CN103105322A - 一种用于测定二氧化钚粉末中铀含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二氧化钚粉末中铀含量分析技术领域，具体涉及一种用于测定二氧化钚粉末中铀含量的分析方法。目的是准确测定二氧化钚粉末中的铀含量。包括如下步骤：取样；溶解；浓缩；调节钚价态；定容；萃取钚元素；对铀含量进行测定。本发明利用萃取分离实现铀与钚元素的分离，对分离后溶液中的铀含量进行测定，测定二氧化钚粉末中铀含量的精密度优于10％，重加回收率为86.0％～107.5％。
Description
技术领域
本发明属于二氧化钚粉末中铀含量分析技术领域。
背景技术
二氧化钚粉末中铀含量是考察后处理流程钚中去铀效果的关键参数，为了准确测定二氧化钚粉末中的铀含量，必须消除钚元素对铀含量测定的干扰(在二氧化钚粉末中的钚含量大于等于86.0％)。目前国内还没有二氧化钚粉末中微量铀测定技术研究的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于：准确测定二氧化钚粉末中的铀含量。
本发明是一种用于测定二氧化钚粉末中铀含量的分析方法，包括如下步骤：
步骤1、取样；
称取二氧化钚粉末11.0mg±2.0mg，精确度0.1mg；
步骤2、溶解；
在加热条件下，使用8mol/L～11mol/LHNO3-0.06mol/L～0.10mol/LHF混酸完全溶解二氧化钚粉末；
溶解时使用的容器为钢衬聚四氟乙烯密封消解罐，加热其外表温度至：160℃±10℃，
步骤3、浓缩；
溶解后，进一步加热浓缩溶液体积至0.5mL～1mL，
加入2mL～3mL浓度为2moL/L～3moL/L的HNO3，继续加热浓缩至0.5mL～1mL，
然后再次加入2mL～3mL浓度为2moL/L～3moL/L的HNO3，降低外表面温度至70℃±10℃；
步骤4、调节钚价态；
在外表温度为70℃±10℃的状态下，打开钢衬聚四氟乙烯密封消解罐，滴加30％w/w的过氧化氢0.05mL～0.1mL调节钚价态，
步骤5、定容；
停止加热，将溶解液转入5mL容量瓶中，用2moL/L～3moL/L的HNO3洗涤密封消解罐，洗涤液转入5mL容量瓶后，用2moL/L～3moL/L的HNO3定容至5mL的刻度，得到5mL的二氧化钚溶解液。
步骤6、萃取钚元素；
以0.1moL/L～0.2moL/L的PMBP对二氧化钚溶解液进行萃取4min～5min，实现二氧化钚溶液中元素钚和铀的分离，
从5mL容量瓶中移取1mL～2mL二氧化钚溶解液，取等体积的0.1moL/L～0.2moL/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5-二甲苯于10mL的萃取管中萃取分离铀和钚，
步骤7、对铀含量进行测定；
然后采用MUA型微量铀分析仪用标准加入法测定萃残液中的铀含量。
本发明利用萃取分离实现铀与钚元素的分离，对分离后溶液中的铀含量进行测定，测定二氧化钚粉末中铀含量的精密度优于10％，重加回收率为86.0％～107.5％。
具体实施方式
以下，结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
本发明是一种用于测定二氧化钚粉末中铀含量的分析方法，包括如下步骤：
步骤1、取样；
称取二氧化钚粉末11.0mg±2.0mg，精确度0.1mg；
步骤2、溶解；
在加热条件下，使用8mol/L～11mol/LHNO3-0.06mol/L～0.10mol/LHF混酸完全溶解二氧化钚粉末；
溶解时使用的容器为钢衬聚四氟乙烯密封消解罐，加热其外表温度至：160℃±10℃，
可以少量多次添加混酸，每次0.5mL左右，每次添加之后，密封加热约2个小时，然后观察是否完全溶解，如果未溶解完全，继续添加混酸，一般在3～4mL即可溶解完全。
步骤3、浓缩；
继续在钢衬聚四氟乙烯密封消解罐中进行浓缩；
溶解后，进一步加热浓缩溶液体积至0.5mL～1mL，
加入2mL～3mL浓度为2moL/L～3moL/L的HNO3，继续加热浓缩至0.5mL～1mL，
然后再次加入2mL～3mL浓度为2moL/L～3moL/L的HNO3，开始降低外表面温度至70℃±10℃；
步骤4、调节钚价态；
在外表温度为70℃±10℃的状态下，打开钢衬聚四氟乙烯密封消解罐，滴加30％(w/w)过氧化氢0.05mL～0.1mL调节钚价态，
步骤5、定容；
