CN107362198B - 黄芩黄酮提取工艺、黄芩黄酮提取物及其应用 - Google Patents

黄芩黄酮提取工艺、黄芩黄酮提取物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黄芩黄酮提取工艺、黄芩黄酮提取物及其应用，涉及黄酮的提取工艺。该提取工艺包括以下步骤：将黄芩进行超声提取，提取液经分离、浓缩后，再用大孔树脂柱进行纯化，得到黄芩黄酮提取物；其中，超声提取采用乙醇作为溶剂。本发明缓解了目前的黄芩黄酮提取工艺步骤繁琐、提取率较低，所得的提取物中有效成分含量低、杂质多以及活性低的问题。本发明提供的提取工艺具有较高的提取率，提取得到的黄芩黄酮提取物中的有效成分含量高、杂质少，具有较高的抗氧化活性和较高的透明质酸酶抑制活性。

Description

黄芩黄酮提取工艺、黄芩黄酮提取物及其应用
技术领域
本发明涉及黄酮的提取工艺，具体而言，涉及一种黄芩黄酮提取工艺、黄芩黄酮提取物及其应用。
背景技术
黄芩是唇形科（Labiatae）植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根，始载于公元前100多年的《神农本草经》，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效，常用于湿热痞满、泻痢、黄疸、肺热咳嗽、痈肿疮毒、胎动不安等病症的治疗，是中医临床上应用广泛的大宗药材。目前，野生黄芩主要来源于河北、内蒙古、山西、陕西、山东等地，不同产地的野生黄芩有效成分的量有所不同，尤以河北北部的野生黄芩为佳，素有“热河黄芩”之称，被列为我国传统的道地药材。另外粘毛黄芩，丽江黄芩，滇黄芩等品种的根均已入药，且疗效不凡。
黄酮类化合物是指两个芳环通过三碳链相互联结而成的一系列化合物。黄芩中的化学成分主要为黄酮类成分，从黄芩中获得黄酮和黄酮醇类化合物四十多种，黄酮类成分是其发挥药理活性的基础，其中最要成分是黄芩苷，黄芩素，汉黄芩苷和汉黄芩素。黄芩苷作为黄芩药材的主要有效成分，在黄芩植株根、花、叶、茎等器官中均有分布，但在各器官中的含量之间具有显著性差异，以根中的含量最高，其次是花、叶、茎。
黄芩苷为黄芩的主要有效成分之一，具有显著的生物活性。黄芩苷的提取方法主要有水提酸沉淀法、溶剂提取法、微波提取法、超临界提取法、酶水解法等，不同方法提取的得率和纯度不一样。目前的提取工艺还存在工艺复杂、提取率较低，所得的提取物中有效成分含量低、杂质多以及活性低的问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种黄芩黄酮的提取工艺，该工艺操作简单，具有较高的提取率；所得黄芩黄酮提取物中的有效成分含量高、稳定性高、杂质少，具有较好的抗氧化活性和抑制酪氨酸酶活性。
本发明的目的之二在于提供一种采用所述黄芩黄酮的提取工艺得到的黄芩黄酮提取物，该提取物中有效成分含量高、稳定性高、杂质少、抗氧化活性和抑制酪氨酸酶活性高。
本发明的目的之三在于提供一种所述的黄芩黄酮提取物作为抗氧化剂或抗炎剂在护肤产品中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种黄芩黄酮提取工艺，包括以下步骤：
将黄芩进行超声提取，提取液经浓缩后，再用大孔树脂柱进行纯化，得到黄芩黄酮提取物；其中，超声提取采用乙醇作为溶剂。
进一步，在本发明提供的技术方案的基础上，黄芩黄酮提取工艺包括以下步骤：
（a）将黄芩粉碎，对粉碎后的黄芩粉末进行超声提取得黄芩黄酮粗提取液；
（b）将步骤（a）所得黄芩黄酮粗提取液过滤、减压浓缩得黄芩黄酮粗提物；
（c）采用大孔树脂柱对步骤（b）所得黄芩黄酮粗提物进行纯化，得到黄芩黄酮提取物；
其中，步骤（a）中超声提取采用乙醇作为溶剂。
进一步，在本发明提供的技术方案的基础上，步骤（a）中超声提取工艺为：超声功率400~700W，乙醇浓度55~75%，料液比1:80~1:175 g/mL，提取时间50~90min，提取温度50~75℃。
进一步，在本发明提供的技术方案的基础上，步骤（b）中过滤为在-0.1MPa真空、孔径为15~20μm双层滤纸的条件下抽滤；和/或，
步骤（b）中减压浓缩为在-0.1MPa真空、旋转速度为100~120 rpm/min，蒸发温度40~50℃，循环冷凝温度2~5℃的条件下浓缩。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，步骤（c）中大孔树脂柱的型号为HP100、D4020、AB8、S-8、MⅡ或D101。
进一步优选，在本发明提供的技术方案的基础上，步骤（c）中大孔树脂柱为D101型大孔树脂柱，洗脱液为浓度为30~90%的乙醇。
进一步，在本发明提供的技术方案的基础上，步骤（c）中黄芩黄酮粗提物的体积与大孔树脂柱的体积之比为1：3~1：20。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，步骤（c）中大孔树脂柱的柱径与柱高的之比为1:40~1:60。
一种采用上述黄芩黄酮提取工艺得到的黄芩黄酮提取物。
