CN102645512A - 一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法 - Google Patents
一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102645512A CN102645512A CN2012101122952A CN201210112295A CN102645512A CN 102645512 A CN102645512 A CN 102645512A CN 2012101122952 A CN2012101122952 A CN 2012101122952A CN 201210112295 A CN201210112295 A CN 201210112295A CN 102645512 A CN102645512 A CN 102645512A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- organic solvent
- hydrophilic organic
- aqueous phase
- phase system
- inorganic salts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
本发明涉及一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，包括：(1)制备饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系，以饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系中无机盐的质量分数为横坐标，亲水有机溶剂的质量分数为纵坐标绘制标准曲线，测定出亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系的上边界；(2)在待测样品中加入无机盐直至饱和，计算出饱和时无机盐的质量分数，最后从步骤(1)得到的标准曲线上读出亲水有机溶剂的质量分数，计算出待测样品中亲水有机溶剂的含量；或利用差减法计算出待测样品中亲水有机溶剂的含量。本发明的测定方法快速、准确、简便、易于操作，可以广泛应用于各种亲水有机溶剂的测定。
Description
技术领域
本发明属于有机溶剂测定领域，特别涉及一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法。
背景技术
亲水有机溶剂包括乙醇、乙腈、丙醇、丙酮等，这类亲水小分子有机溶剂浓度一般很难测定但应用又极其广泛。例如乙醇(俗称酒精)是带有一个羟基的饱和一元醇，分子式C2H5OH，是一种无色透明、易挥发、易燃烧的液体。能与水、甲醇、乙醚和氯仿等以任何比例混溶，在国防工业、医疗卫生、有机合成、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。
目前，在食品工业领域含酒饮料中酒精度测定的方法主要有酒精计法，气相色谱法，重铬酸钾比色法，碘量滴定法等。对于含乙醇较高的普通白酒，可直接通过酒精计测定含量即可达到允许误差的要求。其它酒类饮料如低度白酒、白兰地酒、葡萄酒、果酒等酒精含量的测定按国家标准都需要蒸馏前处理样品，然后通过酒精计或气相色谱法进行测定。但蒸馏处理酒类样品操作繁琐、样品消耗量大、电能消耗量大，气相色谱法方法简便、快速，但仪器价格昂贵。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，该方法快速、简便，适用于各种亲水有机溶剂的测定。
本发明涉及一种以双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，包括下列步骤：
(1)制备饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系，以饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系中无机盐的质量分数为横坐标，亲水有机溶剂的质量分数为纵坐标绘制标准曲线，测定出亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系的上边界；
(2)在待测样品中加入无机盐直至饱和，计算出饱和时无机盐的质量分数，最后从步骤(1)得到的标准曲线上读出亲水有机溶剂的质量分数，即可得出待测样品中亲水有机溶剂的含量；
或在待测样品中加入无机盐溶液，混匀，滴加亲水有机溶剂直至出现沉淀，记录加入亲水有机溶剂的量，计算体系中无机盐的质量分数，从标准曲线上读出体系中亲水有机溶剂的含量，即可计算出待测样品中亲水有机溶剂的含量。
步骤(1)中得到的标准曲线为一条直线。
步骤(1)中所述的亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系中的无机盐为氯化钠、硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸铵、柠檬酸钠或磷酸二氢钠。
步骤(1)中所述的饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系的制备方法为：在亲水有机溶剂的水溶液中加入无机盐直至饱和；
或在无机盐的水溶液中缓慢加入亲水有机溶剂至产生沉淀。
步骤(2)中所述的无机盐溶液为质量浓度40％的硫酸铵溶液。
所述整个过程的操作温度为15℃。
亲水小分子有机溶剂能与一些盐形成双水相体系，在此基础上通过上下相极性的差别将样品中的糖、蛋白等水溶性物质留在下相中，上相为亲水有机溶剂，本发明通过上边界线性数量关系测定亲水有机溶剂的含量。
有益效果：
(1)本发明的方法操作简单，检测迅速，结果可靠；
(2)对于能形成双水相的有机溶剂都适用。
附图说明
图1为硫酸铵和乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇双水相的上边界。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
乙醇含量的测定，具体步骤如下：
(1)测定乙醇-硫酸铵双水相体系的上边界，分别取硫酸铵0.5g1.0g1.5g2.0g2.5g3.0g于试管中，分别加入5g水，混匀，加乙醇至形成双水相，再缓慢滴加乙醇至沉淀。
(2)以硫酸铵百分含量为横坐标，以乙醇百分含量为纵坐标绘制标准曲线。
(3)取10g样品于试管中，加入固体硫酸铵直至不再溶解，称量加入硫酸铵的量。
(4)计算体系中硫酸铵的百分含量，从标准曲线上查出乙醇含量，即可得出样品中乙醇的量。
实施例2
差减法测定乙醇浓度，具体步骤如下：
