CN105949249A - 一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a、取薰衣草提炼精油后的薰衣草渣水，浓缩，得薰衣草渣水浓缩液；b、对薰衣草渣水浓缩液进行预处理，得到上柱液；c、将上柱液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂；d、对吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂进行梯度洗脱，收集洗脱液；e、将洗脱液浓缩、干燥，即得薰衣草黄酮。与现有技术相比，本发明从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，不但工艺简单，成本低廉，而且利用精油提取后剩下的薰衣草渣水进行进一步黄酮的提取，可以实现变废为宝，最主要的是得到的薰衣草黄酮纯度高，具有较高的经济价值。
Description
技术领域
本发明属于天然产物纯化领域，具体涉及一种从薰衣草渣水中提取纯化薰衣草黄酮的方法。
背景技术
薰衣草为唇型科薰衣草属多年生植物，薰衣草叶茎花全株浓香，香味浓郁而柔和，无刺激感、无毒副作用，被广泛应用于医药、薰茶、化妆、洗涤、食品等行业[张秋霞，陈计峦，江英.食品科技，2007，(5):123-125]。薰衣草精油不但气味芳香，并且还具有抗真菌、抗炎止痛、抗焦虑等功效[沈玉秀，伍婷，陈建武.食品科技，2009，34(4):207-209；张照红，新疆农业大学学位论文，2008]。每年都有大量的薰衣草用于提取精油，提取精油的方法主要是水蒸气蒸馏法，会产生大量的渣水，薰衣草渣一般可以作为有机肥料，但是产生的薰衣草渣水体积非常大，里面含有有机物，生物耗氧值大，直接排放会污染环境，处理后排放成本高，是一直困扰精油厂的难题。黄酮类化合物容易溶于水中，在蒸馏提取精油过程中大量的黄酮类化合物进入了薰衣草渣水中。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺合理、操作简单、环保节能、成本较低的薰衣草黄酮提取和纯化的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，该方法包括以下步骤：
a、取薰衣草提炼精油后的薰衣草渣水，浓缩，得薰衣草渣水浓缩液；
b、对薰衣草渣水浓缩液进行预处理，得到上柱液；
c、将上柱液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂；
d、对吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂进行梯度洗脱，收集洗脱液；
e、将洗脱液浓缩、干燥，即得薰衣草黄酮。
其中，所述的薰衣草渣水是采用水蒸气蒸馏提取薰衣草中精油后所产生的渣水。
进一步地，a步骤浓缩方法为：将薰衣草渣水，在40～80℃下，减压浓缩，得到浓缩液；其中，按照体积比，薰衣草渣水:浓缩液＝20～5:1。
进一步地，其中b步骤对薰衣草渣浓缩液进行预处理的方法为：将薰衣草渣水浓缩液与75～95v％的乙醇溶液混合，在常温下放置10～15h，过滤，取滤液，浓缩，得到上柱液；其中，浓缩液与乙醇溶液的体积比为1:2～10，滤液与上柱液的体积比为10～3:1。
进一步地，c步骤中将上柱液通过大孔树脂进行吸附的方法为：上柱液通过大孔树脂进行吸附，上柱液体积为5～30BV，通过树脂柱流速为1～5BV/h。
进一步地，c步骤中所述的树脂为AB-8或DM130大孔吸附树脂。
进一步地，d步骤洗脱液采用以下方法制备得到：
①、用1～5BV的清水以流速为1～5BV/h通过树脂柱；
②、然后用1～5BV的10～40v％的乙醇溶液以流速为1～5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅰ；
③、再用1～5BV的50～95v％的乙醇溶液以流速为1～5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ。
进一步地，所述的洗脱液Ⅰ干燥后得到薰衣草黄酮含量＞50％；洗脱液Ⅱ干燥后得到薰衣草黄酮含量＞90％。
进一步地，e步骤中浓缩、干燥的方法为：将洗脱液浓缩至原有体积0.02～0.5倍，然后干燥得到薰衣草黄酮。
进一步地，e步骤中干燥采用喷雾干燥。
与现有技术相比，本发明从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，不但工艺简单，成本低廉，而且利用精油提取后剩下的薰衣草渣水进行进一步黄酮的提取，可以实现变废为宝，最主要的是得到的薰衣草黄酮纯度高，具有较高的经济价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)所述的制备薰衣草渣水浓缩液条件为：来自薰衣草精油厂的薰衣草渣水200L，于60℃条件下，减压浓缩，得到20L浓缩液。
(2)所述的薰衣草渣水浓缩液进行预处理方法：20L薰衣草渣水浓缩液与100L 95％的乙醇混合在常温下放置5小时，过滤去除不溶物，得到滤液，滤液进行浓缩，得到10L上柱液。