一种上述黄芩黄酮提取物作为抗氧化剂或抗炎剂在护肤产品中的应用。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明采用乙醇作为提取溶剂，采用超声提取方式，较水浴提取或回流提取温度低，这种冷提取方式能够保护黄芩中的有效成分并提高黄芩黄酮的提取率，提取率可达到18%以上，使最终得到的黄芩黄酮提取物具有较好的抗氧化活性和抑制透明质酸酶活性。
（2）本发明采用大孔树脂柱对黄芩粗提物进行纯化，最大程度的除去了粗提物中的杂质，同时富集了提取物中黄芩黄酮含量。
（3）本发明提供的提取工艺综合了溶剂提取法、超声提取方法以及大孔树脂分离纯化法，同单纯的溶剂提取法和超声提取方法相比，本发明提取得到的黄芩黄酮提取物中黄酮含量较高且活性强，所得黄芩提取物中的黄酮含量可高达80%以上。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面，提供了一种黄芩黄酮提取工艺，包括以下步骤：
将黄芩进行超声提取，提取液经浓缩后，再用大孔树脂柱进行纯化，得到黄芩黄酮提取物；其中，超声提取采用乙醇作为溶剂。
本发明采用乙醇作为溶剂，利用超声波方式进行提取，使黄芩中的有效成分能够被充分提取到乙醇溶剂中，得到提取液。
将提取液进行浓缩，浓缩指使溶剂蒸发而提高溶液的浓度。可以理解的是，浓缩过程可采用常规方式进行。典型但非限制性的浓缩为减压浓缩或蒸发浓缩，优选减压浓缩。减压浓缩，是使用抽真空的方式降低水的沸腾温度使水蒸发干燥，减压浓缩过程可通过真空减压浓缩器进行。
优选地，浓缩前还包括分离步骤，分离指固液分离过程，以去除提取液中的固体杂质。可以理解的是，分离过程可采用常规方式进行。典型但非限制性的分离方式为过滤或离心分离，优选过滤。过滤可采用常规方式进行，例如抽滤方式，通过抽滤去除提取液中的杂质，再对提取液进行浓缩。
对提取液浓缩后再用大孔树脂柱进行纯化。
大孔树脂柱是以大孔树脂作为固定相的色谱柱，利用大孔树脂对欲分离物质的吸附作用和筛选作用达到分离目的。减压浓缩后的黄芩黄酮提取物通过装有大孔树脂的柱子，其中的有效成分选择性地吸附在树脂上，而杂质成分不被吸附，经过适当的溶剂洗脱，收集含有有效成分的流出液，合并浓缩，回收溶剂，便可以除掉分离物中的杂质成分，达到有效成分分离与纯化的目的。
目前对黄芩黄酮类物质的提取工艺还存在工艺复杂、提取率较低，所得的提取物中有效成分含量低、杂质多以及活性低的问题。本发明通过对黄芩用乙醇经过超声提取，提取液经浓缩后，再采用大孔树脂纯化，得到黄芩提取物。以乙醇作为溶剂，使黄芩中的有效成分能够被充分提取到乙醇溶剂中，超声波提取利用超声波热学机理、超声波机械机制和空化作用，使植物细胞壁破裂而将目标产物释放到提取液中。对黄芩采用超声波提取与水浴提取、微波提取等方法相比，其提取速率更快，处理量更高，且提取液中的杂质较传统方法低。通过大孔树脂的纯化过程，能够有效去除提取物中的杂质成分，获得纯度高的黄芩黄酮提取物。通过此工艺得到的黄芩提取物中的有效成分含量高、杂质少，提取物具有较好的抗氧化效果和抑制酪氨酸酶活性。
优选地，黄芩黄酮提取工艺包括以下步骤：
（a）将黄芩粉碎，对粉碎后的黄芩粉末进行超声提取得黄芩黄酮粗提取液；
（b）将步骤（a）所得黄芩黄酮粗提取液过滤、减压浓缩得黄芩黄酮粗提物；
（c）采用大孔树脂柱对步骤（b）所得黄芩黄酮粗提物进行纯化，得到黄芩黄酮提取物；
其中，步骤（a）中超声提取采用乙醇作为溶剂。
粉碎是指借机械力将大块固体物料破碎成适宜程度的碎块或细粉的操作过程。通过粉碎增加黄芩比表面积，提高生物利用度，便于混合、提取，加速黄芩药材中有效成分的浸出。
优选地，步骤（a）中所述黄芩粉碎后过筛的粒径大小为180-220目，例如180目、200目或220目。
通过粉碎至一定粒径，能够加速提取过程，使黄芩中的有效成分更容易浸出。
在一种优选的实施方式中，步骤（a）中超声提取工艺为：超声功率400~700W，乙醇浓度55~75%，料液比1:80~1:175 g/mL，提取时间50~90min，提取温度50~75℃。
乙醇浓度指乙醇与水的体积比。
料液比指黄芩粉末的质量与作为浸提液的乙醇的体积的比。
超声功率典型但非限制性的例如为400W、500W、600W或700W。
乙醇浓度典型但非限制性的例如为55%、60%、65%、70%或75%。
料液比典型但非限制性的例如为1:80 g/mL、1:85 g/mL、1:90 g/mL、1:95 g/mL、1:100 g/mL、1:105 g/mL、1:110 g/mL、1:115 g/mL、1:120 g/mL、1:125 g/mL、1:130 g/mL、1:135 g/mL、1:140 g/mL、1:145 g/mL、1:150 g/mL、1:155g/mL、1:160 g/mL、1:165 g/mL、1:170 g/mL或1:175g/mL。
提取时间典型但非限制性的例如为50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min。
提取温度典型但非限制性的例如为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃或75℃。
通过采用特定的超声功率、乙醇浓度、料液比、提取时间和提取温度，能够获得很好的提取效果，获得较高的黄芩黄酮提取率。
