CN108303306A - 乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法 - Google Patents

乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法 Download PDF

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王卫斌
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刘生艳
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Abstract

本发明涉及一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法，包括如下步骤：(1)硝酸‑氢氟酸制备；(2)标准物质粉末称样及溶解；(4)铀和钚标准储备液制备；(5)铀、镎、钚系列标准制备；(6)分别取步骤(5)的系列标准1.0mL～1.6mL于测量瓶中，用L边密度计测定300s～600s，自动保存测量谱图；(7)利用步骤(6)的谱图根据铀、镎、钚特征峰计数率阶跃变化绘制工作曲线；(8)选用步骤(7)工作曲线测定未知工艺样品，再进行重加回收率验证实验。利用本发明提供的方法可实现放射性液体样品中高含量铀、镎、钚含量的同时测定，并且在10g/L～200g/L范围内时，测定结果的相对标准偏差优于0.5％，重加回收率为95％～110％，可满足核材料物料衡算需求。

Description

乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法
技术领域
本发明属于乏燃料后处理铀、镎、钚分析技术领域，具体涉及一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法。
背景技术
中试厂1AP、1AXXP、TCSP、1BU、1CU、2DF、2DU、3DF、3DU、U(IV)接收槽、U(IV)调料槽等取样点的样品中铀含量超过10g/L，2AP、2BP、2BP、OF料液等取样点的样品中钚含量均超过10g/L，2NBP、3NAF、3NBP中镎含量超过10g/L，这些取样点样品中铀、镎、钚的含量是工艺重要的控制指标，分析频次较高，为确保中试厂的持续、安全运行，需要准确及时上报上述样品点的高浓铀、镎、钚的分析数据。采用L边吸收法建立乏燃料后处理工艺样品中高含量铀镎钚含量的非破坏性分析方法，可以快速、准确地为乏燃料后处理工艺流程运行提供分析数据，满足乏燃料后处理工艺控制分析和物料衡算的需求。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种用于乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的分析方法。
本发明的技术方案如下：一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法，包括如下步骤：
(1)硝酸-氢氟酸制备：
分别移取硝酸和氢氟酸至容量瓶中，制备成硝酸-氢氟酸的混酸；
(2)标准物质粉末称样及溶解：
分别称取一定量的二氧化钚标准物质和八氧化三铀标准物质至两个聚四氟乙烯的高压消解罐中，分别向两个高压消解罐中加入步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸，将高压消解罐分别放至两个配套的不锈钢瓶中，将不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热，直至高压消解罐中钚和铀的固体粉末完全溶解；
(4)铀和钚标准储备液制备：
将步骤(3)的两个样品移至两个容量瓶中，用硝酸溶液定容，得到铀和钚标准储备液；
(5)铀、镎、钚系列标准制备：
分别移取一定量步骤(4)得到的铀、钚标准储备液和镎标准溶液于6个10ml容量瓶中，用硝酸溶液定容，即可得到系列铀、镎、钚混合标准溶液；
(6)分别取步骤(5)的系列标准1.0mL～1.6mL于测量瓶中，用L边密度计测定300s～600s，自动保存测量谱图；
(7)利用步骤(6)的谱图根据铀、镎、钚特征峰计数率阶跃变化绘制工作曲线；
(8)选用步骤(7)工作曲线测定未知工艺样品，再进行重加回收率验证实验。
步骤(1)中所述的硝酸和氢氟酸均为分析纯。
步骤(1)中所述的硝酸-氢氟酸的混酸中硝酸浓度为8mol/L～12mol/L，氢氟酸浓度为0.05mol/L～0.10mol/L。
步骤(2)中所述的硝酸-氢氟酸混酸加入体积为4mL～5mL。
步骤(2)中所述的加热温度为170℃-190℃，加热时间为4h～8h。
步骤(4)和(5)中所述定容用的硝酸溶液的浓度为1mol/L～4mol/L。
步骤(5)中所述的镎标准溶液来自英国国家物理实验室，活度为148.2kBg.g-1，扩展不确定度为±1.6kBg.g-1。
步骤(6)中所述的L边密度计测量条件为27kV，40μA。
步骤(8)中所述的重加回收率验证实验过程为，选用步骤(7)工作曲线测定未知样品6次，将与未知样品中含量相近的铀、镎、钚标准溶液分别加入该未知样品中，进行测量。
本发明的显著效果在于：利用本发明提供的方法可实现放射性液体样品中高含量铀、镎、钚含量的同时测定，并且在10g/L～200g/L范围内时，测定结果的相对标准偏差优于0.5％，重加回收率为95％～110％，可满足核材料物料衡算需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种用于放射性液体样品中高含量铀、镎、钚直接测定的分析方法作进一步详细说明。
一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法，包括如下步骤：
(1)硝酸-氢氟酸制备：
分别移取硝酸和氢氟酸至容量瓶中，制备成硝酸-氢氟酸的混酸；
(2)标准物质粉末称样及溶解：
分别称取一定量的二氧化钚标准物质和八氧化三铀标准物质至两个聚四氟乙烯的高压消解罐中，分别向两个高压消解罐中加入步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸，将高压消解罐分别放至两个配套的不锈钢瓶中，将不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热，直至高压消解罐中钚和铀的固体粉末完全溶解；
(4)铀和钚标准储备液制备：
将步骤(3)的两个样品移至两个容量瓶中，用硝酸溶液定容，得到铀和钚标准储备液；
(5)铀、镎、钚系列标准制备：
分别移取一定量步骤(4)得到的铀、钚标准储备液和镎标准溶液于6个10ml容量瓶中，用硝酸溶液定容，即可得到系列铀、镎、钚混合标准溶液；
(6)分别取步骤(5)的系列标准1.0mL～1.6mL于测量瓶中，用L边密度计测定300s～600s，自动保存测量谱图；
(7)利用步骤(6)的谱图根据铀、镎、钚特征峰计数率阶跃变化绘制工作曲线；
(8)选用步骤(7)工作曲线测定未知工艺样品，再进行重加回收率验证实验。
步骤(1)中所述的硝酸和氢氟酸均为分析纯。
步骤(1)中所述的硝酸-氢氟酸的混酸中硝酸浓度为8mol/L～12mol/L，氢氟酸浓度为0.05mol/L～0.10mol/L。
步骤(2)中所述的硝酸-氢氟酸混酸加入体积为4mL～5mL。
步骤(2)中所述的加热温度为170℃-190℃，加热时间为4h～8h。
步骤(4)和(5)中所述定容用的硝酸溶液的浓度为1mol/L～4mol/L。
步骤(5)中所述的镎标准溶液来自英国国家物理实验室，活度为148.2kBg.g-1，扩展不确定度为±1.6kBg.g-1。
步骤(6)中所述的L边密度计测量条件为27kV，40μA。
步骤(8)中所述的重加回收率验证实验过程为，选用步骤(7)工作曲线测定未知样品6次，将与未知样品中含量相近的铀、镎、钚标准溶液分别加入该未知样品中，进行测量。