(3)所述的上柱液通过大孔树脂进行吸附，上柱液体积为10L，以上柱流速为2BV/h通过AB-8树脂柱，得到吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂。
(4)所述的洗脱条件，4BV的清水以流速为2BV/h通过树脂柱，然后用4BV的20％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，收集洗脱液，得到洗脱液Ⅰ；再用4BV的50％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ。
(5)所述的浓缩干燥方法，将洗脱液Ⅰ进行浓缩至2L，然后喷雾干燥得到薰衣草黄酮含量为52.3％；将洗脱Ⅱ液进行浓缩至原有体积2L，然后喷雾干燥得到薰衣草黄酮含量为91.1％。
实施例2
(1)所述的制备薰衣草渣水浓缩液条件为：来自薰衣草精油厂的薰衣草渣水200L，于60℃条件下，减压浓缩，得到20L浓缩液。
(2)所述的薰衣草渣水浓缩液进行预处理方法：20L薰衣草渣水浓缩液与100L 95％的乙醇混合在常温下放置5小时，过滤去除不溶物，得到滤液，滤液进行浓缩，得到10L上柱液。
(3)所述的上柱液通过大孔树脂进行吸附，上柱液体积为10L，以上柱流速为2BV/h通过AB-8树脂柱，得到吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂。
(4)所述的洗脱条件，4BV的清水以流速为2BV/h通过树脂柱，然后用4BV的30％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，收集洗脱液，得到洗脱液Ⅰ；再用4BV的70％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ。
(5)所述的浓缩干燥方法，将洗脱液Ⅰ进行浓缩至2L，然后喷雾干燥得到薰衣草黄酮含量为55.6％；将洗脱Ⅱ液进行浓缩至原有体积2L，然后喷雾干燥得到薰衣草黄酮含量为90.5％。
实施例3
一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，该方法包括以下步骤：
a、取薰衣草提炼精油后的薰衣草渣水，将薰衣草渣水，在40℃下，减压浓缩，得薰衣草渣水浓缩液；其中，按照体积比，薰衣草渣水:浓缩液＝20:1浓缩；
b、对薰衣草渣水浓缩液进行预处理，得到上柱液，预处理的方法为：将薰衣草渣水浓缩液与75v％的乙醇溶液混合，在常温下放置10h，过滤，取滤液，浓缩，得到上柱液；其中，浓缩液与乙醇溶液的体积比为1:2，滤液与上柱液的体积比为10:1；
c、将上柱液通过大孔树脂进行吸附，上柱液体积为5BV，通过树脂柱流速为1BV/h，树脂为AB-8大孔吸附树脂，得到吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂；
d、对吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂进行梯度洗脱，收集洗脱液，具体操作条件是：
①、用1BV的清水以流速为1BV/h通过树脂柱；
②、然后用1BV的10v％的乙醇溶液以流速为1BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅰ，洗脱液Ⅰ干燥后得到薰衣草黄酮含量为53％；
③、再用1BV的50v％的乙醇溶液以流速为1BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ，洗脱液Ⅱ干燥后得到薰衣草黄酮含量为92％；
e、将洗脱液至原有体积0.02倍、喷雾干燥，即得薰衣草黄酮。
实施例4
一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，该方法包括以下步骤：
a、取薰衣草提炼精油后的薰衣草渣水，将薰衣草渣水，在60℃下，减压浓缩，得薰衣草渣水浓缩液；其中，按照体积比，薰衣草渣水:浓缩液＝10:1浓缩；
b、对薰衣草渣水浓缩液进行预处理，得到上柱液，预处理的方法为：将薰衣草渣水浓缩液与85v％的乙醇溶液混合，在常温下放置12h，过滤，取滤液，浓缩，得到上柱液；其中，浓缩液与乙醇溶液的体积比为1:6，滤液与上柱液的体积比为5:1；
c、将上柱液通过大孔树脂进行吸附，上柱液体积为15BV，通过树脂柱流速为3BV/h，树脂为DM130大孔吸附树脂，得到吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂；
d、对吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂进行梯度洗脱，收集洗脱液，具体操作条件是：
①、用3BV的清水以流速为3BV/h通过树脂柱；
②、然后用3BV的20v％的乙醇溶液以流速为3BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅰ，洗脱液Ⅰ干燥后得到薰衣草黄酮含量为51％；
③、再用3BV的75v％的乙醇溶液以流速为3BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ，洗脱液Ⅱ干燥后得到薰衣草黄酮含量为94％；