在一种优选的实施方式中，步骤（b）中过滤为在-0.1MPa真空、孔径为15~20μm双层滤纸的条件下抽滤。
滤纸典型但非限制性的孔径为15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm。
在一种优选的实施方式中，步骤（b）中减压浓缩为在-0.1MPa真空、旋转速度为100~120 rpm/min，蒸发温度40~50℃，循环冷凝温度2~5℃的条件下浓缩。
旋转速度典型但非限制性的例如为100 rpm/min、110 rpm/min或120 rpm/min。优选旋转速度为115rpm/min。
蒸发温度典型但非限制性的例如为40℃、42℃、44℃、45℃、46℃、48℃或50℃。优选蒸发温度为45℃。
循环冷凝温度典型但非限制性的例如为2℃、3℃、4℃或5℃。优选循环冷凝温度为2℃。
在一种优选的实施方式中，步骤（c）中大孔树脂柱的型号为HP100、D4020、AB8、S-8、MⅡ或D101。
优选地，大孔树脂柱为D101型大孔树脂柱。
采用大孔树脂D101来纯化黄芩黄酮粗提物时可以最大限度地除去粗提物中的杂质，并富集黄芩黄酮的含量，采用大孔树脂D101纯化得到的黄芩黄酮提取物中的黄酮含量高达20%；并且选用大孔树脂D101纯化的纯化时间短，较选用其它大孔树脂的分离效果更好。
为使黄芩黄酮粗提物中的黄酮类化合物能够与杂质更好、更快的分离，在步骤（c）中采用大孔树脂D101进行纯化时，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比优选为1：3~1：20；更为优选地，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1：12。
优选地，步骤（c）中采用体积分数为30~90%，优选50~80%的乙醇溶液作为洗脱液；采用乙醇作为洗脱液，可在得到纯度较高的黄芩黄酮化合物同时最大限度避免其它有机溶剂对目标产物的污染，保证了其使用到化妆品的安全性。更为优选地，采用体积分数为70%的乙醇溶液作为洗脱液。
在一种优选的实施方式中，步骤（c）中大孔树脂柱的柱径与柱高的之比为1:40~1:60。
大孔树脂柱的柱径与柱高之比原则上是越高分离效果越好，但如果比例高过1:70则流速过慢，影响分离提取的效率，而当柱径与柱高之比低于1:30时则会造成无法充分分离杂质；因此优选地，步骤（c）中采用大孔树脂柱进行纯化时，柱径与柱高的体积比为1:40~1:60；更为优选地，柱径与柱高的体积比为1:50。
优选地，步骤（c）中采用大孔树脂柱进行纯化时，流速为1.0mL/min。
在一种优选的实施方式中，一种典型的黄芩黄酮提取工艺，包括以下步骤：
（a）将黄芩粉碎，过筛得200目黄芩粉末；称取黄芩粉末，在超声功率400~700W，料液比1:80~1:175g/mL，乙醇浓度55~75%，提取时间为50~90min，提取温度50~75℃的条件下提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（b）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径15~20um双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度100~120 rpm/min，蒸发温度40~50℃，循环冷凝温度2~5℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物；
（c）将黄芩黄酮粗提取物过大孔树脂D101柱，柱径与柱高之比为1:40~1:60，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1：3~1：20，采用体积分数为50~80%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2～3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物。
这种典型的黄芩黄酮提取工艺通过特定的提取工艺、提纯工艺获得的黄芩黄铜提取物不仅提取率高，而且杂质少，提取得到的黄芩黄酮提取物中黄酮含量较高且活性强，具有优秀的抗氧化活性和抑制透明质酸酶活性。该工艺是一种提取工艺方便，提取率高，所得提取物中有效成分含量高、杂质少、活性高的黄芩黄酮的提取工艺。
根据本发明的第二个方面，提供了一种采用上述黄芩黄酮提取工艺得到的黄芩黄酮提取物。
通过本发明提取工艺提取得到的黄芩黄酮提取物中的有效成分含量高、杂质少，具有较高的抗氧化活性和较高的透明质酸酶抑制活性。
根据本发明的第三个方面，提供了一种上述黄芩黄酮提取物作为抗氧化剂或抗炎剂在护肤产品中的应用。
护肤产品是指各种化妆品，如水、乳液、霜、面膜等产品。
黄芩黄酮提取物具有较好的保湿、吸湿性能，同时具有抗氧化性和抗炎性，黄芩黄酮提取物可做为一种保湿剂、抗衰剂、抗炎剂使用在化妆品中，能够获得很好的保湿和抗氧化效果。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。本发明涉及的各原料均可通过商购获取。
实施例1
