CN112107518B - 一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法。该方法将漆树树皮或漆树木质部分低温烘干至恒重，粉碎，与分散基质混合、研磨均匀，用萃取溶剂进行淋洗萃取、浓缩，最后得到漆树黄酮和酚酸化合物。本发明相比常规提取方法，不需要加热，对原料成分的破坏少，操作过程简单，且产品得率高，得到的漆树黄酮和酚酸化合物具有良好的色泽，可以应用于抗氧化、抗疲劳等领域。

Description

一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法
技术领域
本发涉及一种漆树黄酮和酚酸化合物的提取，特别是涉及一种常温快速萃取方法，属于植物化学成分提取的技术领域。
背景技术
漆树是我国重要的经济林树种，其分泌物生漆是天然树脂涂料，素有“涂料之王”的美誉。漆树果实种子皮可压榨出蜡，籽核可压榨产油，木材质地坚实。漆树生长迅速，为天然涂料、油料和木材兼用树种。漆树还具有优良的药用价值，漆树的叶子、花、树根、树皮、种子、干漆和木材均可入药，有止咳、消癖、通经、杀虫和消肿等功效。历史上一直把漆树作为传统的中药材用于胃肠炎、心脏病、关节炎、高血压、糖尿病、中风以及慢性疲劳等疾病的治疗。用干漆炮制品具有益气补虚、袪瘀通经、消积杀虫的功效，最早载于《神农本草经》，列为上品。
目前国外在漆树黄酮的提取分离技术多采用水或醇作为溶剂，进行热回流提取，分离技术方面多数采用柱层析法（硅胶柱、凝胶色谱柱和ODS柱）。Park等采用了甲醇提取，并用水、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇逐级萃取，各部位的得率分别为1.55%、1.55%、4.75%、3.50%。乙酸乙酯萃取部位采用洗脱条件为氯仿比甲醇比水=73比27比10的硅胶柱层析进行初步分离，得到5个洗脱段：第1个洗脱段为一些杂质；第2个洗脱段用甲醇重结晶得到3,4′,7-三羟基二氢黄酮醇；第3个洗脱段采用氯仿比甲醇=1比1的硅胶柱层析进一步分离，并用甲醇重结晶得到硫黄菊素；第4个洗脱段采用氯仿比甲醇=1比1的ODS柱层析进行分离和纯化，得到漆黄素；第5个洗脱段采用ODS和LH-20凝胶色谱进行分离，得到黄颜木素。Kim等采用80%的乙醇水溶液在常温下进行提取，提取液浓缩除去乙醇，水溶液采用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇进行逐级萃取，得到4个部位，各部位总多酚含量分别为85mg/g、54 mg/g、723mg/g和279 mg/g。采用XAD-2D、硅胶柱和ODS反向硅胶柱对乙酸乙酯萃取部位进行分离，得到黄颜木素、没食子酸、漆黄素和3,4′,7-三羟基二氢黄酮醇4种化合物。Kang等采用80%的甲醇水溶液进行提取，提取率为1.4%，采用不同溶剂逐级萃取，得到水、正己烷、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇5个部位，各部位的固形物含量分别为0.41%、0.23%、0.12%、0.38%和0.32%。乙酸乙酯部位采用ODS柱层析进行分离，采用水-甲醇洗脱液（95比5~0比100）进行洗脱，得到8个洗脱部位。其中第2个洗脱部位进一步采用LH-20凝胶色谱柱（纯甲醇）进行分离，得到没食子酸。第3个洗脱部位，采用LH-20凝胶色谱柱（甲醇比水=95比5）进行分离，得到7个组分，第5个组分经过ODS中压柱层析分离（水比乙腈=90比10），得到黄颜木素。第4个洗脱部位采用LH-20凝胶色谱柱（纯甲醇）进行分离，得到5个组分，重结晶组分1，得到漆黄素。组分2经过ODS中压柱层析分离（水比甲醇=90比10~0比100），得到紫铆花素。第5个洗脱部位采用LH-20凝胶色谱柱（纯甲醇）进行分离，得到9个组分，第5个组分采用ODS中压柱层析分离（水比甲醇=90比10），得到硫黄菊素。
但目前这些提取方法基本都采用高温热回流，提取过程对漆树中的活性成分造成破坏，而且提取低较低，活性成分不丰富。本专利发明了一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法，该方法工艺简单，易操作，直接常温提取，提取时间短且提取得率高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1.一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法，其步骤在于：
第一步
将漆树树皮或漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到皮粉或木粉；
第二步
将皮粉或木粉放入研磨工具中，加入分散基质，皮粉或木粉与分散基质的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；
第三步
将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的容器中，用萃取溶剂进行淋洗提取，混合物与萃取溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率，并采用高效液相色谱分析方法测定黄酮和酚酸化合物含量。
2.第二步中的分散基质为活性炭、碳纳米管、佛罗里硅土、ZSM-22、ZSM-5、ZSM-35、MCM-41、MCM-48、低粘度壳聚糖、中粘度壳聚糖、高粘度壳聚糖、丁烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、正己烷磺酸钠、硅藻土中的一种或几种的混合物。
3.第三步中的萃取溶剂为甲醇、乙醇、水、乙酸乙酯、乙腈、正丁醇、1-辛基-3-甲基咪唑溴盐、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑、氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-十四烷基-3-甲基咪唑溴盐中的一种或几种的混合溶液。
4.第三步中的化合物得率为6%~9%。
5.黄酮主要包括黄颜木素、3,4',7-三羟基黄烷酮、漆黄素、紫铆因、硫黄菊素、槲皮素、山柰酚、二氢槲皮素。
6.酚酸化合物主要包括没食子酸、没食子酸乙酯、没食子酸甲酯、儿茶酚、2,4-二羟基苯甲酸、咖啡酸、绿原酸。
7.第三步中的高效液相色谱分析方法为：4.6×250mm，5μm 的C18反相柱，A相为乙腈，B相为0.1-0.5%(v/v)的甲酸水；流速0.5~1mL/min；柱温30℃；进样量10~20μL；检测波长：254nm、280nm、300nm；梯度洗脱程序如下：0-10min，90%-5%B； 10-20min，75-60%B；20-30min，60%-50%B；30-45min，50%-35%B；45-60min，35%-5%B。
8.第三步中黄酮含量为16~38%，酚酸化合物含量为20~40%。
