CN109432814B - 一种六甲基磷酰三胺双水相体系及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种六甲基磷酰三胺双水相体系及其应用。此双水相体系的成相试剂为六甲基磷酰三胺和无机盐，所述双水相体系由以下质量分数的原料配制而成：10％‑32％的六甲基磷酰三胺和7％‑25％的无机盐，余量为水；所述的无机盐为K2CO3、K2HPO4、(NH4)2SO4中的一种或几种；六甲基磷酰三胺双水相体系可以应用于黄酮类化合物的提取和纯化；其应用于提取和纯化黄酮类化合物时包括原料粉碎，萃取液配制，萃取和浓缩结晶等步骤。黄酮难溶于水，但可溶于本技术方案的双水相体系，可作进一步分离，并取得显著的效果，为双水相萃取提取方法提供了一个新的选择。
Description
技术领域
本发明涉及分离、纯化领域，尤其涉及一种六甲基磷酰三胺双水相体系及应用。
背景技术
双水相体系(ATPS)是指某些有机物之间或有机物与无机盐之间，在水中以适当的浓度混合后形成互不相容的两相或多相水相体系。双水相克服了常规有机溶剂对生物物质的变性作用，提供了一个温和的环境，在过程中具有保持生物物质活性及构象，并为科学研究提供了许多助力。近年来，随着对双水相技术研究的不断深入，以无机盐代替高聚物的普通有机物双水相体系，以其价廉、低毒、体系简单、可持续性发展等优点，越来越受到科学家的关注。且由于体系组分极性较大，尤其适用于极性物质的提取和纯化。
黄酮类化合物是一类重要的天然有机化合物,是植物在长期自然选择过程中产生的一类次生代谢产物。它广泛存在于高等植物及羊齿植物的根、茎、叶、花和果实等中，在植物体内大部分与糖结合成苷类或碳糖基的形式存在，也有的以游离形式存在。黄酮类化合物的医药价值很高，能降低血管的脆性、改善血管的通透性、降低血脂和胆固醇，能有效防治高血压、脑溢血、冠心病、心绞痛等疾病。许多黄酮类成分具有止咳、祛痰、平喘及抗菌的作用，同时具有护肝、治疗急慢性肝炎、肝硬化等疾病，及抗自由基氧化作用。除此之外，黄酮类化合物还具有与植物雌激素相同的作用。在畜牧业动物生产上，黄酮类化合物的应用能显著提高动物生产性能，提高动物机体抗病力，改善动物机体免疫机能。
目前常用黄酮提取的方法有醇提法、微波提取法、超临界技术、减提酸沉法和膜分离法等方法，但在实际生产过程中具有步骤较繁琐、能耗高、产率较低、溶剂挥发、提取时间较长等缺点，无法克服黄酮受热易分解、稳定性弱的问题。
发明内容
本发明的目的在于为克服以上缺点提供一种六甲基磷酰三胺双水相体系，同时提供一种六甲基磷酰三胺双水相体系的应用，六甲基磷酰三胺双水相体系，结构自带碱性，对黄酮类物质具有选择性，提取的同时达到显著纯化效果，提高黄酮类物质在萃取过程中的稳定性，为双水相提取方法提供了一个新的选择。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
提供一种六甲基磷酰三胺双水相体系，其成相试剂为六甲基磷酰三胺和无机盐，六甲基磷酰三胺双水相体系由以下质量分数的原料配制而成：10％-32％的六甲基磷酰三胺和7％-25％的无机盐，余量为水。
优选的，所述无机盐为K2CO3、K2HPO4和(NH4)2SO4中的一种或几种。
优选的，所述六甲基磷酰三胺双水相体系中水的质量分数大于50％。六甲基基磷酰三胺双水相体系含水量在50％以上，有利于提取物在提取过程中生物活性的保持；
本发明还提供了一种六甲基磷酰三胺双水相体系的应用，其应用于黄酮类化合物的提取和纯化。
黄酮类化合物大多含有酚羟基，易溶于碱性溶液，而六甲基磷酰三胺作为双水相成相试剂，其结构自带碱性，可选择性萃取黄酮类物质，提取的同时达到显著纯化效果。
优选的，所述黄酮类化合物为槐米芦丁、麦冬总黄酮或黄芩苷中的一种或几种。槐米芦丁属于黄酮醇类、麦冬总黄酮和黄芩苷属于黄酮类，在整体黄酮类化合物中最难溶于水，有利于在双水相系统中的提纯。
本发明应用于提取和纯化黄酮类化合物时，提取和纯化过程包括如下步骤：
a)原料粉粹：将含有黄酮类化合物的原料干燥，粉碎，过50-80目筛；
b)萃取液配制：取质量分数为10％-32％的六甲基磷酰三胺，7-25％的无机盐和50-83％的水混合均匀，即得六甲基磷酰三胺双水相体系。
c)萃取：将步骤(a)所得含有黄酮类化合物的原料粉末与步骤(b)所得六甲基磷酰三胺双水相体系在15-80℃下混合，搅拌15-60min，静置15-30min，分层；
d)浓缩结晶：取上层有机相进行浓缩，所得晶体即为黄酮类化合物；
所述步骤c中所述含有黄酮类化合物的原料粉末与所述六甲基磷酰三胺双水相体系的质量比为1:5-1:20。
本发明的有益效果为：
(1)成相有机物六甲基磷酰三胺成本低，无挥发性，空气污染小，产物纯度较高，收率高；
(2)六甲基磷酰三胺双水相体系中成相有机物六甲基磷酰三胺呈碱性，有利于黄酮类物质在双水相体系中选择性分配于上相，萃取效率高，纯化效果好；
(3)六甲基磷酰三胺双水相体系含水量在50％以上，有利于提取物在提取过程中生物活性的保持；
(4)六甲基磷酰三胺双水相体系分相迅速，分相时间短，萃取时间短，萃取效率高；
