加入热水中搅拌至完全溶解，趁热过滤，冷却静置再结晶，再次分离后烘干，得到重结晶的β-环糊精；
(2)将步骤(1)制备的重结晶的β-环糊精加入到N,N-二甲基甲酰胺中室温下搅拌均匀后，加入氢化钠，混合均匀后，过滤取滤液，在氮气氛围下，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加热搅拌反应后，加入含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，升温继续反应，冷却、过滤、洗涤，得到硅胶改性的β-环糊精；
(3)在氮气氛围下，将步骤(2)制备的硅胶改性的β-环糊精和丙烯酰胺加入溶剂中，混合均匀后，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇，先在室温搅拌反应后，升温至60-70℃继续反应24h，得到硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中热水的温度为95-100℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中再结晶的条件是先以1-2℃/min的速率降温至60-65℃，再自然冷却至室温。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液还含有1.5-4％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，硅胶的含量为15-20wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中加热搅拌反应的温度为90-100℃，时间为4-6h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中升温继续反应的条件为：以1-3℃/min的速率升温至115-120℃，继续加热24-36h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中硅胶改性的β-环糊精、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇的质量比为1-2:0.005-0.01:1.25-2：0.02-0.2:0.0125-0.1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中甘蔗烷醇的制备方法为：将新鲜甘蔗渣置于水中，搅拌均匀后，加入纤维素酶，超声搅拌，过滤，烘干得到甘蔗纤维微晶，将甘蔗纤维微晶置于超临界二氧化碳中萃取，分离，得到甘蔗烷醇。
作为上述技术方案的优选，所述纤维素酶与新鲜甘蔗渣的质量比为5-10mg:1g。
作为上述技术方案的优选，所述超声搅拌中超声的功率为200-300W，搅拌速率为1500-2000r/min，温度为4-8℃，时间为30-45min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物以以硅胶/β-环糊精微模板，甘蔗烷醇为印迹分子，印迹分子的吸附量大，硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的具有很好的环境稳定性，使用寿命高，具有专一的识别性，可以作为医药中间体与其他材料反映时，容易形成一对一的识别位点，便于快速识别，而且机械稳定性和柔性好，可适应多种加工方式，制备多种医药材料，满足降脂、通肺、降胆固醇等药物的使用稳定性和寿命。
本发明制备的硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的甘蔗烷醇是将新鲜的甘蔗渣经生物酶解、超声提取和超临界二氧化碳萃取得到的甘蔗烷醇，经生物酶解和超声提取的甘蔗纤维微晶粒径小，再经超临界二氧化碳萃取，将甘蔗纤维中的高级烷醇充分提取，提取率高，纯度高，有利于提高硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物作为医药中间体的使用方便和有益效果。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将β-环糊精加入95℃的热水中搅拌至完全溶解，趁热过滤，先以1℃/min的速率降温至60℃，再自然冷却至室温冷却静置再结晶，再次分离后烘干，得到重结晶的β-环糊精。
(2)将2g的重结晶的β-环糊精加入到50mL的N,N-二甲基甲酰胺中室温下搅拌均匀后，加入0.2g的氢化钠，混合均匀后，过滤取滤液，在氮气氛围下，加入0.8mL的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在90℃下加热搅拌反应4h后，加入55mL的含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液还含有1.5％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，硅胶的含量为15wt％，以1℃/min的速率升温至115℃，继续加热24h，冷却、过滤、洗涤，得到硅胶改性的β-环糊精。
(3)将新鲜甘蔗渣置于水中，搅拌均匀后，按照纤维素酶与新鲜甘蔗渣的质量比为5mg:1g，在4℃下加入纤维素酶，在200W功率和1500r/min速率下超声搅拌30min，过滤，烘干得到甘蔗纤维微晶，将甘蔗纤维微晶置于超临界二氧化碳中，在35℃和15MPa下萃取，分离，得到甘蔗烷醇。
(4)在氮气氛围下，按照硅胶改性的β-环糊精、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇的质量比为1:0.005:1.25：0.02:0.0125，将硅胶改性的β-环糊精和丙烯酰胺加入溶剂中，混合均匀后，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇，先在室温搅拌反应后，升温至60℃继续反应24h，得到硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
实施例2：
(1)将β-环糊精加入100℃的热水中搅拌至完全溶解，趁热过滤，先以2℃/min的速率降温至65℃，再自然冷却至室温冷却静置再结晶，再次分离后烘干，得到重结晶的β-环糊精。