（1）将黄芩粉碎，过筛得200目黄芩粉末；称取3.00g黄芩粉末，在超声功率600W，料液比1:150，乙醇浓度70%，提取时间为60min，提取温度60℃的条件下提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（2）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径15μm双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115 rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物；
（3）将黄芩黄酮粗提取物过大孔树脂D101柱，柱径与柱高之比为1:50，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1:12，采用体积分数为70%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2~3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物，测定提取物中黄酮含量，抗氧化值和抑制透明质酸酶活性。
实施例2
（1）将黄芩粉碎，过筛得100目黄芩粉末；称取3.00g黄芩粉末，在微波功率800W，料液比1:100，乙醇浓度50%，提取时间为40min，提取温度40℃的条件下提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（2）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径20μm双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115 rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物；
（3）将黄芩黄酮粗提取物过大孔树D101脂柱，树脂柱柱径与柱高之比为1:50，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1:15，采用体积分数为60%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2~3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物，测定提取物中黄酮含量，抗氧化值和抑制透明质酸酶活性。
实施例3
（1）将黄芩粉碎，过筛得400目黄芩粉末；称取3.00g黄芩粉末，在微波功率400W，料液比1:200，乙醇浓度60%，提取时间为120min，提取温度80℃的条件下水浴提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（2）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径20μm双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物液；
（3）将黄芩黄酮粗提取物过大孔树脂D101柱，树脂柱柱径与柱高之比为1:50，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1:25，采用体积分数为90%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2~3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物，测定提取物中黄酮含量，抗氧化值和抑制透明质酸酶活性。
实施例4
（1）将黄芩粉碎，过筛得50目黄芩粉末；称取3.29g黄芩烘干样，在超声功率500W，料液比1:120，乙醇浓度55%，提取时间为100min、提取温度50℃的条件下提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（2）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径15μm双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物；
（3）将黄芩黄酮粗提取物过大孔树D101脂柱，树脂柱柱径与柱高之比为1:50，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1:18，采用体积分数为80%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2~3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物，测定提取物中黄酮含量，抗氧化值和抑制透明质酸酶活性。
对照例1
本对照例中除了步骤（1）中超声功率与实施例1不同之外，其它工艺与实施例1相同。