(5)六甲基磷酰三胺双水相体系分离纯化在常温下进行，条件温和，节省能耗，安全经济；
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步的解释说明。应理解，这些实施例是本发明优选出的实施方案，仅用于具体说明。根据以上论述和这些实施例，本领域技术人员可确定本发明的必要特征，在不偏离于本发明的宗旨和技术范围内，可对本发明进行各种变化和修改，以使其适应各种用途和条件。
本发明中所用通用方法：
所用中药干燥机为华氏SX-101数显电热干燥箱；
所用粉碎机为祥明牌DXF-04D型小型高速粉碎机；
所用检测方法为HPLC法；
所用检测仪器为岛津LC-20ATVP高效液相色谱仪，HP ChemStation化学工作站，采用十八烷基硅烷键合硅胶反相色谱柱(250mm×4.6mm)，SPD-10Avp UV-VIS检测器；
HPLC法检测槐米芦丁色谱条件：流动相为水:甲醇:乙酸＝45:50：5(v/v/v)，流速1.0mL/min，检测波长257nm，进样量20μL；
HPLC法检测麦冬总黄酮的色谱条件：流动相为甲醇:水＝20:80(v/v)，流速流速1.0mL/min，检测波长250nm，进样量20μL；
HPLC法检测黄芩苷色谱条件：流动相为甲醇:水:磷酸＝50:50:0.2(v/v/v),流速1.0mL/min，检测波长277nm，进样量20μL，柱温40℃。
实施例1：
麦冬中麦冬总黄酮的提取：
将麦冬在15℃条件下干燥，然后粉碎过50目筛；取200g六甲基磷酰三胺、150gK2CO3、650g水混合均匀，搅拌，静置，配制成含六甲基磷酰三胺20％的双水相体系；向配置好的双水相体系中加入100g麦冬粉末，搅拌30min，静置20min；取上相有机相，浓缩结晶得到麦冬总黄酮，称量并用HPLC法检验所得麦冬总黄酮纯度，得到麦冬总黄酮收率为82.7％，纯度为89.5％。
实施例2：
槐米中槐米芦丁的提取：
将槐米40℃条件下干燥，然后粉碎过80目筛；取320g六甲基磷酰三胺、70g(NH4)2SO4、610g水混合均匀，搅拌，静置，配制成含六甲基磷酰三胺32％的双水相体系；向配置好的双水相体系中加入200g槐米粉末，搅拌15min，静置15min；取上相有机相，浓缩结晶得到槐米芦丁，称量并用HPLC法检验所得槐米芦丁纯度，得到槐米芦丁收率为97.1％，纯度为84.0％。
实施例3：
黄岑中黄芩苷的提取：
将黄芩在80℃条件下干燥，然后粉碎过60目筛；取70g六甲基磷酰三胺、220gK2HPO4、710g水混合均匀，搅拌，静置，配制成含六甲基磷酰三胺7％的双水相体系；向配置好的双水相体系中加入50g麦冬粉末，搅拌60min，静置30min；取上相有机相，浓缩结晶得到槐米芦丁，称量并用HPLC法检验所得黄芩苷的纯度，得到黄芩苷收率为79.7％，纯度为88.3％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种六甲基磷酰三胺双水相体系，其特征在于，所述双水相体系的成相试剂为六甲基磷酰三胺和无机盐，所述双水相体系由以下质量分数的原料配制而成：10％-32％的六甲基磷酰三胺和7％-25％的无机盐，余量为水；所述无机盐为K2CO3 、K2HPO4 和(NH4)2SO4的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的六甲基磷酰三胺双水相体系，其特征在于，所述所述双水相体系由以下质量分数的原料配制而成：20％-32％的六甲基磷酰三胺和10％-18％的无机盐，余量为水。
3.根据权利要求1所述的六甲基磷酰三胺双水相体系，其特征在于，所述水的质量分数大于50％。
4.一种如权利要求1-3任一项所述六甲基磷酰三胺双水相体系的应用，其特征在于，所述双水相体系应用于黄酮类化合物的提取和纯化。
5.根据权利要求4所述六甲基磷酰三胺双水相体系的应用，其特征在于，所述黄酮类化合物为槐米芦丁、麦冬总黄酮或黄芩苷中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的六甲基磷酰三胺双水相体系的应用，其特征在于，所述黄酮类化合物的提取和纯化包括如下步骤：
a)原料粉粹：将含有黄酮类化合物的原料干燥，粉碎，过50-80目筛；
b)萃取液配制：取质量分数为10％-32％的六甲基磷酰三胺，7-25％的无机盐和50-83％的水混合均匀，即得六甲基磷酰三胺双水相体系；
c)萃取：将步骤(a)所得含有黄酮类化合物的原料粉末与步骤(b)所得六甲基磷酰三胺双水相体系在15-80℃下混合，搅拌15-60min，静置15-30min，分层；
d)浓缩结晶：取上层有机相进行浓缩，所得晶体即为黄酮类化合物。
7.根据权利要求6所述的六甲基磷酰三胺双水相体系的应用，其特征在于，步骤c中所述含有黄酮类化合物的原料粉末与所述六甲基磷酰三胺双水相体系的质量比为1:5-1:20。
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