停止加热，将溶解液转入5mL容量瓶中，用2moL/L～3moL/L的HNO3洗涤密封消解罐，洗涤液转入5mL容量瓶后，用2moL/L～3moL/L的HNO3定容至5mL的刻度，得到5mL的二氧化钚溶解液。
步骤6、萃取钚元素；
以0.1moL/L～0.2moL/L的PMBP对二氧化钚溶解液进行萃取4min～5min，实现二氧化钚溶液中元素钚和铀的分离，
从5mL容量瓶中移取1mL～2mL二氧化钚溶解液，取等体积的0.1moL/L～0.2moL/L PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5-二甲苯)于10mL的萃取管中萃取分离铀和钚，
步骤7、对铀含量进行测定；
然后采用MUA型微量铀分析仪用标准加入法测定萃残液中的铀含量，
测定方式为：在步骤6中得到的萃残液中加0.5ml荧光增强剂，用0.01moL/L～1.0moL/LHNO3和25％～28％氨水调节待测溶液的酸度至pH为6.5～8.2后，测定其荧光强度，计算铀含量。得到二氧化钚产品中的铀含量。由荧光强度至铀含量的计算过程为公知技术。
以下，有具体应用上述过程的例子。
实施例一：
①用感量0.1mg的天平称取二氧化钚粉末9.0mg；
②采用钢衬聚四氟乙烯密封消解罐(外表温度：150℃)，用8mol/LHNO3-0.06mol/LHF混酸加热溶解二氧化钚粉末；
③加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：150℃)浓缩溶液体积至0.5mL～1.0mL，加入2mL浓度为2moL/L的HNO3，继续加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：150℃)浓缩至0.5mL～1.0mL，再次加入2mL浓度为2moL/L的HNO3；
④在钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度60℃的条件下滴加0.05mL 30％(w/w)过氧化氢调节钚价态；
⑤将溶解液转入5mL容量瓶中，用2moL/L的HNO3洗涤密封消解罐，洗涤液转入容量瓶后用2moL/L的HNO3定容至刻度，得到二氧化钚溶解液。
⑥从5mL容量瓶中移取1mL二氧化钚溶解液和1mL 0.1moL/LPMBP-二甲苯于10mL的萃取管中，萃取分离铀和钚；
⑦采用MUA型微量铀分析仪用标准加入法测定进入萃残液中的铀含量。
测定结果为3.30×10-3gU/gPu。
实施例二：
①用感量0.1mg的天平称取二氧化钚粉末9.0mg；
②采用钢衬聚四氟乙烯密封消解罐(外表温度：155℃)，用9mol/LHNO3-0.07mol/LHF混酸加热溶解二氧化钚粉末；
③加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：155℃)浓缩溶液体积至0.5mL～1.0mL，加入2.5mL浓度为2.5moL/L的HNO3，继续加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：155℃)浓缩至0.5mL～1.0mL，再次加入2.5mL浓度为2.5moL/L的HNO3；
④在钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度65℃的条件下滴加0.05mL 30％(w/w)过氧化氢调节钚价态；
⑤将溶解液转入5mL容量瓶中，用2.5moL/L的HNO3洗涤密封消解罐，洗涤液转入容量瓶后用2.5moL/L的HNO3定容至刻度，得到二氧化钚溶解液。
⑥从5mL容量瓶中移取1mL二氧化钚溶解液和1mL 0.15moL/LPMBP-二甲苯于10mL的萃取管中，萃取分离铀和钚。
⑦采用MUA型微量铀分析仪用标准加入法测定进入萃残液中的铀含量。
测定结果为2.67×10-3gU/gPu。
实施例三：
①用感量0.1mg的天平称取二氧化钚粉末10.0mg；
②采用钢衬聚四氟乙烯密封消解罐(外表温度：155℃)，用10mol/LHNO3-0.08mol/LHF混酸加热溶解二氧化钚粉末；
③加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：155℃)浓缩溶液体积至0.5mL～1.0mL，加入2.5mL浓度为3.0moL/L的HNO3，继续加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：155℃)浓缩至0.5mL～1.0mL，再次加入2.5mL浓度为3.0moL/L的HNO3；