（1）将黄芩粉碎，过筛得200目黄芩粉末；称取3.00g黄芩粉末，在超声功率300W，料液比1:150，乙醇浓度70%，提取时间为60min，提取温度60℃的条件下提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（2）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径15μm双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物；
（3）将黄芩黄酮粗提取物过大孔树脂D101柱，柱径与柱高之比为1:50，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1:12，采用体积分数为70%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2~3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物，测定提取物中黄酮含量，抗氧化值和抑制透明质酸酶活性。
对照例2
本对照例中除了步骤（1）中料液比与实施例1不同之外，其它工艺与实施例1相同。
（1）将黄芩粉碎，过筛得200目黄芩粉末；称取3.00g黄芩粉末，在超声功率600W，料液比1:50，乙醇浓度70%，提取时间为60min，提取温度60℃的条件下提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（2）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径15μm双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115 rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物；
（3）将黄芩黄酮粗提取物过大孔树脂D101柱，柱径与柱高之比为1:50，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1:12，采用体积分数为70%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2~3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物，测定提取物中黄酮含量，抗氧化值和抑制透明质酸酶活性。
对照例3
本对照例中除了步骤（1）中的乙醇浓度与实施例1不同之外，其它工艺与实施例1相同。
（1）将黄芩粉碎，过筛得200目黄芩粉末；称取3.00g黄芩粉末，在超声功率600W，料液比1:150，乙醇浓度50%，提取时间为60min，提取温度60℃的条件下提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（2）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径15μm双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物；
（3）将黄芩黄酮粗提取物过大孔树脂D101柱，柱径与柱高之比为1:50，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1：12，采用体积分数为70%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2~3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物，测定提取物中黄酮含量，抗氧化值和抑制透明质酸酶活性。
对照例4
本对照例中除了步骤（1）中的提取时间与实施例1不同之外，其它工艺与实施例1相同。
（1）将黄芩粉碎，过筛得200目黄芩粉末；称取3.00g黄芩粉末，在超声功率600W，料液比1:150，乙醇浓度70%，提取时间为30min，提取温度60℃的条件下提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（2）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径15μm双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物；
（3）将黄芩黄酮粗提取物过大孔树脂D101柱，柱径与柱高之比为1:50，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1:12，采用体积分数为70%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2~3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物，测定提取物中黄酮含量，抗氧化值和抑制透明质酸酶活性。
对照例5
本对照例中除了步骤（1）中的提取方式与实施例1不同之外，其它工艺与实施例1相同。