e、将洗脱液至原有体积0.2倍、喷雾干燥，即得薰衣草黄酮。
实施例5
一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，该方法包括以下步骤：
a、取薰衣草提炼精油后的薰衣草渣水，将薰衣草渣水，在80℃下，减压浓缩，得薰衣草渣水浓缩液；其中，按照体积比，薰衣草渣水:浓缩液＝5:1浓缩；
b、对薰衣草渣水浓缩液进行预处理，得到上柱液，预处理的方法为：将薰衣草渣水浓缩液与95v％的乙醇溶液混合，在常温下放置15h，过滤，取滤液，浓缩，得到上柱液；其中，浓缩液与乙醇溶液的体积比为1:10，滤液与上柱液的体积比为3:1；
c、将上柱液通过大孔树脂进行吸附，上柱液体积为30BV，通过树脂柱流速为5BV/h，树脂为DM130大孔吸附树脂，得到吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂；
d、对吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂进行梯度洗脱，收集洗脱液，具体操作条件是：
①、用5BV的清水以流速为5BV/h通过树脂柱；
②、然后用5BV的40v％的乙醇溶液以流速为5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅰ，洗脱液Ⅰ干燥后得到薰衣草黄酮含量为53％；
③、再用5BV的95v％的乙醇溶液以流速为5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ，洗脱液Ⅱ干燥后得到薰衣草黄酮含量为93％；
e、将洗脱液至原有体积0.5倍、喷雾干燥，即得薰衣草黄酮。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、取薰衣草提炼精油后的薰衣草渣水，浓缩，得薰衣草渣水浓缩液；
b、对薰衣草渣水浓缩液进行预处理，得到上柱液；
c、将上柱液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂；
d、对吸附有薰衣草黄酮的大孔树脂进行梯度洗脱，收集洗脱液；
e、将洗脱液浓缩、干燥，即得薰衣草黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，其特征在于，所述的薰衣草渣水是采用水蒸气蒸馏提取薰衣草中精油后所产生的渣水。
3.根据权利要求1所述的一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，其特征在于，a步骤浓缩方法为：将薰衣草渣水在40～80℃下，减压浓缩，得到浓缩液；其中，按照体积比，薰衣草渣水:薰衣草渣水浓缩液＝20～5:1。
4.根据权利要求1所述的一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，其特征在于，b步骤预处理的方法为：将薰衣草渣水浓缩液与75～95v％的乙醇溶液混合，在常温下放置10～15h，过滤，取滤液，浓缩，得到上柱液；其中，薰衣草渣水浓缩液与乙醇溶液的体积比为1:2～10，滤液与上柱液的体积比为10～3:1。
5.根据权利要求1所述的一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，其特征在于，c步骤中将上柱液通过大孔树脂进行吸附的方法为：上柱液通过大孔树脂进行吸附，上柱液体积为5～30BV，通过树脂柱流速为1～5BV/h。
6.根据权利要求1所述的一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，其特征在于，c步骤中所述的树脂为AB-8或DM130大孔吸附树脂。
7.根据权利要求1所述的一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，其特征在于，d步骤洗脱液采用以下方法制备得到：
①、用1～5BV的清水以流速为1～5BV/h通过树脂柱；
②、然后用1～5BV的10～40v％的乙醇溶液以流速为1～5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅰ；
③、再用1～5BV的50～95v％的乙醇溶液以流速为1～5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ。
8.根据权利要求7所述的一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，其特征在于，所述的洗脱液Ⅰ干燥后得到薰衣草黄酮含量＞50％；洗脱液Ⅱ干燥后得到薰衣草黄酮含量＞90％。
9.根据权利要求1所述的一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，其特征在于，e步骤中浓缩、干燥的方法为：将洗脱液浓缩至原有体积0.02～0.5倍，然后干燥得到薰衣草黄酮。
10.根据权利要求1所述的一种从薰衣草渣水中提取薰衣草黄酮的方法，其特征在于，e步骤中干燥采用喷雾干燥。
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