④在钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度65℃的条件下滴加0.05mL 30％(w/w)过氧化氢调节钚价态；
⑤将溶解液转入5mL容量瓶中，用3.0moL/L的HNO3洗涤密封消解罐，洗涤液转入容量瓶后用3.0moL/L的HNO3定容至刻度，得到二氧化钚溶解液；
⑥从5mL容量瓶中移取1mL二氧化钚溶解液和1mL 0.15moL/LPMBP-二甲苯于10mL的萃取管中，萃取分离铀和钚；
⑦采用MUA型微量铀分析仪用标准加入法测定进入萃残液中的铀含量。
测定结果为3.07×10-3gU/gPu。
实施例四：
用感量0.1mg的天平称取二氧化钚粉末11.0mg，采用钢衬聚四氟乙烯密封消解罐(外表温度：160℃)，用11mol/LHNO3-0.08mol/LHF混酸溶解二氧化钚粉末，加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：160℃)浓缩溶液体积至0.5mL～1.0mL，加入2.0mL浓度为3.0moL/L的HNO3，继续加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：160℃)浓缩至0.5mL～1.0mL，再次加入2.0mL浓度为3.0moL/L的HNO3，在钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度70℃的条件下滴加0.10mL 30％(w/w)过氧化氢调节钚价态后，将溶解液转入5mL容量瓶中，用3.0moL/L的HNO3洗涤密封消解罐，洗涤液转入容量瓶后用3.0moL/L的HNO3定容至刻度，得到二氧化钚溶解液。从5mL容量瓶中移取1mL二氧化钚溶解液和1mL 0.20moL/L PMBP-二甲苯于10mL的萃取管中，萃取分离铀和钚，采用MUA型微量铀分析仪用标准加入法测定进入萃残液中的铀含量，测定结果为3.17×10-3gU/gPu。
实施例五：
①用感量0.1mg的天平称取二氧化钚粉末12.0mg；
②采用钢衬聚四氟乙烯密封消解罐(外表温度：160℃)，用11mol/LHNO3-0.08mol/LHF混酸加热溶解二氧化钚粉末；
③加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：160℃)浓缩溶液体积至0.5mL～1.0mL，加入3.0mL浓度为3.0moL/L的HNO3，继续加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：160℃)浓缩至0.5mL～1.0mL，再次加入3.0mL浓度为3.0moL/L的HNO3；
④在钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度70℃的条件下滴加0.05mL 30％(w/w)过氧化氢调节钚价态；
⑤将溶解液转入5mL容量瓶中，用3.0moL/L的HNO3洗涤密封消解罐，洗涤液转入容量瓶后用3.0moL/L的HNO3定容至刻度，得到二氧化钚溶解液；
⑥从5mL容量瓶中移取1mL二氧化钚溶解液和1mL0.15moL/LPMBP-二甲苯于10mL的萃取管中，萃取分离铀和钚；
⑦采用MUA型微量铀分析仪用标准加入法测定进入萃残液中的铀含量。
测定结果为2.82×10-3gU/gPu。
实施例六：
①用感量0.1mg的天平称取二氧化钚粉末13.0mg；
②采用钢衬聚四氟乙烯密封消解罐(外表温度：160℃)，用11mol/LHNO3-0.10mol/LHF混酸加热溶解二氧化钚粉末；
③加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：160℃)浓缩溶液体积至0.5mL～1.0mL，加入2.0mL浓度为2.0moL/L的HNO3，继续加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：160℃)浓缩至0.5mL～1.0mL，再次加入2.0mL浓度为2.0moL/L的HNO3；
④在钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度70℃的条件下滴加0.10mL 30％(w/w)过氧化氢调节钚价态；