（1）将黄芩粉碎，过筛得200目黄芩粉末；称取3.00g黄芩粉末，在乙醇里浸泡，料液比1:150，乙醇浓度70%，浸泡提取时间为180min，提取温度60℃的条件下提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（2）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径15μm双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115 rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物；
（3）将黄芩黄酮粗提取物过大孔树脂D101柱，柱径与柱高之比为1:50，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1:12，采用体积分数为70%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2~3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物，测定提取物中黄酮含量，抗氧化值和抑制透明质酸酶活性。
对照例6
本对照例中除了步骤（1）中的提取方式、提取条件与实施例1不同之外，其它工艺与实施例1相同。
（1）将黄芩粉碎，过筛得200目黄芩粉末；称取3.00g黄芩粉末，在超声功率600W，料液比1:150，提取溶剂为纯水，提取时间为60min，提取温度60℃的条件下提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（2）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径15μm双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115 rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物；
（3）将黄芩黄酮粗提取物过大孔树脂D101柱，柱径与柱高之比为1:50，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1:12，采用体积分数为70%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2~3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物，测定提取物中黄酮含量，抗氧化值和抑制透明质酸酶活性。
对照例7
本对照例中除了步骤（1）中的提取方式、提取条件与实施例1不同之外，其它工艺与实施例1相同。
（1）将黄芩粉碎，过筛得200目黄芩粉末；称取3.00g黄芩粉末，在柠檬酸-柠檬酸钠pH为5.0的缓冲体系中，纤维素酶120U/g黄芩，60℃酶解8h后，100℃、30min加热灭活酶处理，抽滤后用大量去离子水洗至中性，接着在超声功率600W，料液比1:150，提取溶剂为纯水，提取时间为60min，提取温度60℃的条件下提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（2）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径15μm双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115 rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物；
（3）将黄芩黄酮粗提取物过大孔树脂D101柱，柱径与柱高之比为1:50，黄芩粗提物的体积与树脂柱的体积比为1:12，采用体积分数为70%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2~3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物，测定提取物中黄酮含量，抗氧化值和抑制透明质酸酶活性。
对照例8
本对照例中除了步骤（3）中的纯化方式与实施例1不同之外，其它工艺与实施例1相同。
（1）将黄芩粉碎，过筛得200目黄芩粉末；称取3.00g黄芩粉末，在超声功率600W，料液比1:150，乙醇浓度70%，提取时间为60min，提取温度60℃的条件下提取，得黄芩黄酮粗提取液；
（2）将黄芩黄酮粗提取液在-0.1MPa真空、孔径15μm双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115 rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到黄芩黄酮粗提物；
（3）将黄芩黄酮粗提取物过Sephadex LH-20凝胶柱，凝胶柱柱径与柱高之比为1:50，黄芩粗提物的体积与凝胶柱的体积比为1:12，采用体积分数为70%的乙醇溶液作为洗脱液洗脱流速为1.0mL/min，洗脱2~3个柱体积，即得黄芩黄酮提取物，测定提取物中黄酮含量，抗氧化值和抑制络氨酸酶活性。
对实施例1~4及对照例1~8的步骤（3）中得到的黄芩黄酮提取物的提取率、黄酮含量、抗氧化活性和抑制透明质酸酶活性进行测试，测试方法如下：
（1）提取率