(1)测定乙醇-硫酸铵双水相体系的上边界，分别取硫酸铵0.5g1.0g1.5g2.0g2.5g3.0g于试管中，分别加入5g水，混匀，加乙醇至形成双水相，再缓慢滴加乙醇至沉淀。
(2)以硫酸铵百分含量为横坐标，以乙醇百分含量为纵坐标绘制标准曲线。
(3)取5g样品于试管中，加入5g，40％硫酸铵溶液(如果出现沉淀则将样品稀释一倍后进行操作)，混匀，滴加100％的乙醇直至出现沉淀，记录乙醇的量。
(4)计算体系中硫酸铵的百分含量，从标准曲线上查出乙醇含量，即可计算出样品中乙醇的含量。
实施例3
丙酮浓度的测定，具体步骤如下：
(1)测定丙酮-硫酸铵双水相体系的上边界，分别取硫酸铵0.5g1.0g1.5g2.0g2.5g3.0g3.5g于试管中，分别加入5g水，混匀，加丙酮至形成双水相，再缓慢滴加丙酮至沉淀。
(2)以硫酸铵百分含量为横坐标，以丙酮百分含量为纵坐标绘制标准曲线。
(3)取10g样品于试管中，加入固体硫酸铵直至不再溶解，称量加入硫酸铵的量。
(4)计算体系中硫酸铵的百分含量，从标准曲线上查出丙酮含量，即可得出样品中丙酮的量。
实施例4
差减法测定异丙醇的浓度，具体步骤如下：
(1)测定异丙醇-硫酸铵双水相体系的上边界，分别取硫酸铵0.5g1.0g1.5g2.0g2.5g3.0g3.5g于试管中，分别加入5g水，混匀，加异丙醇至形成双水相，再缓慢滴加异丙醇至沉淀。
(2)以硫酸铵百分含量为横坐标，以异丙醇百分含量为纵坐标绘制标准曲线。
(3)取5g样品于试管中，加入5g，40％硫酸铵溶液(如果出现沉淀则将样品稀释一倍后进行操作)，混匀，滴加100％的异丙醇直至出现沉淀，记录异丙醇的量。
(4)计算体系中硫酸铵的百分含量，从标准曲线上查出异丙醇含量，即可计算出样品中异丙醇的量。
实施例5
正丙醇浓度的测定，具体步骤如下：
(1)测定正丙醇-硫酸铵双水相体系的上边界，分别取硫酸铵0.5g1.0g1.5g2.0g2.5g3.0g3.5g于试管中，分别加入5g水，混匀，加正丙醇至形成双水相，再缓慢滴加正丙醇至沉淀。
(2)以硫酸铵百分含量为横坐标，以正丙醇百分含量为纵坐标绘制标准曲线。
(3)取10g样品于试管中，加入固体硫酸铵直至不再溶解，称量加入硫酸铵的量。
(4)计算体系中硫酸铵的百分含量，从标准曲线上查出正丙醇含量，即可得出样品中正丙醇的量。
表1：四种亲水有机溶剂与硫酸铵的标准曲线
表2：四种有机溶剂标准曲线拟合结果
Claims (6)
1.一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，包括下列步骤：
(1)制备饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系，以饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系中无机盐的质量分数为横坐标，亲水有机溶剂的质量分数为纵坐标绘制标准曲线，测定出亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系的上边界；
(2)在待测样品中加入无机盐直至饱和，计算出饱和时无机盐的质量分数，最后从步骤(1)得到的标准曲线上读出亲水有机溶剂的质量分数，即可得出待测样品中亲水有机溶剂的含量；
或在待测样品中加入无机盐溶液，混匀，滴加亲水有机溶剂直至出现沉淀，记录加入亲水有机溶剂的量，计算体系中无机盐的质量分数，从标准曲线上读出体系中亲水有机溶剂的含量，即可计算出待测样品中亲水有机溶剂的含量。
2.根据权利要求1所述的一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，其特征在于：步骤(1)中得到的标准曲线为一条直线。
3.根据权利要求1所述的一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的饱和亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系的制备方法为：在亲水有机溶剂的水溶液中加入无机盐直至饱和；
或在无机盐的水溶液中缓慢加入亲水有机溶剂至产生沉淀。
4.根据权利要求1或3所述的一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的亲水有机溶剂-无机盐的双水相体系中的无机盐为氯化钠、硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸铵、柠檬酸钠或磷酸二氢钠。
5.根据权利要求1所述的一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的无机盐溶液为质量浓度40％的硫酸铵溶液。
6.根据权利要求1所述的一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法，其特征在于：所述整个过程的操作温度为15℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101122952A CN102645512A (zh) | 2012-04-17 | 2012-04-17 | 一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101122952A CN102645512A (zh) | 2012-04-17 | 2012-04-17 | 一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102645512A true CN102645512A (zh) | 2012-08-22 |
Family
ID=46658464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101122952A Pending CN102645512A (zh) | 2012-04-17 | 2012-04-17 | 一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102645512A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103196771A (zh) * | 2013-03-26 | 2013-07-10 | 东华大学 | 一种双水相法快速测定盐含量的方法 |
| CN109432814A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-03-08 | 浙江工业大学 | 一种六甲基磷酰三胺双水相体系及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101435770A (zh) * | 2008-12-02 | 2009-05-20 | 华南理工大学 | 一种再造烟叶生产废水中烟碱的快速分析测定方法 |