Claims (9)

1.一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)硝酸-氢氟酸制备：
分别移取硝酸和氢氟酸至容量瓶中，制备成硝酸-氢氟酸的混酸；
(2)标准物质粉末称样及溶解：
分别称取一定量的二氧化钚标准物质和八氧化三铀标准物质至两个聚四氟乙烯的高压消解罐中，分别向两个高压消解罐中加入步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸，将高压消解罐分别放至两个配套的不锈钢瓶中，将不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热，直至高压消解罐中钚和铀的固体粉末完全溶解；
(4)铀和钚标准储备液制备：
将步骤(3)的两个样品移至两个容量瓶中，用硝酸溶液定容，得到铀和钚标准储备液；
(5)铀、镎、钚系列标准制备：
分别移取一定量步骤(4)得到的铀、钚标准储备液和镎标准溶液于6个10ml容量瓶中，用硝酸溶液定容，即可得到系列铀、镎、钚混合标准溶液；
(6)分别取步骤(5)的系列标准1.0mL～1.6mL于测量瓶中，用L边密度计测定300s～600s，自动保存测量谱图；
(7)利用步骤(6)的谱图根据铀、镎、钚特征峰计数率阶跃变化绘制工作曲线；
(8)选用步骤(7)工作曲线测定未知工艺样品，再进行重加回收率验证实验。
2.如权利要求1所述的一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硝酸和氢氟酸均为分析纯。
3.如权利要求1所述的一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硝酸-氢氟酸的混酸中硝酸浓度为8mol/L～12mol/L，氢氟酸浓度为0.05mol/L～0.10mol/L。
4.如权利要求1所述的一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的硝酸-氢氟酸混酸加入体积为4mL～5mL。
5.如权利要求1所述的一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的加热温度为170℃-190℃，加热时间为4h～8h。
6.如权利要求1所述的一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法，其特征在于：步骤(4)和(5)中所述定容用的硝酸溶液的浓度为1mol/L～4mol/L。
7.如权利要求1所述的一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的镎标准溶液来自英国国家物理实验室，活度为148.2kBg.g-1，扩展不确定度为±1.6kBg.g-1。
8.如权利要求1所述的一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法，其特征在于：步骤(6)中所述的L边密度计测量条件为27kV，40μA。
9.如权利要求1所述的一种乏燃料后处理料液中高含量铀、镎、钚直接测定的方法，其特征在于：步骤(8)中所述的重加回收率验证实验过程为，选用步骤(7)工作曲线测定未知样品6次，将与未知样品中含量相近的铀、镎、钚标准溶液分别加入该未知样品中，进行测量。
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