提取率是指步骤（3）中得到的黄芩黄酮提取物经冷冻干燥后中测定其黄酮含量，黄酮含量与3.00g黄芩粉末的比值即为黄芩的提取率。
（2）黄酮含量
黄酮含量的测定采用的是比色法，取步骤（3）后M=1mg的黄芩黄酮提取物，加蒸馏水到V=1mL复溶，取复溶后的样品溶液2mL与0.2mL 5%（w/v）亚硝酸钠溶液混合。6min后，加入0.2mL 10%AlCl3·6H2O(w/v)溶液，混合摇匀。5min后加入2mL 1mol/L氢氧化钠，将反应液充分混均。15min后在510nm波长处测定吸光度。以芦丁作为标准品使用以上方法得到以样品浓度（c）对吸光度（A）的线性回归方程为A＝1.650c－0.017（r＝0.9996）。根据芦丁标准曲线计算黄酮含量。
黄芩提取物中黄酮含量=c×V1/M1×100
其中c为测量后样品浓度，V1为复溶后样品体积，M1为复溶的黄芩黄酮提取物质量。
（3）抗氧化活性
①DPPH清除率测定
准确称取20mgDPPH，用甲醇定容至500mL，得0.04mg/mL母液，取0.2mL适当浓度样品液于20mL试管中，加入7.8mL上述DPPH溶液，在避光条件下反应30min后，在517nm条件下测吸光值。另配置不同浓度的DPPH梯度溶液，取8mL于20mL试管中在上述条件下反应测定，得到以进样浓度（c）对吸光度（A）的线性回归方程为A＝20.536c－0.0106（r＝0.9999）。根据标准曲线计算反应后样品中DPPH浓度。依据公式Y=（S-N）/S*100 计算样品中DPPH的清除率。（S为空白样中DPPH浓度，N为样品中DPPH浓度。）
②FRAP法测总抗氧化值
FRAP工作液现用现配：由25mL 300mmol/L pH3.6的醋酸盐缓冲液，2.5mL 10mmol/LTPTZ溶液，2.5mL 20mmol/LFeCl3溶液混合而成。
分别吸取一定梯度浓度的FeSO4标准液0.1mL，加入3mLFRAP工作液，再加入0.3mL超纯水，混均，准确反应5min，于593nm处测定其吸光值，用超纯水调零，绘制标准曲线，由上述方法以进样浓度（c）对吸光度（A）的线性回归方程为A＝0.5975c+0.0311（r＝0.9999）。
样品的测定：量取0.1ml的样品溶液，在以上条件下测定样品的总抗氧化值。样品的抗氧化活性（FRAP值）以达到相同吸光度所需FeSO4的毫摩尔数来表示。
③还原力的测定
采用Oyaiaz方法测定样品的还原力：
0.5mL样品溶液中分别加入0.2mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.6）2.5ml和1%铁氰化钾溶液2.5mL，混合均匀后置于50℃水中反应20min然后加入10%三氯乙酸溶液2.5mL，3000r/min离心10min，取2.5mL上清液，依次加入2.5mL蒸馏水和0.5mL0.1%三氯化铁溶液，充分混合，700nm处测定样品的吸光值，吸光值越高，还原能力越强。
（4）抑制酪氨酸酶活性
用微量移液器分别按入如下表1的体积准确吸取T1、T2、T3、T4中的L-酪氨酸、PBS缓冲液及样品的反应液分别置于4个PE管中，混匀，37℃恒温10min，然后在T2、T4中分别加入1mL的酪氨酸酶，反应10min，快速用紫外分光光度计在475nm处测定其吸光度AT1、AT2、AT3、AT4。
按以下公式计算样品抑制酪氨酸酶的活性：酪氨酸酶活性抑制率=[1-(AT4-AT3)/(AT2-AT1)]×100%。
其中，AT1：未加样品且未加酪氨酸酶的反应液在475nm处测得的吸光度；AT2：未加样品加酪氨酸酶的反应液在475nm处的吸光度；AT3：加样品而未加酪氨酸酶的反应液在475nm处测得的吸光度；AT4：加样品和加酪氨酸酶的反应液在475nm处测得的吸光度。
表1 抑制酪氨酸酶活性测定的反应液组成
Figure 551290DEST_PATH_IMAGE001
各实施例和对照例的黄芩黄酮提取物的性能测试结果见下表2。
表2 实施例1~4及对照例1~8中得到的黄芩黄酮提取物的性能测试结果
Figure 884182DEST_PATH_IMAGE002
由表2可以看出，本发明的黄芩黄酮提取工艺黄酮提取率较高，可达18%以上，提取得到的黄芩黄酮提取物中黄酮含量高，可达80%以上，且抗氧化活性和抑制透明质酸酶活性强，还原力在10以上，抑制透明质酸酶活性可达80%以上。
对照例1与实施例1相比，提取时的超声功率较小，提取后的黄酮提取率、黄芩黄酮提取物中黄酮含量以及活性有所下降；对照例2与实施例1相比，对照例2的料液比与实施例1不同，对照例2的提取液乙醇含量较少，提取后的黄酮提取率、黄芩黄酮提取物中黄酮含量以及活性有所下降；对照例3与实施例1相比，提取液乙醇浓度较低，黄酮提取率有所下降，得到的黄芩黄酮提取物中黄酮含量和其抗氧化活性和抑制透明质酸酶活性均有不用程度的下降；对照例4与实施1相比，提取时间较短，提取率和提取出的黄芩黄酮含量和活性也有所下降，但总抗氧化值有小幅上升。由此可以看出，特定的提取工艺参数能够获得更好的提取效果，获得更高的提取率、黄酮含量以及高活性。
对照例5与实施例1相比，提取方式采用乙醇浸泡方式提取，对照例6与实施例1相比，提取方式采用纯水超声方式提取，对照例7与实施例1相比，提取方式采用酶解超声方式提取，提取率和黄酮含量及其活性明显下降。对照例8与实施例1相比，采用凝胶柱进行纯化，提取得到的黄芩黄酮提取物中的有效成分含量低、杂质多。
