CN112779094A - 一种沉香精油的常温高效制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物精油提取技术领域，具体提供一种沉香精油的常温高效制备方法。本发明将沉香或含有沉香部位的白木香粉碎，与分散基质和分散溶剂研磨、混合均匀，用洗脱溶剂进行洗脱萃取、浓缩，最后得到香沉香精油。本发明所涉及的过程简单，无需加热，对成分没有破坏，且溶剂用量少，产品得率高。得到的沉香精油不仅保留沉香的天然活性成分，也保留了沉香原来的香气，可以为消费者提供一种对人体健康有益的精油产品。
Description
技术领域
本发明属于植物精油的萃取领域，涉及一种沉香精油的常温高效制备方法。
背景技术
沉香为瑞香科植物白木香Aquilaria sinenis(Lour.) Gilg含有树脂的干燥木材，具有温中止呕、纳气平喘、行气止痛的显著功效。沉香不仅可用作中药，还可作为一种天然名贵的香料，提取沉香精油。沉香精油的主要成分为倍半萜类、2-(2-苯乙基)色酮类、芳香族类等，其中倍半萜类化合物和芳香族类化合物决定了沉香精油的香气和功效，色酮类化合物是沉香精油鉴别和品质评价的重要特征成分。
沉香精油提取方法种类繁多，包括水蒸气提取法、溶剂萃取法、超临界萃取法、亚临界萃取法等。国内外很多学者也对沉香精油提取进行了研究．Tsan等研究了超声辅助水蒸馏法提取沉香精油的效果，发现相对于传统的水蒸馏法，该法得率高，耗时少，提取率可达1.169%。Apibalsri等研究了亚临界水连续萃取沉香精油的效果，利用响应面法对工艺参数进行了优化，在207℃，3.7MPa，萃取剂流速为5.69mL/min时，萃取效果最佳，与传统水蒸馏萃取相比，该法可以极大地减少提取时间。陈志雄等对动态微波辅助法取沉香精油的工艺进行了研究，从静态小试试验扩大到动态中试试验，并对试验参数进行了系统的优化，沉香精油得率为1.68%。邓红梅等对超临界CO2萃取沉香精油的技术进行了研究，利用响应面法优化了工艺参数，在最优参数的条件下，提取率可达1.46%。在沉香精油提取的诸多方法中，传统的水蒸馏提取法等耗时长，提取率低，精油香气成分有损失；新兴的超临界萃取法、亚临界萃取法等设备造价高，成本高昂，限制了沉香精油的大规模生产。
本专利发明了一种沉香精油的高效制备方法，该方法工艺简单，易操作，精油得率高，并且耗时短，有机溶剂用量低。
发明内容
本发明的目的在于克服沉香精油在生产和分析中得率不高、耗时长、溶剂用量大的问题，提供一种沉香精油的常温高效制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1. 一种沉香精油的常温高效制备方法，其步骤在于：
第一步
沉香或含有沉香部位的白木香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；
第二步
将沉香粉末放入研磨工具中，加入分散基质和分散溶剂，沉香粉末与分散基质的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与分散溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；
第三步
将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率；
第四步
取沉香精油100~1000mg，用无水乙醇定容至1mL，然后用0.22~0.46μm的一次性尼龙滤膜过滤，采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定化合物的相对含量。
2. 第二步中的分散基质为C18、C8、壳聚糖、ZSM-22、ZSM-5、硅胶、沙子、石英沙、硅藻土和硅酸镁中的一种或几种的混合物。
3. 第二步中的分散溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和1,4-二氧六环中的一种或几种的混合溶液。
4. 第三步中的洗脱溶剂为正己烷、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、丙酮、氯仿中的一种或几种的混合溶液。
5. 第三步中的提取得率为7~12%。
6. 第四步中沉香精油的化合物包括相对含量2~5%的芳香族化合物，相对含量15~30%的倍半萜化合物，相对含量20~40%的色酮化合物，相对含量5~10%的脂肪族化合物。
有益效果：
本发明所提供一种沉香精油的常温高效制备方法，还具有以下特点：
（1）本发明工艺路线短，对原料利用充分，产品应用广泛；
（2）本实验过程无需加热，对沉香本身的成分破坏少，同时提取得率高，溶剂用量少，提取时间短；
（3）该方法提取的沉香精油保留沉香原有的香气特征，可以用于香熏、医疗、护肤、美容。
具体实施方式
实施例1
沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入C18、正丙醇、乙醇，沉香粉末与C18的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与（正丙醇:乙醇(1:1,V/V)）的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(正己烷:乙酸乙酯(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为10.14%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量2.15%的芳香族化合物，相对含量26.75%的倍半萜化合物，相对含量29.74%的色酮化合物，相对含量5.18%的脂肪族化合物。
实施例2
沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入C8、异丙醇、乙醇，沉香粉末与C8的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与（异丙醇:乙醇(1:1,V/V)）的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(乙醚:乙酸乙酯(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为11.20%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量3.85 %的芳香族化合物，相对含量25.00%的倍半萜化合物，相对含量25.12%的色酮化合物，相对含量6.75%的脂肪族化合物。
实施例3
含有沉香部位的白木香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入沙子、异丙醇、乙醇，沉香粉末与沙子的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与（异丙醇:乙醇(1:1,V/V)）的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(乙醚:丙酮(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为7.00%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量2 %的芳香族化合物，相对含量15%的倍半萜化合物，相对含量20%的色酮化合物，相对含量10%的脂肪族化合物。
实施例4
含有沉香部位的白木香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入石英沙、1,4-二氧六环，沉香粉末与沙子的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与1,4-二氧六环的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(石油醚:氯仿(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为7.08%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量2.05 %的芳香族化合物，相对含量15.33%的倍半萜化合物，相对含量27.12%的色酮化合物，相对含量7.65%的脂肪族化合物。