| CN101832992A (zh) * | 2010-04-20 | 2010-09-15 | 长安大学 | 亲水性离子液体双水相体系测定环境中残留红霉素的方法 |
| CN102175789A (zh) * | 2011-01-06 | 2011-09-07 | 天津天狮生物发展有限公司 | 螺旋藻中β-胡萝卜素的HPLC测定方法 |
-
2012
- 2012-04-17 CN CN2012101122952A patent/CN102645512A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101435770A (zh) * | 2008-12-02 | 2009-05-20 | 华南理工大学 | 一种再造烟叶生产废水中烟碱的快速分析测定方法 |
| CN101832992A (zh) * | 2010-04-20 | 2010-09-15 | 长安大学 | 亲水性离子液体双水相体系测定环境中残留红霉素的方法 |
| CN102175789A (zh) * | 2011-01-06 | 2011-09-07 | 天津天狮生物发展有限公司 | 螺旋藻中β-胡萝卜素的HPLC测定方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局: "《中华人民共和国国家标准》", 31 March 2009 * |
| 董军芳: "新型双水相的液液相平衡及其萃取分离甘草酸盐初步探讨", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕），工程科技Ⅰ辑》 * |
| 辜鹏: "无机盐/低分子有机物双水相体系的研究及其应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库，工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103196771A (zh) * | 2013-03-26 | 2013-07-10 | 东华大学 | 一种双水相法快速测定盐含量的方法 |
| CN109432814A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-03-08 | 浙江工业大学 | 一种六甲基磷酰三胺双水相体系及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107966514B (zh) | 一种花椒提取物中花椒麻素含量的检测方法 | |
| CN105044266A (zh) | 一种检测化妆品中防腐剂含量的方法 | |
| CN107917986A (zh) | 一种利用离子色谱法测定工业级乙酸钠的含量的方法 | |
| CN104458965B (zh) | 一种饲料中碘含量检测方法 | |
| CN104360012A (zh) | 一种同时快速测定葡萄糖、果糖和总糖含量试剂盒及应用 | |
| Furia et al. | Modeling the solubility of phenolic acids in aqueous media at 37 C | |
| Cao et al. | Determination of inorganic cations and anions in chitooligosaccharides by ion chromatography with conductivity detection | |
| CN102645512A (zh) | 一种利用双水相体系快速测定亲水有机溶剂含量的方法 | |
| Oliveira-Alves et al. | Influence of the storage in bottle on the antioxidant activities and related chemical characteristics of wine spirits aged with chestnut staves and micro-oxygenation | |
| Liu et al. | Effects of organic acids on the release of fruity esters in water: an insight at the molecular level | |
| CN102141531A (zh) | 测定丹参注射液醇沉上清液中水含量的方法 | |
| Maslov et al. | Development and validation of a titrimetric method for quantitative determination of free organic acids in green tea leaves | |
| CN105548115A (zh) | 土壤中总汞的测定方法 | |
| CN105699499A (zh) | 定量分析方法 | |
| CN103115978A (zh) | 一种维生素C生产企业快速准确测定Vc的方法 | |
| CN109596846A (zh) | 一种用于体外诊断试剂校准品、质控品的复合稳定剂 | |
| CN105445082A (zh) | 一种双水相体系及其分离番茄酱中三聚氰胺的应用 | |
| CN110320308A (zh) | 蜂蜜中2-甲氧基苯乙酮的测定方法 | |
| CN102928318A (zh) | 一种快速、精确测量悬浮剂密度的分析方法 | |
| CN104166004A (zh) | 凝血因子ⅷ质控品制备方法 | |
| CN103398960B (zh) | 一种检测那曲肝素钙制品的方法 | |
| CN103105322A (zh) | 一种用于测定二氧化钚粉末中铀含量的分析方法 | |
| CN105628628A (zh) | 植酸中游离磷含量的测定方法 | |
| Kaczmarczyk et al. | Investigation of Imidazolium-Based Ionic Liquids as Additives for the Separation of Urinary Biogenic Amines via Capillary Electrophoresis | |
| CN103353499A (zh) | 恒流液相色谱法同时测定古龙酸、古龙酸甲酯和维生素c的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120822 |