应用试验例1
本应用试验例给出了两种配方（wt%）的乳液：
配方1：辛酸/癸酸甘油三酯3.0g，矿油3.0g，异壬酸异壬酯2.0g，鲸蜡硬脂醇1.0g，甘油5.0g，丁二醇5.0g，蔗糖硬脂酸酯2.0g，实施例1提取得到的黄芩黄酮提取物3.0g，卡波姆0.15g，氨甲基丙醇0.0855g，加水至100g。
配方2：辛酸/癸酸甘油三酯3.0g，矿油3.0g，异壬酸异壬酯2.0g，鲸蜡硬脂醇1.0g，甘油5.0g，丁二醇5.0g，蔗糖硬脂酸酯2.0g，卡波姆0.15g，氨甲基丙醇0.0855g，加水至100g。
选用20名志愿受试者各使用配方1和配方2乳液2个月后，对配方1和配方2的使用效果进行抗衰老保湿打分评价；满分为十分，8分以上为优，6~8分为良好，3~6分为一般，3分以下为无效果，评价结果如下表3。
表3 配方1和配方2乳液的抗衰老保湿试验评价结果
Figure 698554DEST_PATH_IMAGE003
由表3可以看出，配方1的乳液中添加有实施例1提取得到的黄芩黄酮提取物，其余配方与配方2相同，通过受试者使用配方1和配方2乳液后对于乳液的评价看出通过添加黄芩黄酮提取物，增加了乳液的保湿性能和抗衰老性能，是一种很好的保湿剂和抗氧化剂。
应用试验例2
对实施例1~4及对照例1~8提取得到的黄芩粗提物的保湿性能进行测试，并以甘油和透明质酸分别作为对照例9和对照例10，测试方法如下：
（1）吸湿性测定
将样品置于烘箱中，在105℃下烘干3h，然后再放入硅胶干燥器中冷却至室温。准确称取1.0 g，分别置于用饱和硫酸铵水溶液维持相对湿度（RH）为81%。饱和氯化钙水溶液维持RH为32%的干燥器内吸湿，24h、72h后称各试样的质量。
吸湿率(Ra)=(Wn-W0)/W0×100%
W0为放置前样品质量，Wn为放置后的样品质量。
（2）保湿性测定
在干燥恒重后的样品中加入质量分数为10%的水，然后将其置于RH为81%、32%及硅胶干燥器内。24h、72h后称各试样的质量。
保湿率(Rr)=Hn/H0×100%
H0为放置前水分质量，Hn为放置后水分质量。
各实施例和各对照例保湿性能的测试结果见下表4和表5。其中，表4中的测试条件为：25℃，相对湿度32%；表5中的测试条件为：25℃，相对湿度81%。
表4 实施例1~4及对照例1~10提取得到的黄芩粗提物的保湿性能
Figure 521017DEST_PATH_IMAGE004
表5 实施例1~4及对照例1~10提取得到的黄芩粗提物的保湿性能
Figure 788050DEST_PATH_IMAGE005
由表4、5可以看出，本发明实施例1~4以及对照例1~8提取得到的黄芩黄酮提取物的保湿性能和吸湿性能明显高于对照例9甘油的保湿性和吸湿性，与对照例10透明质酸的保湿性和吸湿性也具有可比性。同时，实施例1~4提取得到的黄芩黄酮提取物的综合保湿性能和吸湿性能均要优于对照例1~4，可见通过特定的提取工艺参数获得的黄芩黄酮提取物的保湿性和吸湿性更佳。实施例1~4提取得到的黄芩黄酮提取物的综合保湿性能和吸湿性能也要优于对照例5~8，可见采用本发明提取工艺得到的黄芩黄酮提取物的保湿效果好。
综上所述，本发明提供的提取工艺具有较高的提取率，提取得到的黄芩黄酮提取物中的有效成分含量高、杂质少，具有较高的抗氧化活性和较高的透明质酸酶抑制活性。黄芩黄酮提取物可作为一种保湿剂、抗衰剂、抗炎剂使用在化妆品中。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (5)

1.一种黄芩黄酮提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将黄芩粉碎，对粉碎后的黄芩粉末进行超声提取得黄芩黄酮粗提取液；
（b）将步骤（a）所得黄芩黄酮粗提取液过滤、减压浓缩得黄芩黄酮粗提物；
（c）采用大孔树脂柱对步骤（b）所得黄芩黄酮粗提物进行纯化，得到黄芩黄酮提取物；
其中，步骤（a）中超声提取采用乙醇作为溶剂；步骤（a）中超声提取工艺为：超声功率400~700W，乙醇浓度55~75%，料液比1:80~1:175 g/mL，提取时间50~90min，提取温度50~75℃；
步骤（b）中过滤为在-0.1MPa真空，孔径为15~20μm双层滤纸的条件下抽滤；步骤（b）中减压浓缩为在-0.1MPa真空，旋转速度为100~120 rpm/min，蒸发温度40~50℃，循环冷凝温度2~5℃的条件下浓缩；
步骤（c）中大孔树脂柱为D101型大孔树脂柱，洗脱液为浓度为30~90%的乙醇。
2.按照权利要求1所述的黄芩黄酮提取工艺，其特征在于，步骤（c）中黄芩黄酮粗提物的体积与大孔树脂柱的体积之比为1:3~1:20。
3.按照权利要求1所述的黄芩黄酮提取工艺，其特征在于，步骤（c）中大孔树脂柱的柱径与柱高的之比为1:40~1:60。
4.一种采用权利要求1-3任一项所述的黄芩黄酮提取工艺得到的黄芩黄酮提取物。
5.一种权利要求4所述的黄芩黄酮提取物作为抗氧化剂或抗炎剂在制备护肤产品中的应用。
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