实施例5
沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入硅酸镁、硅藻土、异丙醇和甲醇，沉香粉末与(硅酸镁:硅藻土(1:1,g/g))的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与（异丙醇:甲醇(1:1,V/V)）的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(正己烷:乙酸乙酯(7:3,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为12.00 %。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量5 %的芳香族化合物，相对含量30%的倍半萜化合物，相对含量40%的色酮化合物，相对含量5%的脂肪族化合物。
实施例6
沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入壳聚糖、甲醇，沉香粉末与壳聚糖的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与异丙醇的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(正己烷:乙酸乙酯(8:2,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为9.85 %。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量2.88%的芳香族化合物，相对含量16.52%的倍半萜化合物，相对含量31.15%的色酮化合物，相对含量5.85%的脂肪族化合物。
实施例7
沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入硅胶、异丙醇，沉香粉末与硅胶的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与异丙醇的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(正己烷:乙酸乙酯(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为8.71 %。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量3.25%的芳香族化合物，相对含量17.10%的倍半萜化合物，相对含量26.75%的色酮化合物，相对含量6.92%的脂肪族化合物。
实施例8
沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入ZSM-22、正丙醇，沉香粉末与ZSM-22的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与正丙醇的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(乙醚:乙酸乙酯(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为11.17%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量4.10%的芳香族化合物，相对含量26.74%的倍半萜化合物，相对含量24.75%的色酮化合物，相对含量8.12%的脂肪族化合物。
实施例9
沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入ZSM-5、1,4-二氧六环，沉香粉末与ZSM-5的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与1,4-二氧六环的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(乙醚:乙酸乙酯(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为10.65%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量3.25%的芳香族化合物，相对含量26.38%的倍半萜化合物，相对含量26.52%的色酮化合物，相对含量7.82%的脂肪族化合物。
实施例10
沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入硅酸镁、1,4-二氧六环，沉香粉末与硅酸镁的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与1,4-二氧六环的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(乙醚:乙酸乙酯(5:5,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为11.25%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量3.52%的芳香族化合物，相对含量27.82%的倍半萜化合物，相对含量27.20%的色酮化合物，相对含量7.59%的脂肪族化合物。
Claims (6)
1.一种沉香精油的常温高效制备方法，其步骤在于：
第一步
沉香或含有沉香部位的白木香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；
第二步
将沉香粉末放入研磨工具中，加入分散基质和分散溶剂，沉香粉末与分散基质的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与分散溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；
第三步
将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率；
第四步
取沉香精油100~1000mg，用无水乙醇定容至1mL，然后用0.22~0.46μm的一次性尼龙滤膜过滤，采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定化合物的相对含量。
2.根据权利要求1所述一种沉香精油的高效制备方法，其特征在于第二步中的分散基质为C18、C8、壳聚糖、ZSM-22、ZSM-5、硅胶、沙子、石英沙、硅藻土和硅酸镁中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述一种沉香精油的常温高效制备方法，其特征在于第二步中的分散溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和1,4-二氧六环中的一种或几种的混合溶液。
4.根据权利要求1所述一种沉香精油的常温高效制备方法，其特征在于第三步中的洗脱溶剂为正己烷、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、丙酮、氯仿中的一种或几种的混合溶液。
5.根据权利要求1所述一种沉香精油的常温高效制备方法，其特征在于第三步中的提取得率为7~12%。
6.根据权利要求1所述一种沉香精油的常温高效制备方法，其特征在于第四步中沉香精油的化合物包括相对含量2~5%的芳香族化合物，相对含量15~30%的倍半萜化合物，相对含量20~40%的色酮化合物，相对含量5~10%的脂肪族化合物。
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