⑤将溶解液转入5mL容量瓶中，用2.0moL/L的HNO3洗涤密封消解罐，洗涤液转入容量瓶后用2.0moL/L的HNO3定容至刻度，得到二氧化钚溶解液；
⑥从5mL容量瓶中移取1mL二氧化钚溶解液和1mL 0.10moL/LPMBP-二甲苯于10mL的萃取管中，萃取分离铀和钚；
⑦采用MUA型微量铀分析仪用标准加入法用测定进入萃残液中的铀含量。
测定结果为3.21×10-3gU/gPu。
实施例七：
①分别用感量0.1mg的天平称取六个10.0mg二氧化钚粉末样品；
②采用钢衬聚四氟乙烯密封消解罐(外表温度：170℃)，用11mol/LHNO3-0.10mol/LHF混酸加热溶解二氧化钚粉末；
③加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：170℃)浓缩溶液体积至0.5mL～1.0mL，加入3.0mL浓度为3.0moL/L的HNO3，继续加热(钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度：170℃)浓缩至0.5mL～1.0mL，再次加入1.0mL浓度为3.0moL/L的HNO3；
④在钢衬聚四氟乙烯密封消解罐外表温度70℃的条件下滴加0.1mL 30％(w/w)过氧化氢调节钚价态；
⑤将溶解液转入5mL容量瓶中，用3.0moL/L的HNO3洗涤密封消解罐，洗涤液转入容量瓶；
⑥往容量瓶中准确加入2.0mL1×10-2g/L铀标准溶液(即加入了2×10-5g的铀，相当于提高了铀含量2×10-3gU/gPu)后，用3.0moL/L的HNO3定容至刻度，得到二氧化钚溶解液。
⑦从5mL容量瓶中移取1mL二氧化钚溶解液和1mL 0.10moL/LPMBP-二甲苯于10mL的萃取管中，萃取分离铀和钚；
⑧采用MUA型微量铀分析仪用标准加入法用测定进入萃残液中的铀含量。
测定结果分别为5.19×10-3gU/gPu、4.76×10-3gU/gPu、4.99×10-3gU/gPu、5.11×10-3gU/gPu、4.76×10-3gU/gPu、5.07×10-3gU/gPu，即原始含量应该为上述测定值减去：2×10-3gU/gPu。
从实施例一至实施例六可以看出该技术测定二氧化钚粉末中铀含量的精密度优于10％，从实施例七可以看出，该方法重加回收率为86.0％～107.5％。
Claims (1)
1.一种用于测定二氧化钚粉末中铀含量的分析方法，包括如下步骤：
步骤1、取样；
称取二氧化钚粉末11.0mg±2.0mg，精确度0.1mg；
步骤2、溶解；
在加热条件下，使用8mol/L～11mol/LHNO3-0.06mol/L～0.10mol/LHF混酸完全溶解二氧化钚粉末；
溶解时使用的容器为钢衬聚四氟乙烯密封消解罐，加热其外表温度至：160℃±10℃，
步骤3、浓缩；
继续在钢衬聚四氟乙烯密封消解罐中进行浓缩；
溶解后，进一步加热浓缩溶液体积至0.5mL～1mL，
加入2mL～3mL浓度为2moL/L～3moL/L的HNO3，继续加热浓缩至0.5mL～1mL，
然后再次加入2mL～3mL浓度为2moL/L～3moL/L的HNO3，降低外表面温度至70℃±10℃；
步骤4、调节钚价态；
在外表温度为70℃±10℃的状态下，打开钢衬聚四氟乙烯密封消解罐，滴加30％w/w的过氧化氢0.05mL～0.1mL调节钚价态，
步骤5、定容；
停止加热，将溶解液转入5mL容量瓶中，用2moL/L～3moL/L的HNO3洗涤密封消解罐，洗涤液转入5mL容量瓶后，用2moL/L～3moL/L的HNO3定容至5mL的刻度，得到5mL的二氧化钚溶解液；
步骤6、萃取钚元素；
以0.1moL/L～0.2moL/L的PMBP对二氧化钚溶解液进行萃取4min～5min，实现二氧化钚溶液中元素钚和铀的分离，
从5mL容量瓶中移取1mL～2mL二氧化钚溶解液，取等体积的0.1moL/L～0.2moL/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5-二甲苯于10mL的萃取管中萃取分离铀和钚，
步骤7、对铀含量进行测定；
然后采用MUA型微量铀分析仪用标准加入法测定萃残液中的铀含量。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130515 |