有益效果：
本发明所提供一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法，还具有以下特点：
（1）本发明工艺路线短，对原料利用充分，黄酮和酚酸化合物可广泛应用于抗氧化、抗疲劳和美白护肤领域；
（2）本实验过程无需加热，对漆树本身的成分破坏少，同时提取得率高，溶剂用量少，提取时间短。
具体实施方式
实施例1
将漆树树皮，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到皮粉；将皮粉放入研磨工具中，加入活性炭，皮粉与活性炭的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用甲醇进行淋洗提取，混合物与甲醇的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为6%。
实施例2
将漆树树皮，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到皮粉；将皮粉放入研磨工具中，加入碳纳米管，皮粉与碳纳米管的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用乙醇进行淋洗提取，混合物与乙醇的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为6.58%。
实施例3
将漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到木粉；将木粉放入研磨工具中，加入佛罗里硅土，木粉与佛罗里硅土的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用70%甲醇水进行淋洗提取，混合物与70%甲醇水的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为9%。
实施例4
将漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到木粉；将木粉放入研磨工具中，加入ZSM-22，木粉与ZSM-22的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用乙酸乙酯进行淋洗提取，混合物与乙酸乙酯的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为7.85%。
实施例5
将漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到木粉；将木粉放入研磨工具中，加入ZSM-5，木粉与ZSM-5的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用70%甲醇水进行淋洗提取，混合物与70%甲醇水的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为8.85%。
实施例6
将漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到木粉；将木粉放入研磨工具中，加入ZSM-35，木粉与ZSM-35的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用乙腈进行淋洗提取，混合物与乙腈的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为7.32%。
实施例7
将漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到木粉；将木粉放入研磨工具中，加入MCM-41，木粉与MCM-41的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用正丁醇进行淋洗提取，混合物与正丁醇的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为6.52%。
实施例8
将漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到木粉；将木粉放入研磨工具中，加入MCM-48，木粉与MCM-48的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用1-辛基-3-甲基咪唑溴盐进行淋洗提取，混合物与1-辛基-3-甲基咪唑溴盐的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为8.56%。
实施例9
将漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到木粉；将木粉放入研磨工具中，加入低粘度壳聚糖，木粉与低粘度壳聚糖的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用溴化1-乙基-3-甲基咪唑进行淋洗提取，混合物与溴化1-乙基-3-甲基咪唑的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为6.88%。
实施例10
将漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到木粉；将木粉放入研磨工具中，加入中粘度壳聚糖，木粉与中粘度壳聚糖的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑进行淋洗提取，混合物与氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为7.54%。
实施例11
将漆树树皮，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到皮粉；将皮粉放入研磨工具中，加入高粘度壳聚糖，皮粉与高粘度壳聚糖的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)进行淋洗提取，混合物与氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为7.10%。
实施例12
将漆树树皮，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到皮粉；将皮粉放入研磨工具中，加入丁烷磺酸钠，皮粉与丁烷磺酸钠的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐进行淋洗提取，混合物与1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为6.36%。
实施例13