(2)将2.5g的重结晶的β-环糊精加入到60mL的N,N-二甲基甲酰胺中室温下搅拌均匀后，加入0.25g的氢化钠，混合均匀后，过滤取滤液，在氮气氛围下，加入1mL的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在100℃下加热搅拌反应6h后，加入60mL的含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液还含有4％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，硅胶的含量为20wt％，以3℃/min的速率升温至120℃，继续加热36h，冷却、过滤、洗涤，得到硅胶改性的β-环糊精。
(3)将新鲜甘蔗渣置于水中，搅拌均匀后，按照纤维素酶与新鲜甘蔗渣的质量比为10mg:1g，在8℃下加入纤维素酶，在300W功率和2000r/min速率下超声搅拌45min，过滤，烘干得到甘蔗纤维微晶，将甘蔗纤维微晶置于超临界二氧化碳中，在50℃和30MPa下萃取，分离，得到甘蔗烷醇。
(4)在氮气氛围下，按照硅胶改性的β-环糊精、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇的质量比为2:0.01:2:0.2:0.1，将硅胶改性的β-环糊精和丙烯酰胺加入溶剂中，混合均匀后，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇，先在室温搅拌反应后，升温至70℃继续反应24h，得到硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
实施例3：
(1)将β-环糊精加入98℃的热水中搅拌至完全溶解，趁热过滤，先以1.5℃/min的速率降温至63℃，再自然冷却至室温冷却静置再结晶，再次分离后烘干，得到重结晶的β-环糊精。
(2)将2.2g的重结晶的β-环糊精加入到55mL的N,N-二甲基甲酰胺中室温下搅拌均匀后，加入0.21g的氢化钠，混合均匀后，过滤取滤液，在氮气氛围下，加入0.9mL的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在95℃下加热搅拌反应4.5h后，加入58mL的含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液还含有2.5％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，硅胶的含量为18wt％，以1.5℃/min的速率升温至118℃，继续加热28h，冷却、过滤、洗涤，得到硅胶改性的β-环糊精。
(3)将新鲜甘蔗渣置于水中，搅拌均匀后，按照纤维素酶与新鲜甘蔗渣的质量比为8mg:1g，在5℃下加入纤维素酶，在250W功率和1850r/min速率下超声搅拌35min，过滤，烘干得到甘蔗纤维微晶，将甘蔗纤维微晶置于超临界二氧化碳中，在45℃和20MPa下萃取，分离，得到甘蔗烷醇。
(4)在氮气氛围下，按照硅胶改性的β-环糊精、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇的质量比为1.5:0.006:1.5：0.04:0.05，将硅胶改性的β-环糊精和丙烯酰胺加入溶剂中，混合均匀后，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇，先在室温搅拌反应后，升温至65℃继续反应24h，得到硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
实施例4：
(1)将β-环糊精加入99℃的热水中搅拌至完全溶解，趁热过滤，先以1.3℃/min的速率降温至64℃，再自然冷却至室温冷却静置再结晶，再次分离后烘干，得到重结晶的β-环糊精。
(2)将2.1g的重结晶的β-环糊精加入到58mL的N,N-二甲基甲酰胺中室温下搅拌均匀后，加入0.24g的氢化钠，混合均匀后，过滤取滤液，在氮气氛围下，加入0.9mL的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在90-100℃下加热搅拌反应5.5h后，加入58mL的含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液还含有2.5％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，硅胶的含量为18wt％，以2.6℃/min的速率升温至116℃，继续加热30h，冷却、过滤、洗涤，得到硅胶改性的β-环糊精。
(3)将新鲜甘蔗渣置于水中，搅拌均匀后，按照纤维素酶与新鲜甘蔗渣的质量比为8mg:1g，在5℃下加入纤维素酶，在280W功率和1750r/min速率下超声搅拌40min，过滤，烘干得到甘蔗纤维微晶，将甘蔗纤维微晶置于超临界二氧化碳中，在45℃和20MPa下萃取，分离，得到甘蔗烷醇。
(4)在氮气氛围下，按照硅胶改性的β-环糊精、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇的质量比为1.5:0.008:1.8：0.1:0.025，将硅胶改性的β-环糊精和丙烯酰胺加入溶剂中，混合均匀后，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇，先在室温搅拌反应后，升温至67℃继续反应24h，得到硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
实施例5：
(1)将β-环糊精加入98℃的热水中搅拌至完全溶解，趁热过滤，先以1.8℃/min的速率降温至62℃，再自然冷却至室温冷却静置再结晶，再次分离后烘干，得到重结晶的β-环糊精。
(2)将2.3g的重结晶的β-环糊精加入到57mL的N,N-二甲基甲酰胺中室温下搅拌均匀后，加入0.23g的氢化钠，混合均匀后，过滤取滤液，在氮气氛围下，加入0.85mL的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在90-100℃下加热搅拌反应5.5h后，加入55-60mL的含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液还含有2.5％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，硅胶的含量为19wt％，以2℃/min的速率升温至118℃，继续加热30h，冷却、过滤、洗涤，得到硅胶改性的β-环糊精。