将漆树树皮，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到皮粉；将皮粉放入研磨工具中，加入戊烷磺酸钠，皮粉与戊烷磺酸钠的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐进行淋洗提取，混合物与1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为6.36%。
实施例14
将漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到木粉；将木粉放入研磨工具中，加入正己烷磺酸钠，木粉与正己烷磺酸钠的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用1-十四烷基-3-甲基咪唑溴盐进行淋洗提取，混合物与1-十四烷基-3-甲基咪唑溴盐的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为7.69%。
实施例15
将漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到木粉；将木粉放入研磨工具中，加入硅藻土，木粉与硅藻土的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用同比例的氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑和1-十四烷基-3-甲基咪唑溴盐进行淋洗提取，混合物与（氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑和1-十四烷基-3-甲基咪唑溴盐）的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为8.67%。
实施例16
将漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7~10%，然后用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到木粉；将木粉放入研磨工具中，加入同比例的硅藻土和ZSM-22，木粉与（硅藻土和ZSM-22）的比例为1:1~1:20(g:g)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将混合物转移至具有过滤装置的容器中，用70%乙醇水进行淋洗提取，混合物与70%乙醇水的比例为1:1~1:10(g:mL)，控制淋洗速度为0.1~2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率为8.50%。
实施例17
采用高效液相色谱分析测定漆树黄酮和酚酸化合物，高效液相色谱分析方法为：4.6×250mm，5μm 的C18反相柱，A相为乙腈，B相为0.1-0.5%(v/v)的甲酸水；流速0.5~1mL/min；柱温30℃；进样量10~20μL；检测波长：254nm、280nm、300nm；梯度洗脱程序如下：0-10min，90%-5%B； 10-20min，75-60%B；20-30min，60%-50%B；30-45min，50%-35%B；45-60min，35%-5%B。经检测，黄酮化合物主要包括黄颜木素、3,4',7-三羟基黄烷酮、漆黄素、紫铆因、硫黄菊素、槲皮素、山柰酚和二氢槲皮素，黄酮化合物的含量为16~38%。酚酸化合物主要包括没食子酸、没食子酸乙酯、没食子酸甲酯、儿茶酚、2,4-二羟基苯甲酸、咖啡酸和绿原酸，酚酸化合物含量为20~40%。

Claims (6)

1.一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法，所述方法的步骤在于：
第一步
将漆树树皮或漆树木质部分，用40℃烘干至恒重，水分含量测定为7～10％，然后用高速剪切机进行破碎，过20～80目的筛网，得到皮粉或木粉；
第二步
将皮粉或木粉放入研磨工具中，加入分散基质，皮粉或木粉与分散基质的比例按g/g为1:1～1:20，研磨1～10min，使其混合均匀，得到混合物；所述分散基质为活性炭、碳纳米管、弗罗里硅土、ZSM-22、ZSM-5、ZSM-35、MCM-41、MCM-48、低粘度壳聚糖、中粘度壳聚糖、高粘度壳聚糖、丁烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、正己烷磺酸钠、硅藻土中的一种或几种的混合物；
第三步
将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的容器中，用萃取溶剂进行淋洗提取，混合物与萃取溶剂的比例按g/mL为1:1～1:10，控制淋洗速度为0.1～2mL/min，淋洗得到提取液，提取液于40～60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到漆树黄酮和酚酸化合物，计算化合物得率，并采用高效液相色谱分析方法测定黄酮和酚酸化合物含量； 所述萃取溶剂为甲醇、乙酸乙酯、乙腈、正丁醇、1-辛基-3-甲基咪唑溴盐、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-十四烷基-3-甲基咪唑溴盐中的一种或几种的混合溶液。
2.根据权利要求1所述一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法，其特征在于第三步中的化合物得率为6％～9％。
3.根据权利要求1所述一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法，其特征在于黄酮主要包括黄颜木素、3,4',7-三羟基黄烷酮、漆黄素、紫铆因、硫磺菊素、槲皮素、山柰酚、二氢槲皮素。
4.根据权利要求1所述一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法，其特征在于酚酸化合物主要包括没食子酸、没食子酸乙酯、没食子酸甲酯、儿茶酚、2,4-二羟基苯甲酸、咖啡酸、绿原酸。
5.根据权利要求1所述一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法，其特征在于第三步中的高效液相色谱分析方法为：4.6×250mm，5μm的C18反相柱，A相为乙腈，B相为体积百分比0.1-0.5％的甲酸水；流速0.5～1mL/min；柱温30℃；进样量10～20μL；检测波长：254nm、280nm、300nm；梯度洗脱程序如下：0-10min，90％-5％B；10-20min，75-60％B；20-30min，60％-50％B；30-45min，50％-35％B；45-60min，35％-5％B。
6.根据权利要求1所述一种常温快速萃取漆树中黄酮和酚酸化合物的方法，其特征在于第三步中黄酮含量为16～38％，酚酸化合物含量为20～40％。
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