(3)将新鲜甘蔗渣置于水中，搅拌均匀后，按照纤维素酶与新鲜甘蔗渣的质量比为9mg:1g，在7℃下加入纤维素酶，在280W功率和1850r/min速率下超声搅拌40min，过滤，烘干得到甘蔗纤维微晶，将甘蔗纤维微晶置于超临界二氧化碳中，在40℃和25MPa下萃取，分离，得到甘蔗烷醇。
(4)在氮气氛围下，按照硅胶改性的β-环糊精、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇的质量比为1.9:0.007:1.5：0.15:0.08，将硅胶改性的β-环糊精和丙烯酰胺加入溶剂中，混合均匀后，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇，先在室温搅拌反应后，升温至65℃继续反应24h，得到硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
实施例6：
(1)将β-环糊精加入95℃的热水中搅拌至完全溶解，趁热过滤，先以2℃/min的速率降温至60℃，再自然冷却至室温冷却静置再结晶，再次分离后烘干，得到重结晶的β-环糊精。
(2)将2.5g的重结晶的β-环糊精加入到50mL的N,N-二甲基甲酰胺中室温下搅拌均匀后，加入0.25g的氢化钠，混合均匀后，过滤取滤液，在氮气氛围下，加入0.8mL的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在100℃下加热搅拌反应4h后，加入60mL的含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液还含有2％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，硅胶的含量为18wt％，以2.5℃/min的速率升温至120℃，继续加热24h，冷却、过滤、洗涤，得到硅胶改性的β-环糊精。
(3)将新鲜甘蔗渣置于水中，搅拌均匀后，按照纤维素酶与新鲜甘蔗渣的质量比为10mg:1g，在4℃下加入纤维素酶，在300W功率和1500r/min速率下超声搅拌45min，过滤，烘干得到甘蔗纤维微晶，将甘蔗纤维微晶置于超临界二氧化碳中，在35℃和30MPa下萃取，分离，得到甘蔗烷醇。
(4)在氮气氛围下，按照硅胶改性的β-环糊精、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇的质量比为1:0.01:1.25：0.2:0.0125，将硅胶改性的β-环糊精和丙烯酰胺加入溶剂中，混合均匀后，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇，先在室温搅拌反应后，升温至70℃继续反应24h，得到硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将β-环糊精加入热水中搅拌至完全溶解，趁热过滤，冷却静置再结晶，再次分离后烘干，得到重结晶的β-环糊精；
(2)将步骤(1)制备的重结晶的β-环糊精加入到N,N-二甲基甲酰胺中室温下搅拌均匀后，加入氢化钠，混合均匀后，过滤取滤液，在氮气氛围下，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加热搅拌反应后，加入含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，升温继续反应，冷却、过滤、洗涤，得到硅胶改性的β-环糊精；
(3)在氮气氛围下，将步骤(2)制备的硅胶改性的β-环糊精和丙烯酰胺加入溶剂中，混合均匀后，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇，先在室温搅拌反应后，升温至60-70℃继续反应24h，得到硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中热水的温度为95-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中再结晶的条件是先以1-2℃/min的速率降温至60-65℃，再自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液还含有1.5-4％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，硅胶的含量为15-20wt％。
5.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加热搅拌反应的温度为90-100℃，时间为4-6h。
6.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中升温继续反应的条件为：以1-3℃/min的速率升温至115-120℃，继续加热24-36h。
7.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中硅胶改性的β-环糊精、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇的质量比为1-2:0.005-0.01:1.25-2：0.02-0.2:0.0125-0.1。
8.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中甘蔗烷醇的制备方法为：将新鲜甘蔗渣置于水中，搅拌均匀后，加入纤维素酶，超声搅拌，过滤，烘干得到甘蔗纤维微晶，将甘蔗纤维微晶置于超临界二氧化碳中萃取，分离，得到甘蔗烷醇。
9.根据权利要求8所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述纤维素酶与新鲜甘蔗渣的质量比为5-10mg:1g。
10.根据权利要求8所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述超声搅拌中超声的功率为200-300W，搅拌速率为1500-2000r/min，温度为4-8℃，时间为30-45min。
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